CN108384389A - 一种纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料及制备与应用 - Google Patents

一种纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料及制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于防腐涂料的技术领域，公开了一种纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料及制备与应用。所述复合防腐涂料由以下按重量份计的组分组成：环氧树脂40‑60份、石墨烯0.1‑2份、纳米二氧化硅5‑10份、乙炔炭黑5‑10份、固化剂10‑30份、防锈添加剂1‑5份、消泡剂1‑5份、流平剂1‑5份、分散剂2‑10份、有机溶剂80‑160份。本发明的复合防腐涂料具有非常好的防腐效果，综合性能优异，环保、高附着；制备方法简单，便于实现工业化；同时在海洋防腐领域具有较好的应用前景。

Description

一种纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料及制备与 应用
技术领域
本发明属于防腐蚀涂料的技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料及制备方法与应用。
背景技术
石墨烯(Graphene)是本世纪初人类发现的第一种由单层原子构成的材料，由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯环结构，其理论厚度仅为0.35nm，是迄今所发现的最薄、最硬的二维材料。石墨烯在光学、电学、热学等机械强度上面具有优异的性能，其结构非常稳定。目前，科学界和工业界对此产浓厚的兴趣。随着对石墨烯结构与性能研究进一步认识，发现石墨烯材料在不同的维度都具备优异而独特的性能。因此，在材料、电子、能源、医药等领域都能广泛应用石墨烯材料，其应用潜力巨大。尤其是在涂料领域，一般来说，石墨烯改性聚合物比纯聚合物具有更佳的性能，还具有一定的协同特性。
随着国家国际地位的提升，为了进一步走向海洋深处，需要建造大量船舶，但是严酷的海洋环境，面领着盐雾侵蚀、海水浸泡、温度交替和压力变化等综合考验，船体容易发生腐蚀，导致结构破坏，严重影响其运行。因此，研制一种能够满足海洋防腐的涂料很有必要。
传统防腐涂料，主要采用两种保护方式：(一)利用电化学原理，保护阴极，但是带来缺陷是破坏阳极和需要耗能外加电流。(二)重防腐涂层技术，通常用有机富锌或者无机富锌涂料，也有添加铅系、铬系防腐涂料，但是铅、铬为重金属，是致癌物。而锌是两性金属，不耐酸碱。锌粉腐蚀产物易膨胀，破坏涂层结构。所以有必要开发环境友好、综合性能优异的防腐涂料。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种纳米石墨烯环氧树脂的防腐涂料(即纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料)。本发明的复合防腐涂料具有耐盐雾性高、耐酸碱、耐腐蚀、附着力高等性能，综合性能优异。
本发明的另一目的在于提供上述纳米石墨烯环氧树脂的防腐涂料(即纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料)的制备方法。
本发明的再一目的在于提供纳米石墨烯环氧树脂的防腐涂料(即纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料)的应用。所述复合防腐涂料在海洋防腐领域中的应用，作为海洋防腐涂料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料，由以下按重量份计的组分组成：
环氧树脂40-60份、石墨烯0.1-2份、纳米二氧化硅5-10份、乙炔炭黑5-10份、固化剂10-30份、防锈添加剂1-5份、消泡剂1-5份、流平剂1-5份、分散剂2-10份、有机溶剂80-160份。
所述环氧树脂为E51、E44、E20、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种以上。
所述固化剂为潜伏型固化剂，优选为东莞沅邦电子股份有限公司的潜伏性固化剂Y310、2230、2240、2300、3100中一种以上，更优选为其中的一种或者两种复配。
所述防锈添加剂为磷酸锌、磷酸钼、环烷酸铅、环烷酸锌、硫酸锌中的一种以上。
所述消泡剂为乳化硅油(广州飞瑞化工有限公司的阳离子乳化硅油557)、高碳醇脂肪酸酯复合物(如：湖北鑫润德化工有限公司的高碳醇脂肪酸酯复合物)、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种以上。
所述流平剂为聚甲基苯基硅氧烷、东莞市摩能化工有限公司的1070、东莞市摩能化工有限公司的1071、美国海明斯公司的839中的一种以上。
所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种以上。脂肪酸聚乙二醇酯为江苏省海安石油化工的脂肪酸聚乙二醇酯EGMS、PEG400DS中一种或两种。
所述有机溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、环己烷中的一种以上；优选为丙酮和丁酮，丙酮、丁酮和环己酮，甲苯、丙酮和二甲苯，甲醇、乙醇、乙酸乙酯和环己烷混合中的一种。
所述纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.1-2份石墨烯、5-10份纳米二氧化硅、5-10份乙炔炭黑与80-160份有机溶剂混合，高速分散，获得含石墨烯的浆料；所述高速分散的条件为以3000-6000r/min分散60min～120min；
2)将40-60份环氧树脂、1-5份防锈添加剂、1-5份消泡剂、1-5份流平剂和2-10份分散剂加入含石墨烯的浆料中混合均匀，然后加入10-30份固化剂，高速分散，静置熟化，得到纳米石墨烯环氧树脂防腐涂料即环氧树脂/纳米二氧化硅/石墨烯复合防腐涂料。
