CN108580233A - 一种透明防腐涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种透明防腐涂层的制备方法，量取质量分数为4.5%的TiO2溶胶，向其中加入等体积的无水乙醇或蒸馏水，超声；将浓度为20mg/L的C3N4溶液超声20‑50min；向TiO2分散液加入C3N4分散液，C3N4分散液与纳米TiO2溶胶的体积比为1‑5：50，然后超声；一个对钢板进行预处理步骤；先用加热台对钢板进行预热；然后在钢板表面采用高压枪雾化喷涂C3N4/TiO2均匀混合溶液；将涂覆C3N4/TiO2的透明防腐涂层的样品在N2保护气氛下，200‑500℃退火30min‑120min，即完成透明防腐涂层的制备。经测试，本发明的腐蚀倾向性大大减少，腐蚀电流密度减小到原来的五分之一。

Description

一种透明防腐涂层的制备方法
技术领域
本发明属于纳米功能材料及环保材料领域，涉及一种涂层，具体来说是一种透明防腐涂层的制备方法，所述的C3N4/TiO2透明防腐涂层在中性盐和碱性含硫的环境条件下应用。
背景技术
近几年来，我国的天然气管道工程发展迅速，带动了管线用钢量的大幅度增加。管线钢服役条件复杂，由于接触油气介质及海水土壤等环境，服役过程中常面临着内外介质的腐蚀而发生油气泄露事故，而油气易燃易爆，这对于人们的生活财产安全产生了巨大的威胁。除了对管线钢内部结构，成分改良升级使其各方面性能升级。对管线钢表面改性(例如增加涂层)也是强有力的防腐措施。中国专利CN201410497382.3公开了一种在X80管线钢基材表面制备AlTiCrNiTa高熵合金涂层，采用超真空多功能磁控共溅设备在X80基材表面沉积AlTiCrNiTa高熵合金涂层。虽然制备的涂层均匀致密，且耐腐蚀性较好，但由于受设备限制，无法满足管线钢大规模使用且成本太高。
纳米TiO2具有廉价、无毒、化学稳定性好等优点，其折射率高，分散性好，在光催化，防腐蚀，化妆品等领域均有广泛应用，已经成为一种新型的环保材料。而类石墨状碳三氮四具有较好的耐磨性和生物兼容性，在膜材料及复合涂层均有较广的应用前景。基于此，采用一定的复合方法，在超薄超大的C3N4上附着TiO2纳米粒子，将会产生一种比较好的耐腐蚀的涂层。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种透明防腐涂层的制备方法，所述的这种透明防腐涂层的制备方法要解决现有技术中管线钢表面改性防腐效果不佳的技术问题。
本发明提供了一种制备C3N4/TiO2透明防腐涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)一个制备纳米TiO2分散液的步骤；量取质量分数为4.5％的TiO2溶胶，向其中加入等体积的无水乙醇或蒸馏水，超声20-60min；
2)一个制备C3N4分散液的步骤；将浓度为20mg/L的C3N4溶液超声20-50min；
3)一个制备C3N4/TiO2均匀混合溶液的步骤；向TiO2分散液加入C3N4分散液，
C3N4分散液与纳米TiO2溶胶的体积比为(1-5)：50，然后超声30-60min；
4)一个对钢板进行预处理步骤；采用用加热台对钢板进行预热,预热温度为30-60℃；
5)一个涂覆C3N4/TiO2涂层的步骤；在钢板的表面采用高压枪雾化喷涂C3N4/TiO2均匀混合溶液，重复喷涂1-3次；
6)一个后期热处理的工艺；将涂覆C3N4/TiO2的透明防腐涂层的钢板在N2保护气氛下，200-500℃退火30min-120min，即完成C3N4/TiO2透明防腐涂层的制备。
进一步的，其中TiO2凝胶的和所加无水乙醇的体积比为1：1。
进一步的，在制备C3N4分散液时，对已经制得的C3N4溶液进行二次超声，超声时间为30-90min。超声过程中要及时换水，加冰块，不能使水温偏高。
进一步的，在一个对管线钢X70预处理步骤；将切割的试样用砂纸从220目打磨至2500目，然后用无水乙醇清洗，超声10min，风干待用。
进一步的，在一个涂覆C3N4/TiO2分散液的步骤：采用高压枪雾化喷涂方式，在预热的X70钢板进行涂覆，预热钢板的温度区间为(30-60度)，其作用是使涂料快速风干，且保持一定的均匀性。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明所取的原料易于制备，溶胶-凝胶法制备TiO2技术，石墨状g-C3N4溶液的制备技术已经非常成熟。另外该涂层合金元素较少极大的降低了生产制造成本。本发明利用简单的超声波对两种溶液进行物理复合，具有操作简单，能耗低，无污染等特点。经测试，与原始预处理的X70钢相比，在中性质量分数为3.5％NaCl溶液中腐蚀倾向性大大减少，腐蚀电流密度减小到原来的五分之一。在0.1MNaOH+0.1M Na2S溶液里面出现了明显的钝化区，腐蚀电流密度下降了一个数量级。
