CN106317976A - 一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法，包括一个制备氧化石墨烯分散液的步骤；一个制备氧化钛分散液的步骤；一个对不锈钢样品进行预处理的步骤；一个涂敷氧化石墨烯/氧化钛涂层的步骤，采用悬涂或超声雾化喷涂方式涂敷氧化石墨烯分散液，然后吹干，再悬涂或超声雾化喷涂方式涂敷氧化钛分散液，然后吹干；或者采用悬涂或超声雾化喷涂方式涂敷氧化石墨烯分散液和的氧化钛分散液的混合溶液；涂覆完后样品在N2保护气氛下100‑500℃退火20‑120分钟，即得到石墨烯/氧化钛防腐性涂层。经测试，与未涂敷不锈钢相比，在氯化钠溶液中极化曲线的腐蚀电流密度下降约1个数量级，钝化区间增加2.5倍，不锈钢极化电阻提高8‑17倍。

Description

一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及一种金属涂层技术，具体来说是一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法。
背景技术：
常用防止金属腐蚀的方法主要有涂敷、镀金属或非金属保护层以及电化学保护。涂层保护应用广泛，主要是通过屏蔽作用，以及部分阴极保护效应来达到相应的效果。传统的高分子基涂层较厚，不透明，会影响金属基体的物理性能。另外，厚涂层无法满足精细零件的涂覆保护作用。随着对金属防腐要求的提高，传统上使用的有机涂层已无法满足需要。
石墨烯具有极好的导电性、耐热性、化学惰性和透明度，打破了一般涂层的局限性，可以作为防腐材料，并且有可能成为目前最轻最薄的防腐蚀涂层。目前制作石墨烯防腐涂层的方法主要有两种方法，一种是石墨烯作为填料，填充到合成树脂中，制备出防腐涂料（CN 104974640 A, CN 103589282 A, CN 104109450 A），但涂敷层较厚；另一种方法是采用化学气相沉积法 (CN 105568243 A)，电沉积法（CN 104231703 A），和离子溅射法（CN105568243 A）等方法直接沉积在金属材料表面。这些方法对设备要求比较高，且生产效率低，难以大规模生产。
光生阴极保护是电化学保护中新型可持续的长效方法。目前光阴极防蚀法中研究最多的半导体材料TiO2。但纳米TiO2只能吸收小于380 nm波长紫外光，吸收域值较小，在太阳光下几乎没有作用，而在暗态下光生电子一空穴对快速复合，光生阴极保护作用难以维持。解决上述问题的核心是如何提高光子转换成有效电子和空穴的数量。一方面对TiO2涂层修饰改性，扩展其有效光响应范围，以提高电子一空穴对利用效率，使其在可见光范围内有吸收；另一方面制备光生电子池以减缓电子一空穴对复合速度，暗态下实现对金属光阴极保护。石墨烯材料具有比表面积大、电子迁移率高等特点，石墨烯材料作为载体材料，可为二氧化钛材料提供附着位点，并将二氧化钛光生电子迅速传输出去，抑制光生电子空穴的重新复合，从而有效提高光生阴极电流的传导。
发明内容：
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法，所述的这种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法要解决现有技术中的涂敷层不透明、精度不高的技术问题。
本发明提供了一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)一个制备氧化石墨烯分散液的步骤，称取冷冻干燥的氧化石墨烯，加入蒸馏水，超声分散，获得0.01-0.1g/L的溶液；
2)一个制备氧化钛分散液的步骤，量取质量百分比浓度为10%的TiO2溶胶液，加入蒸馏水，超声分散，TiO2溶胶液和蒸馏水的体积比为100-500 ml：1L；
3)一个对不锈钢样品进行预处理的步骤，将不锈钢样品的表面用去离子水清洗，风机吹干；
4)一个涂敷氧化石墨烯/氧化钛涂层的步骤，采用悬涂或超声雾化喷涂方式涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液，然后吹干，再悬涂或超声雾化喷涂方式涂敷步骤2）的氧化钛分散液，然后吹干；或者采用悬涂或超声雾化喷涂方式涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液和步骤2）的氧化钛分散液的混合溶液；
5)涂覆完后的样品在N2保护气氛下100-500℃退火20-120分钟，即得到石墨烯/氧化钛防腐性涂层。
进一步的，将氧化石墨烯分散液和氧化钛分散液按照体积比1：1混合。
进一步的，采用悬涂的方式时，热风机预热样品表面2分钟，采用悬涂的方式涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液，吹干，再涂敷步骤2）的氧化钛分散液，吹干，重复上述操作1-4次，也可采用悬涂的方式步骤1）的氧化石墨烯分散液和步骤2）的氧化钛分散液的混合溶液，吹干，重复1-4次。
