CN111235559A - 不锈钢的表面处理方法和疏水不锈钢及其应用 - Google Patents

不锈钢的表面处理方法和疏水不锈钢及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及疏水表面改性技术领域，公开了一种对不锈钢的表面进行处理的方法，该方法包括以下步骤：(1)将不锈钢与刻蚀液进行第一接触，得到表面刻蚀的不锈钢，其中，所述刻蚀液含有酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂；(2)将表面刻蚀的不锈钢与疏水剂溶液进行第二接触并干燥，得到具有疏水表面的不锈钢，并公开了由上述方法制备得到的疏水不锈钢以及所述不锈钢作为洗衣机内桶的应用，该方法对不锈钢表面疏水改性的时间短，效率高，得到的具有疏水表面的不锈钢的疏水性能较好，静态接触角可以达到150°以上，滚动角小于等于5°，并且疏水剂在不锈钢表面不易脱落。

Description

不锈钢的表面处理方法和疏水不锈钢及其应用
技术领域
本发明涉及疏水表面改性技术领域，具体涉及不锈钢的表面处理方法和疏水不锈钢及其应用。
背景技术
近年来，仿生超疏水材料由于其表面独特的性能引起了人们的广泛关注。通常将静态接触角大于150°和滚动角为0°-10°的表面定义为超疏水表面，在自清洁、防腐蚀、防污染等方面具有应用价值。受自然界“荷叶效应”的启发，研究者们发现表面的超疏水性是由表面的化学成分和微观结构共同决定的。基于此，提出等离子刻蚀法、化学沉积法、溶胶凝胶法、静电纺丝法、模板法等构造超疏水表面的方法。
CN102615036A公开了一种制备钢基体高黏附超疏水表面的方法，该方法包括以下步骤：(1)将钢板清洗除油，然后进行抛磨，再使用超声波清洗；所采用的钢板不能是不锈钢钢板；(2)将处理干净的钢板浸泡在硫酸铜水溶液中不少于20s，使表面均匀地沉积一层铜；(3)将沉积铜后的钢板浸泡在硬脂酸乙醇溶液中不少于24h，取出后用无水乙醇冲洗、烘干后获得钢基体高黏附超疏水表面，该方法通过化学沉积法在钢板表面形成超疏水表面，但是处理时间过长，超过24h，处理效率较低。
CN102943246A公开了一种金属表面超疏水性铝镀层制备方法，该方法包括以下步骤：1)、配制电解液：将硫酸缓缓加入去离子水中，配制成质量浓度为10重量％的稀硫酸，静置待用；2)、工件预处理：依次用乙醇、丙酮、去离子水清洗磁控溅射铝镀层表面，取出样品，吹干；3)、阴极电流处理：将步骤2)处理后的样品放在装有质量浓度为10重量％稀硫酸的电解池中进行阴极电流处理，处理完成后取出样品，用去离子水冲洗，吹干；4)、预制热乙醇：将无水乙醇放进有磨口塞的玻璃容器中，盖上塞子，放入恒温容器中，在70℃保温，备用；5)、十四酸修饰：将固体十四酸装入有磨口塞的玻璃容器中，盖上塞子，放入恒温容器中，在65-70℃保温，至十四酸熔融为无色透明的液体，将步骤3)经过阴极电流处理后的样品浸入熔融十四酸中，盖上塞子，保温25-40min，取出样品，立即用步骤4)制得的70℃的热乙醇清洗，然后在烘箱中70℃恒温烘干，即得到金属表面超疏水保护性铝镀层，该方法较为复杂，处理效率低，并且不适用于较大的金属表面的处理。
洗衣机的洗衣桶的体积较大，洗衣桶包括洗涤桶和盛水桶，通常把洗涤桶称为内桶，盛水桶称为外桶。洗衣机正常工作中水会存在于内桶和内外桶之间的间隙中，水中的杂质、水垢、污垢、衣物毛絮、洗涤剂泡沫等污染物会粘附在内外桶之间的间隙、不锈钢内桶上，随着时间的延长，污染物越来越多，且洗涤桶和盛水桶之间长期处于半封闭状态，比较潮湿，容易滋生细菌和微生物。这些污染物和微生物在洗衣过程中随着水流进入洗衣机的洗涤桶容易造成二次污染。因此，对洗衣机内桶进行疏水改性意义重大。
综上，本领域亟需解决在提高不锈钢疏水性的同时如何提高不锈钢疏水改性的效率的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的不锈钢疏水改性效率低的问题，提供一种对不锈钢的表面进行处理的方法，该方法简单易操作，对不锈钢的形状和大小的使用范围较广，疏水改性时间较短，效率高，不锈钢表面疏水性能较好，且疏水剂能够与不锈钢以化学键连接，在不锈钢表面不易脱落。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种对不锈钢的表面进行处理的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将不锈钢与刻蚀液进行第一接触，得到表面刻蚀的不锈钢，其中，所述刻蚀液含有酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂；
(2)将表面刻蚀的不锈钢与疏水剂溶液进行第二接触并干燥。
本发明第二方面提供一种由上述方法制备得到的疏水不锈钢。
本发明第三方面提供一种由上述方法制备得到的不锈钢作为洗衣机内桶的应用。
通过上述技术方案，对不锈钢的表面进行处理，不锈钢表面疏水改性时间短，效率高，得到的具有疏水表面的不锈钢的疏水性能较好，静态接触角可以达到150°以上，滚动角小于等于5°，且疏水剂能够与不锈钢以化学键连接，在不锈钢表面不易脱落。
特别地，通过按照特定比例配合使用含有特定酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的刻蚀液，刻蚀时间进一步缩短，能够进一步提高改性效率。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种对不锈钢的表面进行处理的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将不锈钢与刻蚀液进行第一接触，得到表面刻蚀的不锈钢，其中，所述刻蚀液含有酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂；