附图说明
图1为实施例1中的有C3N4/TiO2涂层的样品在质量分数为3.5％Nacl溶液中的阻抗曲线图。
图2为实施例1中的有C3N4/TiO2涂层的样品在质量分数为3.5％Nacl溶液中的极化曲线图。
图3为实施例2中的有C3N4/TiO2涂层的样品在质量分数为3.5％Nacl溶液中的阻抗曲线图。
图4为实施例2中的有C3N4/TiO2涂层的样品在质量分数为3.5％Nacl溶液中的极化曲线图。
图5为实施例2中原始X70样品在质量分数为3.5％Nacl溶液中极化后的场发射扫描电子显微镜图。
图6为实施例2中有C3N4/TiO2涂层的样品在质量分数为3.5％Nacl溶液中极化后的场发射扫描电子显微镜图。
图7为实施例3中原始X70样品在0.1M NaOH+0.1M Na2S浸泡20h的场发射扫描电子显微镜图。
图8为实施例3中有C3N4/TiO2涂层的样品在0.1M NaOH+0.1M Na2S浸泡20h的场发射扫描电子显微镜图。
图9为实施例4中的有C3N4/TiO2涂层的样品在质量分数为3.5％Nacl溶液中的阻抗曲线图。
图10为实施例4中的有C3N4/TiO2涂层的样品在质量分数为3.5％Nacl溶液中的极化曲线图。
具体实施方式
实施例1
(1)TiO2分散液的准备
量取质量分数为4.5％的纳米TiO2溶胶10ml，加入10ml无水乙醇，超声30min，得到TiO2分散液；
(2)C3N4分散液的制备：将之前制备的20mg/L C3N4溶液超声30min；
(3)C3N4/TiO2均匀混合溶液的制备
这里量取C3N4分散溶液与纳米TiO2凝胶的体积比为1：50，即量取200ul的C3N4溶液加入TiO2分散液，混合均匀后超声120min。
(4)X70钢预处理
将切好的X70钢板，分别用220#、400#、800#、1000#、1500#、2000#和2500#砂纸逐级打磨，然后用无水乙醇超声清洗10min，风干待用。
(5)C3N4/TiO2涂液的涂覆
用加热台对先预处理X70样品预热，预热温度为40℃。然后进行喷涂，确保涂料均匀涂覆。
(6)将涂覆好的样品在N2保护气氛下300℃保温30min，即得到C3N4/TiO2防腐涂层。
将上述制得的有C3N4/TiO2涂层的样品放置在质量分数为3.5％的Nacl溶液里面进行电化学测试，测试结果如下表1。测试的阻抗，极化曲线如附图1和附图2。涂覆后涂层的X70试样相比较于没有涂覆的样品自腐蚀电位提高了31mv,腐蚀电流密度下降了一半，取得了一定的防腐效果。
表1电化学测试结果
实施例2
(1)TiO2分散液的准备
量取质量分数为4.5％的纳米TiO2溶胶10ml，加入10ml无水乙醇。超声30min，得到TiO2分散液.。
(2)C3N4分散液的制备
将已有的20mg/L C3N4溶液超声40min。
(3)C3N4/TiO2均匀混合溶液的制备
这里量取C3N4分散溶液与纳米TiO2凝胶的体积比为2：25，即量取400ul的C3N4溶液加入TiO2分散液，混合均匀后超声60min。
(4)X70钢预处理
将切好的X70钢板，分别用220#、400#、800#、1000#、1500#、2000#和2500#砂纸逐级打磨，然后用无水乙醇超声清洗10min，风干待用。
(5)C3N4/TiO2涂液的涂覆
用加热台先将预处理的X70钢板预热，预热温度为50℃。进行喷涂。
(6)将涂覆好的样品在N2保护气氛下200℃保温2h，即得到C3N4/TiO2防腐涂层。
将上述制得的C3N4/TiO2涂层的样品放置在质量分数为3.5％的Nacl溶液里面进行电化学测试，测试结果如下表2。阻抗曲线和极化曲线见附图3，附图4。由图可知，有涂层的X70试样的自腐蚀电位提高了93mv,腐蚀电流密度下降到原来的五分之一左右并且阻抗明显增大。用场发射扫描电镜对其形貌进行观察，没有涂层的X70钢出现了明显的腐蚀，如附图5所示。有涂层的表面形貌较好，未出现点蚀坑，且涂覆较为均匀如附图6。
表2.电化学测试结果
实施例3
(1)TiO2分散液的准备
量取质量分数为4.5％的纳米TiO2溶胶10ml，加入10ml无水乙醇。超声20min，得到TiO2分散液。
(2)C3N4分散液
将20mg/LC3N4溶液超声60min。
(3)C3N4/TiO2均匀混合溶液的制备
这里量取C3N4分散溶液与纳米TiO2凝胶的体积比为3：50，即量取600ulC3N4溶液加入TiO2分散液，混合均匀后超声60min
(4)X70钢预处理
将切好的X70钢板，分别用220#、400#、800#、1000#、1500#、2000#和2500#砂纸逐级打磨，然后用无水乙醇超声清洗10min.
