CN104671286B - 一种在液氮或干冰保护下制备高分散性纳米二硫化钼分散液的方法 - Google Patents

一种在液氮或干冰保护下制备高分散性纳米二硫化钼分散液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在液氮或干冰保护下制备高分散性纳米二硫化钼分散液的方法，包括锂插层反应、水解剥离、热处理、洗涤干燥和配制分散液，其特征在于：锂插层反应是在液氮或者干冰保护下，进行1～5次锂插层反应；制得的高分散性纳米二硫化钼分散液，其紫外‑可见吸收光谱在607～628nm、662～680nm处有两个明显的特征吸收峰，并且分散浓度可达20000mg/L。本发明制得二维层状纳米二硫化钼粒子及其分散液，性能稳定分散性好，工艺过程简单、成本低，操作安全、简单，生产周期短，适用于大规模生产，具有很高的应用价值。

Description

一种在液氮或干冰保护下制备高分散性纳米二硫化钼分散液 的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是一种在液氮或干冰保护下制备高分散性纳米二硫化钼分散液的方法。
背景技术
二硫化钼作为一种具有类似石墨烯结构的过渡金属硫化物二维材料引起了人们的广泛兴趣。纳米二硫化钼是由六方晶系的单层或多层纳米二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料。本征二硫化钼作为间接带隙半导体，能隙为1.2eV，没有光学特征吸收峰和荧光现象,而单层或者多层纳米二硫化钼则为直接带隙半导体，能隙达到了1.9eV（Photoluminescence from Chemically Exfoliated MoS2，NANO LETTER. 2012，12(1):526），其特征吸收峰在紫外吸收光谱上位于620和670 nm附近。纳米二硫化钼可调控的带隙，“三明治夹心”的层状结构，以及特殊的光吸收和荧光现象使得其在润滑剂、催化、能量存储、二次电池、光电催化等方面有广泛的应用前景。
目前制备纳米二硫化钼的主要方法有微机械剥离法，气相沉积法，锂离子插层法，液相剥离法等。由于纳米二硫化钼层间较弱的范德华力，使得正丁基锂作为有机客体分子可以插入到纳米二硫化钼层间，形成正丁基锂纳米二硫化钼插层化合物，而此化合物水解或者醇解后释放氢气，增加了纳米二硫化钼层间距，在超声的辅助下进而使层与层剥离，得到纳米二硫化钼二维材料。因此，锂插层法是实验室常用的一种制备纳米二硫化钼的方法。专利CN200710019872.2、发明名称“(NH4 +)xMoS2插层化合物及其制备方法”公开了在氮气保护回流的条件下，用锂插层法先得到(NH4 +)xMoS2插层化合物，再与碱溶液共热得到纳米二硫化钼，此法操作工序较多、可控性差，氮气保护回流对装置设备要求高，不易工业化生产。
纳米二硫化钼常被作为固体润滑剂分散在润滑油、润滑脂中使用，但由于纳米颗粒比表面积大，比表面能高，显示出很强的团聚现象，使润滑效果降低，单一的二硫化钼纳米微粒不能与润滑油形成稳定胶体溶液，即使使用表面活性剂改性纳米粉体，效果也并不明显。为了更好的发挥纳米二硫化钼的各种性能，必须解决其分散问题。对于纳米粉体而言，一般通过表面改性处理以改善和提高其应用性，一方面，控制纳米粉体的表面化学组成，改善其表面物理化学性能，是拓展纳米粉体应用，提高其附加值的关键；另一方面，根据纳米粉体颗粒表面能高、易团聚的特性，改变粉体的湿润性，改善纳米粉体在溶液体系或聚合物基体中的分散行为也是表面改性的重要途径之一。专利201310253758.1中，提供了一种纳米二硫化钼有机分散液的制备方法，以微米级二硫化钼为原料、硬脂酸为改性剂，选取多种研磨助剂，按照特定比例分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，采用球磨法在一定的反应条件下一步合成纳米二硫化钼有机分散液，此方法仅通过机械研磨，改变其表面结构，内部形貌并未发生变化，虽可提高二硫化钼在有机基体中的分散性，但提高效果不够明显。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术存在的上述缺点，提供一种用液氮或干冰保护下制备二维层状纳米二硫化钼，并得到高分散性纳米二硫化钼分散液的方法。本发明方法操作安全，产量大，制得的纳米二硫化钼的氮甲基吡咯烷酮分散液分散均匀，具有稳定的物理化学性质，所得纳米二硫化钼粒子粒径分布均匀，厚度小于10nm，分散性好。