(2)将表面刻蚀的不锈钢与疏水剂溶液进行第二接触并干燥，得到具有疏水表面的不锈钢。
本发明中，所述不锈钢可以包括201型不锈钢、202型不锈钢、301型不锈钢、304型不锈钢、316型不锈钢、309型不锈钢、321型不锈钢、403型不锈钢、410型不锈钢、414型不锈钢、416型不锈钢、420型不锈钢、430型不锈钢、431型不锈钢或440型不锈钢。
本发明中，所述不锈钢与刻蚀液进行第一接触前，还可以用清洗剂对所述不锈钢表面进行超声清洗，洗去不锈钢表面的污垢和/或油脂，清洗过后的不锈钢可以用高压空气吹干，也可以用烘箱烘干(温度为50-100℃，时间为10-40min)。
本发明中，所述清洗剂包括乙醇、丙酮、氯仿、甲苯、汽油、煤油、柴油、白电油、三氯乙烯和去离子水中的至少一种。
根据本发明一种优选的实施方式，所述刻蚀液中酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的总浓度为0.5-5mol/L，更优选为1-3mol/L。本发明的发明人在研究中发现，单独使用酸刻蚀剂或无机盐刻蚀剂均不能提高不锈钢疏水改性的效率(缩短刻蚀时间)，当使用酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的混合刻蚀剂时可以提高不锈钢疏水改性的效率，优选情况下，所述酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的摩尔比为1：(20-50)，更优选为1：(25-35)。所述刻蚀液中的溶剂通常为水。
本发明中，所述酸刻蚀剂选自硫酸、硝酸、氯化氢、磷酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、丙酸、异戊酸、丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种，优选为氯化氢、磷酸和硝酸中的至少一种，其中所述硝酸的分子式为HNO3。
本发明中，所述无机盐刻蚀剂选自氯化亚铁、三氯化铁、硫酸铜、硝酸银、氯化铜、硝酸铜、氟化铵和铁氰化钾中的至少一种，优选为三氯化铁。
本发明中，所述刻蚀液对不锈钢表面的刻蚀深度可以为0.05-0.9μm，优选为0.1-0.5μm，从而特别有利于疏水剂溶液中的疏水剂的负载，刻蚀深度可以通过扫描探针显微镜测得，探针显微镜可以为安捷伦科技有限公司，型号为5500AFM的扫描探针显微镜。
本发明中，所述第一接触的时间可以为0.5-8min，温度可以为10-40℃，优选地，所述第一接触的时间为1-6min，温度为20-35℃。当按照特定比例配合使用上述优选的酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂时，能够在较短时间内(6min以下)完成改性，效率显著提高。
本发明中，所述疏水剂溶液可以选自疏水剂的乙醇溶液、疏水剂的丙酮溶液和疏水剂的水溶液中的至少一种，优选为疏水剂的乙醇溶液。
本发明中，所述疏水剂溶液中的疏水剂可以为含氟硅烷，本发明的发明人在研究中发现，根据本发明，当所选用的疏水剂为含氟硅烷时，所述含氟硅烷与不锈钢表面可以形成化学键，与不锈钢表面之间的结合力较强，使得含氟硅烷不易脱落。
优选情况下，所述含氟硅烷选自十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷和二苯基二氟硅烷中的至少一种，更优选为十三氟辛基三甲氧基硅烷。
本发明中，以疏水剂溶液的总重量为基准，所述疏水剂的含量可以为0.1-5重量％，优选为0.5-3重量％。
本发明中，所述第二接触的时间可以为0.5-50min，温度可以为20-40℃，优选地，所述第二接触的时间为10-40min，温度为20-35℃。
本发明中，所述干燥可以在烘箱中进行，干燥的温度可以为80-150℃，时间可以为10-60min。
本发明中，所述疏水剂经第二接触和干燥后，可以在不锈钢表面形成一层薄膜，优选情况下，所述薄膜的厚度为10-50μm。
本发明中，所述第一接触和/或第二接触的方式为浸泡，所述浸泡能够使得不锈钢完全浸没在相应的溶液中。
本发明第二方面提供一种由上述方法制备得到的疏水不锈钢。
本发明第三方面提供一种由上述方法制备得到的不锈钢作为洗衣机内桶的应用。
本发明中，由上述方法制备得到的不锈钢可以作为洗衣机内桶，具有疏水性的洗衣机内桶，能够避免水中的杂质、水垢、污垢、衣物毛絮、洗涤剂泡沫等污染物对洗衣过程中带来的二次污染。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均来自商购，纯度为化学纯。
静态接触角和滚动角参数通过《GB/T 30447-2013纳米薄膜接触角测量方法》测得，其中静态接触角和滚动角均是在不锈钢样品与水接触的条件下进行测定；
结合力等级参数通过《GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验》测得，数值越小，表面结合力越强。
实施例1
(1)将201型不锈钢依次浸入到无水乙醇和去离子水中超声波清洗5min，清洗结束后，在烘箱中烘干，烘干温度为60℃，时间为10min，得到清洗后的201型不锈钢；
(2)将清洗后的201型不锈钢与含FeCl3和氯化氢的刻蚀液(FeCl3和氯化氢的总浓度为1mol/L，溶剂是水)进行第一接触(在20℃下浸泡1min)，刻蚀液中氯化氢与FeCl3的摩尔比为1：25，浸泡结束后用去离子水冲洗表面，得到刻蚀后的201型不锈钢；
(3)将刻蚀后的201型不锈钢与含量为0.5重量％的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液进行第二接触(在25℃下浸泡10min)，浸泡结束后，用乙醇水溶液(95体积％)洗涤后在80℃下干燥10min，得到具有疏水表面的不锈钢A-1。