(5)C3N4/TiO2涂液的涂覆
用加热台先将预处理的X70钢板预热，预热温度为50℃。刷涂一次(6)将涂覆好的样品在N2保护气氛下200℃保温2h，即得到C3N4/TiO2防腐涂层
将上述制得的C3N4/TiO2涂层放置在0.1MNaOH+0.1MNa2S的腐蚀介质里面做电化学测试，测试结果如表3。由测试结果可知，涂覆C3N4/TiO2涂层的样品比没有涂覆的自腐蚀电位电位正移了43mv,并且腐蚀电流密度下降了约一个数量级。同样的工艺制备的样品在0.1MNaOH+0.1MNa2S溶液里浸泡20h,通过场发射扫描电子显微镜可以明显观察到没有涂层涂覆的样品出现了明显的腐蚀如附图9，有涂层涂覆的形貌完整如附图10。
表3.电化学测试结果
实施例4
(1)TiO2分散液的准备
量取质量分数为4.5％的纳米TiO2溶胶10ml，加入10ml蒸馏水。超声30min，得到TiO2分散液。
(2)C3N4分散液的制备
将20mg/LC3N4溶液超声60min
(3)C3N4/TiO2均匀混合溶液的制备
这里量取C3N4分散溶液与纳米TiO2凝胶的体积比为1：10，即量取1ml的C3N4溶液加入TiO2分散液，混合均匀后超声60min
(4)X70钢预处理
将切好的X70钢板，分别用220#、400#、800#、1000#、1500#、2000#和2500#砂纸逐级打磨。然后用无水乙醇超声清洗10min.
(5)C3N4/TiO2涂液的涂覆
用加热台先将预处理的X70钢板预热，预热温度为60℃，刷涂。
(6)将涂覆好的样品在N2保护气氛下200℃保温60min，即得到C3N4/TiO2防腐涂层。
制得的涂层样品在3.5％Nacl的测试结果如表4，极化曲线中有涂层涂覆的X70样品比原始的样品电位正移了49mv，腐蚀电流密度只有原来的0.2倍，这证明该涂层取得了良好的防腐效果。
表3.电化学测试结果
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种透明防腐涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)一个制备纳米TiO2分散液的步骤；量取质量分数为4.5％的TiO2溶胶，向其中加入等体积的无水乙醇或蒸馏水，超声20-60min；
2)一个制备C3N4分散液的步骤；将浓度为20mg/L的C3N4溶液超声20-50min；
3)一个制备C3N4/TiO2均匀混合溶液的步骤；向TiO2分散液加入C3N4分散液，C3N4分散液与纳米TiO2溶胶的体积比为(1-5)：50，然后超声30-60min；
4)一个对钢板进行预处理步骤；采用用加热台对钢板进行预热,预热温度为30-60℃；
5)一个涂覆C3N4/TiO2涂层的步骤；在钢板的表面采用高压枪雾化喷涂C3N4/TiO2均匀混合溶液，重复喷涂1-3次；
6)一个后期热处理的工艺；将涂覆C3N4/TiO2的透明防腐涂层的钢板在N2保护气氛下，200-500℃退火30min-120min，即完成C3N4/TiO2透明防腐涂层的制备。
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