进一步的，步骤4）的涂敷方法采用超声雾化喷涂方式：步骤1）的氧化石墨烯分散液放入超声雾化喷涂器中，喷涂涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液1-10 分钟，吹干，装入步骤2）的氧化钛分散液，喷涂涂敷步骤2）的氧化钛分散液1-10 分钟，吹干，重复上述操作1-4次，也可装入步骤1）的氧化石墨烯分散液和步骤2）的氧化钛分散液的混合溶液，喷涂涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液和步骤2）的氧化钛分散液的混合溶液1-10 分钟，吹干，重复上述操作1-4次。
进一步的，涂层厚度为50-300 nm。
本发明的目的在于提供一种用于不锈钢表面的透明防护层，以石墨烯/纳米氧化钛为保护层，采用悬涂或超声雾化的方法，制备具有叠层结构的防腐保护层。本发明的透明耐腐蚀涂层的主要成分为纳米TiO2粒子和石墨烯。经测试，与未涂敷不锈钢相比，在氯化钠溶液中极化曲线的腐蚀电流密度下降约1个数量级，钝化区间增加2.5倍，不锈钢极化电阻提高8-17倍。涂层在高盐雾和酸雨、碱性土壤环境下，表现出良好的抗腐蚀性。所提供的涂覆工艺技术简单，便于操作。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的复合涂层的主要组成为氧化石墨烯与纳米TiO2，纳米TiO2的颗粒大小为几纳米，涂敷后可还原氧化石墨烯为石墨烯。所获得的石墨烯具有高导电性，可阻滞TiO2空穴-电子复合率，提高阴极光生电流。另外，本发明的在结构上采用叠层结构/复合结构，所制备的石墨烯/TiO2防腐涂层透明、厚度易于控制、防腐涂层均匀、稳定，重现性好。同时，本发明采用超声雾化喷涂方法，所使用的装置简单、效率高，且可克服由于溶剂蒸发导致的涂层多孔或开裂问题。
附图说明：
图1为实施例1中为石墨烯/二氧化钛复合涂层扫描电子显微镜图。
图2为实施例1中石墨烯/二氧化钛复合涂层的极化曲线图。
图3为实施例1中石墨烯/二氧化钛复合涂层的阻抗曲线图。
图4为实施例2盐酸溶液吸光度随时间变化的测试曲线。
具体实施方式：
实施例1：
（1）氧化石墨烯/氧化钛分散液的准备：
A组分氧化石墨烯溶液的准备：称取0.01g冷冻干燥的氧化石墨烯，加1L蒸馏水，超声分散1小时。
B 组分TiO2的准备：量取10%的TiO2溶胶液100 ml， 加1L蒸馏水，超声分散1小时。
（2）304不锈钢样品的预处理：将不锈钢板进行表面用去离子水清洗15min，风机吹干。
（3）氧化石墨烯/氧化钛涂层的涂敷：
采用悬涂方式：热风机预热样品表面2分钟，采用悬涂（刷涂）的方式涂敷A组分，吹干，在涂敷B组分，吹干。
（4）涂覆完后样品在N2保护气氛下200 ℃退火120分钟。获得具有良好透明性、均匀性的石墨烯/氧化钛防腐性涂层。
采用场发射扫描电子显微镜对上述所得样品表面进行测试，所得的扫描电子显微图。如附图1所示。从附图1可以看出，石墨烯/TiO2涂层表面均匀，连续，颗粒为球形。在3.5%NaCl溶液中的电化学极化曲线测试结果见附图2所示。极化曲线自腐蚀电位从的-0.26 V升高到-0.05 V，腐蚀电流密度下降约 1个数量级，钝化区间增加2.5倍。极化阻抗曲线见附图3，极化电阻提高15倍，取得了良好的防腐效果。
实施例2：
(1)氧化石墨烯/氧化钛分散液的制备：
A组分氧化石墨烯溶液的准备：称取0.1g冷冻干燥的氧化石墨烯， 加1 L蒸馏水，超声分散1小时。
B 组分TiO2的准备：量取10%的TiO2溶胶液500 ml，加1 L蒸馏水，超声分散1小时。
（2）不锈钢样品的预处理：将不锈钢板进行表面用去离子水清洗15 min，风机吹干。
（3）氧化石墨烯/氧化钛涂层的涂敷：
采用刷涂方式：热风机预热样品表面2分钟，涂敷A组分，吹干，在涂敷B组分，吹干。重复上述操作4次。
（4）涂覆完后样品在N2保护气氛下500 ℃退火20分钟。制备出具有良好透明性、均匀性的石墨烯/氧化钛防腐性涂层。
将上述所制备的样品放入质量分数为10%的盐酸溶液中，测试不同时间盐酸溶液的吸光度，见附图4。吸光度测试结果表明，涂覆石墨烯/二氧化钛复合防腐涂层的不锈钢抗盐酸腐蚀性提高了约3倍。说明本发明方法有效提高了不锈钢在强酸性和高Cl离子含量的苛刻条件下耐腐蚀性能。
实施例3：
(1)氧化石墨烯/氧化钛分散液的准备：
A组分氧化石墨烯溶液的准备：称取0.05g冷冻干燥的氧化石墨烯，加1L蒸馏水中，超声分散1小时。
B 组分TiO2的准备：量取10%的TiO2溶胶液300 ml， 加1L蒸馏水，超声分散1小时。
A+B混合液：按A组分：B组分体积比1：1混合。
（2）不锈钢样品的预处理：将不锈钢板进行表面用去离子水清洗15min，风机吹干。
（3）氧化石墨烯/氧化钛涂层的涂敷：