本发明是通过以下措施来实现的：
一种在液氮或干冰保护下制备高分散性纳米二硫化钼分散液的方法，包括锂插层反应、水解剥离、热处理、洗涤干燥和配制分散液，其特征在于：锂插层反应是在液氮或者干冰保护下，进行1～5次锂插层反应；
通过本发明方法制备的高分散性纳米二硫化钼分散液，其紫外-可见吸收光谱在607～628nm、662～680nm处有两个明显的特征吸收峰，分散浓度2～20000mg/L。
本发明在液氮或干冰保护下制备高分散性纳米二硫化钼分散液的方法，包括以下步骤：
1）将0.1～2L的正丁基锂-正己烷混合溶液加入到0.1～4L的液氮或者干冰中，再加入5～30g二硫化钼粉末，密封，待升至室温后搅拌反应2～72h，过滤，固体烘干脱除正丁基锂-正己烷混合溶液，加入0.1～5L的蒸馏水、或冰水混合物，超声条件下水解2min～12h，然后离心分离，取上层悬浮液过滤，滤饼洗涤至中性，再次烘干，得一次锂插层二硫化钼粒子；
2）以步骤1）的一次锂插层纳米二硫化钼粒子为原料，重复上述步骤1）操作1～4次，得2～5次锂插层纳米二硫化钼粒子；
3） 取0.05～5g步骤1）或2）制备的一次或多次锂插层纳米二硫化钼粒子，于300～1200℃热处理3～1800min，得高分散性二维纳米二硫化钼粒子；
4）将步骤3）制得的高分散性二维纳米二硫化钼粒子2～20000mg超声分散于1L有机溶剂中，得高分散性纳米二硫化钼分散液。
步骤1）所述的正丁基锂-正己烷混合溶液中正丁基锂与正己烷二者体积比为1:0.16～6；
步骤1）所述的离心分离，转速为1000～20000r/min，离心时间为1～300min；
步骤4）所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇、正丁醇或异丙醇，优选为N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲亚砜或乙醇；
步骤4）二硫化钼在有机溶剂中浓度为2～20000mg/L；超声处理的时间为15min～12小时。
本发明提供的制备高分散性纳米二硫化钼分散液的方法，是一种高效剥离、可大量生产的粒径分布均匀、稳定性好的纳米二硫化钼分散液的制备方法，本发明方法在液氮或者干冰的保护下加料，利用正丁基锂插层先制备可膨胀纳米二硫化钼，再用锂插层膨胀纳米二硫化钼、水解、高温热处理后得到高分散性纳米二硫化钼粒子，两次锂插层反应增大了纳米二硫化钼层间距，高温热处理后可得到二维层状纳米二硫化钼粒子，加入有机溶剂配制分散液，紫外-可见光谱检验其特征吸收峰，在607～628nm、662～680nm处有两个明显的特征吸收峰，并且分散浓度可达20000mg/L。本发明方法中，用液氮或者干冰替代氮气、氩气等，在液氮或干冰的低温环境下，加入的正丁基锂转变为固态，可以防止正丁基锂和空气的接触，不会发生正丁基锂挥发、自燃等情况，并且液氮或者干冰完全气化后既可以作为反应的保护气，又能提高反应体系中的压强，使得水剥离纳米二硫化钼时更为容易、效果更好，可以明显提高锂插层二硫化钼的转化率。
本发明方法与现有技术相比，其有益效果在于：
1）液氮或干冰保护下进行锂插层反应，可防止正丁基锂挥发、自燃等情况，提高了安全性，液氮或者干冰气化后既可作为反应的保护气，又能提高体系压强，使得水剥离纳米二硫化钼时更为容易、效果更好；
2）1～5次锂插层反应，可有效增大纳米二硫化钼层间距，提高其分散性性能，经热处理后，可得二维层状纳米二硫化钼粒子；
3）本发明制得二维层状纳米二硫化钼粒子及其分散液，性能稳定分散性好，工艺过程简单、成本低，操作安全、简单，生产周期短，适用于大规模生产，具有很高的应用价值。
附图说明
图1为实施例1~7制备的高分散性纳米二硫化钼分散液的紫外-可见图谱，其中，a～f为实施例1~6制备的高分散性纳米二硫化钼分散液-NMP分散液的紫外-可见图谱，g～j为实施例7以乙醇、聚乙烯基吡咯烷酮，二甲基甲酰胺，二甲亚砜为溶剂的高分散性纳米二硫化钼分散液紫外-可见图谱。