步骤2)中所述高速分散的条件为以3000-6000r/min分散60min～120min；静置熟化的时间为30～60min。
本发明的纳米石墨烯环氧树脂防腐涂料固化的温度为100-150℃。
本发明将石墨烯和二氧化硅改性环氧树脂涂料，各成分间相互协同作用，大大提高涂料耐腐蚀性能，同时增强了耐热性能、耐磨性和导电性能。
本发明的纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料具有低VOC、环保、高附着的优点，本发明将石墨烯应用于环氧树脂显著提高其耐盐雾性、优异的耐酸(10％HCl溶液)、耐碱(10％NaOH溶液)和耐盐(10％NaCl溶液)性能，必将促进海洋防腐工业的发展。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：1)本发明将石墨烯、纳米二氧化硅以及乙炔炭黑等组分联合使用，改性涂料的基体成分，使得复合涂料具有非常好的防腐的效果，同时具有高的热稳定性并具有一定的散热性能；本发明的复合涂料具有较好的综合性能，低VOC，环保、高附着；2)本发明的制备方法简单，生产工艺成熟，无需复杂设备，易于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细地描述，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1)将质量比为2:1的丙酮和丁酮有机溶剂配置成混合溶剂；
2)将石墨烯0.1g、纳米二氧化硅5g、乙炔炭黑5g加入到80g混合溶剂中，采用高速分散机以3000r/min分散120min，获得含石墨烯的浆料；
3)将40g环氧树脂E-51、1g磷酸锌防锈添加剂、2g湖北鑫润德化工有限公司的高碳醇脂肪酸酯复合物、1g山东嘉颖化工科技有限公司的聚甲基苯基硅氧烷和2g苏州互胜利化工有限公司的三聚磷酸钠加入到含石墨烯浆料中搅拌均匀，然后再加入10g东莞沅邦电子股份有限公司的潜伏性固化剂Y310和2230型(质量比为1:6)，采用高速分散机以3000r/min分散120min，再静置熟化30min后，即制得纳米石墨烯环氧树脂防腐涂料(即纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料)。
将防腐涂料均匀喷涂或者浸涂后于经表面处理过的马口铁片，待表面溶剂挥发完，在120℃下固化30min，冷却进行性能测试。
上述纳米石墨烯环氧树脂的防腐涂料经过酸碱测试发现表面平整，无气泡，无开裂。附着力为1级。耐标准中性盐雾性能和耐腐蚀测试：采用标准中性盐雾机做中性盐雾实验。将样品(涂覆量：250mg/dm2)放入盐雾机中用盐水(浓度为5％，pH为6.5-7.5)在35℃下喷雾，观察样品状况变化。测试结果：样品在612h内未出现红锈。本实施例制备的防腐涂料具有较好的热稳定性并具有一定散热性。
实施例2
1)将质量比为1:2:5的丙酮、丁酮和环己酮配置成混合溶剂；
2)将石墨烯0.5g、纳米二氧化硅8g和乙炔炭黑6g加入到120g混合溶剂中，采用高速分散机以4500r/min分散100min，获得含石墨烯的浆料；
3)将50g环氧树脂E-20、2g环烷酸锌防锈添加剂、3g广州飞瑞化工有限公司的阳离子乳化硅油557型、2g东莞市摩能化工有限公司的1070型和6g寿光市金宇化工有限责任公司的三乙基己基磷酸加入到含石墨烯的浆料中搅拌均匀，然后再加入20g东莞沅邦电子股份有限公司的潜伏性固化剂2230和3100型(质量比为2：3)，混合采用高速分散机以5000r/min分散100min，再静置熟化30min后，即制得纳米石墨烯环氧树脂防腐涂料(即纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料)。
将防腐涂料均匀喷涂或者浸涂后于经表面处理过的马口铁片，待表面溶剂挥发完，在140℃下固化30min，冷却进行性能测试。
上述纳米石墨烯环氧树脂的防腐涂料经过酸碱测试发现表面平整，无气泡，无开裂。附着力为1级。耐标准中性盐雾性能和耐腐蚀测试：采用标准中性盐雾机做中性盐雾实验。将样品(涂覆量：250mg/dm2)放入盐雾机中用盐水(浓度为5％，pH为6.5-7.5)在35℃下喷雾，观察样品状况变化。测试结果：样品在903h内未出现红锈。本实施例制备的防腐涂料具有较好的热稳定性并具有一定散热性。
实施例3
1)将质量比为5:3:1的甲苯、丙酮和二甲苯配置成混合溶剂；
2)将石墨烯2g、纳米二氧化硅10g和乙炔炭黑10g加入到160g混合溶剂中，采用高速分散机以6000r/min分散60min，获得含石墨烯的浆料；
3)将60g双酚F型环氧树脂、3g硫酸锌防锈添加剂、5g东莞市天桉硅胶科技有限公司的聚二甲基硅氧烷、4g美国海明斯公司839型和10g江苏省海安石油化工的脂肪酸聚乙二醇酯PEG400DS加入到含石墨烯的浆料中搅拌均匀，然后再加入30g东莞沅邦电子股份有限公司的潜伏性固化剂3100和Y130型(质量比为3:7)，混合采用高速分散机以6000r/min分散60min，再静置熟化30min后，即制得纳米石墨烯环氧树脂防腐涂料(即纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料)。
将防腐涂料均匀喷涂或者浸涂后于经表面处理过的马口铁片，待表面溶剂挥发完，在150℃下固化30min，冷却进行性能测试。
上述纳米石墨烯环氧树脂的防腐涂料经过酸碱测试发现表面平整，无气泡，无开裂。附着力为0级。耐标准中性盐雾性能和耐腐蚀测试：采用标准中性盐雾机做中性盐雾实验。将样品(涂覆量：250mg/dm2)放入盐雾机中用盐水(浓度为5％，pH为6.5-7.5)在35℃下喷雾，观察样品状况变化。测试结果：样品在1512h内未出现红锈。本实施例制备的防腐涂料具有较好的热稳定性并具有一定散热性。
本发明的复合涂料中石墨烯具有良好的导电性，起到防腐的效果，二氧化硅硬度高，热稳定性高，可增强涂料性能，乙炔炭黑增强导电性能，同时起一定防腐和散热性能。
以上实施例1-3仅为本发明的部分实施例，从实施例中合成纳米石墨烯环氧树脂防腐涂料的耐腐蚀有显著提升，实施例1-3并非用来限定本发明保护的范围，凡是利用本发明的内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。