采用超声雾化喷涂方式：A+B涂敷液500 ml放入超声雾化喷涂器中，喷涂涂敷2 分钟，吹干。重复上述操作2次。
（4）涂覆完后样品在N2保护气氛下100℃退火30分钟。制备出具有良好透明性、均匀性的石墨烯/氧化钛防腐性涂层。
在3.5% NaCl溶液中的电化学测试结果表1所示。极化曲线自腐蚀电位从的-0.26V升高到-0.029 V，腐蚀电流密度下降约 1个数量级，极化电阻提高7倍，取得了良好的防腐效果。
表1电化学测试计算结果
样品 自腐蚀电位（SCE/V） 腐蚀电流（A/cm2) 电阻(Ω*cm2)
未涂覆不锈钢 -0.26 2.1E-7 1.3 E5
涂覆后不锈钢 -0.029 4.3E-8 9.2 E5
实施例4：
（1）氧化石墨烯/氧化钛分散液的准备：
A组分氧化石墨烯溶液的准备：称取0.08g冷冻干燥的氧化石墨烯，加1蒸馏水，超声分散1小时。
B 组分TiO2的准备：量取10%的TiO2溶胶液200 ml， 加1L蒸馏水，超声分散1小时。
（2）不锈钢样品的预处理：将不锈钢板进行表面用去离子水清洗15 min，风机吹干。
（3）氧化石墨烯/氧化钛涂层的涂敷：
采用超声雾化喷涂方式：A涂敷液200 ml放入超声雾化喷涂器中，喷涂涂敷A组分8 分钟，吹干。装入B组分200 ml，喷涂涂敷B组分8分钟，吹干。重复上述操作2次。
（4）涂覆完后样品在N2保护气氛下400℃退火60分钟。制备出具有良好透明性、均匀性的石墨烯/氧化钛防腐性涂层。
在3.5% NaCl溶液中的电化学测试结果表2所示。极化曲线自腐蚀电位从的-0.26V升高到-0.021 V，腐蚀电流密度下降约1个数量级，极化电阻提高17倍，取得了良好的防腐效果。
表2电化学测试计算结果
样品 自腐蚀电位（SCE/V） 腐蚀电流（A/cm2) 电阻(Ω*cm2)
未涂覆不锈钢 -0.26 2.1E-7 1.3 E5
涂覆后不锈钢 -0.021 1.3E-8 2.2 E6

Claims (5)

1.一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）一个制备氧化石墨烯分散液的步骤，称取冷冻干燥的氧化石墨烯，加入蒸馏水，超声分散，获得0.01-0.1g/L的溶液；
2）一个制备氧化钛分散液的步骤，量取质量百分比浓度为10%的TiO2溶胶液，加入蒸馏水，超声分散，TiO2溶胶液和蒸馏水的体积比为100-500 ml：1L；
3）一个对不锈钢样品进行预处理的步骤，将不锈钢样品的表面用去离子水清洗，风机吹干；
4）一个涂敷氧化石墨烯/氧化钛涂层的步骤，采用悬涂或超声雾化喷涂方式涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液，然后吹干，再悬涂或超声雾化喷涂方式涂敷步骤2）的氧化钛分散液，然后吹干；或者采用悬涂或超声雾化喷涂方式涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液和步骤2）的氧化钛分散液的混合溶液；
5）涂覆完后的样品在N2保护气氛下100-500℃退火20-120分钟，即得到石墨烯/氧化钛防腐性涂层。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯分散液和氧化钛分散液按照体积比1：1混合。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法，其特征在于：采用悬涂的方式时，热风机预热样品表面2分钟，采用悬涂的方式涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液，吹干，再涂敷步骤2）的氧化钛分散液，吹干，重复上述操作1-4次，也可采用悬涂的方式步骤1）的氧化石墨烯分散液和步骤2）的氧化钛分散液的混合溶液，吹干，重复1-4次。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法，其特征在于：步骤4）的涂敷方法采用超声雾化喷涂方式：步骤1）的氧化石墨烯分散液放入超声雾化喷涂器中，喷涂涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液1-10 分钟，吹干，装入步骤2）的氧化钛分散液，喷涂涂敷步骤2）的氧化钛分散液1-10 分钟，吹干，重复上述操作1-4次，也可装入步骤1）的氧化石墨烯分散液和步骤2）的氧化钛分散液的混合溶液，喷涂涂敷步骤1）的氧化石墨烯分散液和步骤2）的氧化钛分散液的混合溶液1-10 分钟，吹干，重复上述操作1-4次。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化钛透明防腐涂层的制备方法，其特征在于：涂层厚度为50-300 nm。
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