图2为对比例1~6制备的纳米粒子二硫化钼分散液-NMP分散液的紫外-可见图谱。
图3为二次插层后制备的二维层状纳米二硫化钼粒子SEM图。
图4为本发明液氮和干冰保护加料大量制备高分散性纳米二硫化钼分散液方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例详细说明本发明制备方法，并通过对比例说明本发明方法的有益效果。
实施例1
1）反应釜中加入液氮2000ml，加入正丁基锂-正己烷混合溶液450ml，纳米二硫化钼粉末30g，密封，待升至室温后搅拌反应48h,过滤，固体烘干脱除正丁基锂-正己烷混合溶液，加入3 L的水，超声水解2 h，然后于3000r/min，离心分离30min，取上层悬浮液过滤，滤饼洗涤至中性，再次烘干，得一次锂插层二硫化钼粒子；
2）反应釜中加入液氮2000ml，加入正丁基锂-正己烷混合溶液450ml，加入步骤1）所制备的一次锂插层纳米二硫化钼粒子30g，重复上述步骤1）操作方法4次，得5次锂插层纳米二硫化钼粒子；
3）称取步骤2）制备的二次锂插层纳米二硫化钼粒子5g置于陶瓷方舟中，放在管式炉中，加热至500℃，恒温90 min后降至室温，得高分散性纳米二硫化钼粒子；
4）称取步骤3）制备的高分散性纳米二硫化钼粒子20000mg超声分散于NMP中，得高分散性纳米二硫化钼分散液。
实施例1制得的高分散性纳米二硫化钼分散液可稳定存在，其紫外-可见光谱图（如图1a所示）中，在621、672 nm处有微弱的特征吸收峰，分散浓度可达20000mg/L。
实施例2：
与实施例1类似，不同的是不经过步骤2），3），得一次插层的纳米二硫化钼纳米粒子，制得的高分散性纳米二硫化钼分散液可稳定存在，紫外-可见光谱图（如图1b所示）中，630、678nm处有明显的特征吸收峰，分散浓度可达200mg/L。
实施例3
与实施例1类似，不同的是步骤2）中，重复上述步骤1）操作方法1次得二次插层纳米二硫化钼纳米粒子，步骤6）中的热处理温度为800 ℃，制得的高分散性纳米二硫化钼分散液可稳定存在，紫外-可见光谱图（如图1c所示）中，630、678nm处有特征吸收峰，分散浓度可达15600 mg/L。
实施例4
与实施例3类似，不同的是步骤1）中的液氮替换为干冰，制得的高分散性纳米二硫化钼分散液可稳定存在，紫外-可见光谱图（如图1d所示）中，607～628nm、662～680nm处有明显的特征吸收峰，分散浓度可达12500 mg/L。
实施例5
1）反应釜中加入液氮2000ml，加入正丁基锂-正己烷混合溶液450ml，纳米二硫化钼粉末25g，密封，待升至室温后搅拌反应48h,过滤，固体烘干脱除正丁基锂-正己烷混合溶液，加入 2.5L的水，超声水解2h，然后于3000r/min，离心分离30min，取上层悬浮液过滤，滤饼洗涤至中性，再次烘干，得一次锂插层二硫化钼粒子；
步骤2）、3）、4）同实施例3。
制得的高分散性纳米二硫化钼分散液可稳定存在，紫外-可见光谱图（如图1e所示），在607、665nm处有特征吸收峰，分散浓度可达11500mg/L。
实施例6
1）反应釜中加入液氮500ml，加入正丁基锂-正己烷混合溶液100ml，纳米二硫化钼粉末 5g，密封，待升至室温后搅拌反应 48h,过滤，固体烘干脱除正丁基锂-正己烷混合溶液，加入2.5L的水，超声水解2h，然后于3000r/min，离心分离30min，取上层悬浮液过滤，滤饼洗涤至中性，再次烘干，得一次锂插层二硫化钼粒子；
步骤2）、3）、4）同实施例3。
制得的高分散性纳米二硫化钼分散液可稳定存在，紫外-可见光谱图（如图1f所示），在630、678nm处有特征吸收峰，分散浓度可达16300mg/L。
实施例7
与实施例3类似，不同的是制备的高分散性纳米二硫化钼粒子分散剂分别为乙醇，聚乙烯基吡咯烷酮，二甲基甲酰胺，二甲亚砜，得高分散性纳米二硫化钼分散液紫外-可见光谱图（如图1g，1h，1i，1j所示），在607～628 nm、662～680 nm处有特征吸收峰，分散浓度分别为：200、950、860、1250mg/L。
对比例1