Claims (9)

1.一种纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料，其特征在于：由以下按重量份计的组分组成：
环氧树脂40-60份、石墨烯0.1-2份、纳米二氧化硅5-10份、乙炔炭黑5-10份、固化剂10-30份、防锈添加剂1-5份、消泡剂1-5份、流平剂1-5份、分散剂2-10份、有机溶剂80-160份。
2.根据权利要求1所述纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料，其特征在于：所述环氧树脂为E51、E44、E20、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种以上；
所述固化剂为潜伏型固化剂；
所述有机溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、环己烷中的一种以上。
3.根据权利要求2所述纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮和丁酮混合物，丙酮、丁酮和环己酮混合物，甲苯、丙酮和二甲苯混合物，甲醇、乙醇、乙酸乙酯和环己烷混合物中的一种；
所述固化剂为东莞沅邦电子股份有限公司的潜伏性固化剂Y310、2230、2240、2300、3100中一种以上。
4.根据权利要求1所述纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料，其特征在于：所述防锈添加剂为磷酸锌、磷酸钼、环烷酸铅、环烷酸锌、硫酸锌中的一种以上；
所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种以上；
所述流平剂为聚甲基苯基硅氧烷、东莞市摩能化工有限公司的1070、东莞市摩能化工有限公司的1071、美国海明斯公司的839中的一种以上。
5.根据权利要求1所述纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料，其特征在于：所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种以上。
6.根据权利要求5所述纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料，其特征在于：脂肪酸聚乙二醇酯为江苏省海安石油化工的脂肪酸聚乙二醇酯EGMS、PEG400DS中一种或两种。
7.根据权利要求1～6任一项所述纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将0.1-2份石墨烯、5-10份纳米二氧化硅、5-10份乙炔炭黑与80-160份有机溶剂混合，高速分散，获得含石墨烯的浆料；
2)将40-60份环氧树脂、1-5份防锈添加剂、1-5份消泡剂、1-5份流平剂和2-10份分散剂加入含石墨烯的浆料中混合均匀，然后加入10-30份固化剂，高速分散，静置熟化，得到纳米石墨烯环氧树脂防腐涂料即环氧树脂/纳米二氧化硅/石墨烯复合防腐涂料。
8.根据权利要求7所述纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述高速分散的条件为以3000-6000r/min分散60min～120min；步骤2)中所述高速分散的条件为以3000-6000r/min分散60min～120min；静置熟化的时间为30～60min。
9.根据权利要求1～6任一项所述纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料在海洋防腐领域中的应用。
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