与实施例3类似，不同的是步骤3)中热处理温度为200℃，制得的高分散性纳米二硫化钼分散液可稳定存在，紫外-可见光谱图（如图2a所示）中，在607～628nm、662～680nm处没有特征吸收峰，分散浓度50mg/L。
对比例2
与实施例2类似，不同的是不经过步骤3）中的热处理，直接水解得到的NMP分散液，其紫外-可见光谱图（如图2b所示）中，623、677nm处没有特征吸收峰，在NMP中的分散浓度为80mg/L。
对比例3
与实施例1类似，不同的是不经过步骤3）的热处理，直接配制分散液，紫外-可见光谱图（如图2c所示）中，其紫外-可见光谱图没有特征吸收峰，在NMP中的分散浓度为30mg/L。
对比例4
与实施例2类似，不同的是不经过步骤2）的二次插层和步骤3）的热处理，直接水解，配制分散液，紫外-可见光谱图（如图2c所示）中，其紫外-可见光谱图没有明显特征吸收峰，在NMP中的分散浓度为15mg/L。
对比例5
与实施例1类似，不同的是步骤1）的液氮替换为氮气，步骤3）中的热处理温度为800℃，其紫外-可见光谱图（如图2d所示）中，627、679nm处有特征吸收峰，在NMP中的分散浓度为50mg/L。
对比例6
专利201310253758.1方法制备纳米粒子二硫化钼分散液，其紫外-可见光谱图（如图2e所示）中，630、678nm处没有特征吸收峰，分散浓度为2g/L。
实验结果表明：本发明提供了一种在液氮和干冰保护下大量制备高分散性纳米二硫化钼的方法。在液氮或者固体干冰的温度下加料可以大量制备锂插层二硫化钼，为工业化生产锂插层二硫化钼化合物提供了一种方法。并且在二次锂插层反应和800℃高温热处理后的二维层状纳米二硫化钼粒子（图3），其在NMP中的浓度可高达2000mg/L，并且在630、675nm处有明显的紫外-可见特征吸收峰。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种在液氮或干冰保护下制备高分散性纳米二硫化钼分散液的方法，包括锂插层反应、水解剥离、热处理、洗涤干燥和配制分散液，其特征在于：锂插层反应是在液氮或者干冰保护下，进行1～5次锂插层反应；
所述的高分散性纳米二硫化钼分散液，其紫外-可见吸收光谱在607～628nm、662～680nm处有两个明显的特征吸收峰，分散浓度2～20000 mg/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将0.1～2L的正丁基锂-正己烷混合溶液加入到0.1～4L的液氮或者干冰中，再加入5～30g二硫化钼粉末，密封，待升至室温后搅拌反应2～72h，过滤，固体烘干脱除正丁基锂-正己烷混合溶液，加入0.1～5L的蒸馏水、或冰水混合物，超声条件下水解2 min～12h，然后离心分离，取上层悬浮液过滤，滤饼洗涤至中性，再次烘干，得一次锂插层二硫化钼粒子；
2）以步骤1）的一次锂插层纳米二硫化钼粒子为原料，重复步骤1）操作1～4次，得2～5次锂插层纳米二硫化钼粒子；
3） 取0.05～5g步骤1）或2）制备的一次或多次锂插层纳米二硫化钼粒子，于300～1200℃热处理3～1800min，得高分散性二维纳米二硫化钼粒子；
4）将步骤3）制得的高分散性二维纳米二硫化钼粒子2～20000mg超声分散于1L有机溶剂中，得高分散性纳米二硫化钼分散液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1）所述的正丁基锂-正己烷混合溶液中正丁基锂与正己烷二者体积比为1:0.16～6。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1）所述离心分离，转速为1000～20000r/min，离心时间为1～300min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤4）所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇、正丁醇或异丙醇。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤4）中二硫化钼超声处理的时间为15min～12h。
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