测定A-1表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例2
(1)将304型不锈钢依次浸入到无水乙醇和去离子水中超声波清洗5min，清洗结束后，在烘箱中烘干，烘干温度为100℃，时间为30min，得到清洗后的304型不锈钢；
(2)将清洗后的304型不锈钢与含FeCl3和磷酸刻蚀液(FeCl3和磷酸的总浓度为3mol/L，溶剂是水)进行第一接触(在35℃下浸泡6min)，刻蚀液中磷酸与FeCl3的摩尔比为1：35，浸泡结束后用去离子水冲洗表面，得到刻蚀后的304型不锈钢；
(3)将刻蚀后的304型不锈钢与含量为3重量％的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液进行第二接触(在35℃下浸泡40min)，浸泡结束后，用乙醇水溶液(95体积％)洗涤后在150℃下干燥60min，得到具有疏水表面的不锈钢A-2。
测定A-2表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例3
(1)将430型不锈钢依次浸入到无水乙醇和去离子水中超声波清洗5min，清洗结束后，在烘箱中烘干，烘干温度为80℃，时间为20min，得到清洗后的430型不锈钢；
(2)将清洗后的430型不锈钢与含FeCl3和硝酸的刻蚀液(FeCl3和硝酸的总浓度为1.7mol/L，溶剂是水)进行第一接触(在25℃下浸泡5min)，硝酸与FeCl3的摩尔比为1：30，浸泡结束后用去离子水冲洗表面，得到刻蚀后的430型不锈钢；
(3)将刻蚀后的430型不锈钢与含量为2重量％的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液进行第二接触(在30℃下浸泡25min)，浸泡结束后，用乙醇水溶液(95体积％)洗涤后在120℃下干燥20min，得到具有疏水表面的不锈钢A-3。
测定A-3表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例4
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述刻蚀液中氯化氢与FeCl3的摩尔比为1：50，得到具有疏水表面的不锈钢A-4。
测定A-4表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例5
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述刻蚀液的总浓度为0.5mol/L，得到具有疏水表面的不锈钢A-5。
测定A-5表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例6
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述无机盐刻蚀剂为硝酸银，得到具有疏水表面的不锈钢A-6。
测定A-6表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例7
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述酸刻蚀剂为乙酸，得到具有疏水表面的不锈钢A-7。
测定A-7表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例8
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述第一接触的条件为：在20℃下浸泡8min，得到具有疏水表面的不锈钢A-8。
测定A-8表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例9
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述疏水剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷，得到具有疏水表面的不锈钢A-9。
测定A-9表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例10
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述疏水剂为十六酸，得到具有疏水表面的不锈钢A-10。
测定A-10表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
实施例11
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述第二接触的条件为：在25℃下浸泡50min，得到具有疏水表面的不锈钢A-11。
测定A-11表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
对比例1
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述刻蚀液为1mol/L的FeCl3水溶液，得到具有疏水表面的不锈钢D-1。
测定D-1表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，所述刻蚀液为1mol/L的氯化氢水溶液，得到具有疏水表面的不锈钢D-2。
测定D-2表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
对比例3
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，步骤(2)中所述刻蚀液为0.952mol/L的FeCl3水溶液和0.048mol/L的氯化氢水溶液，分步进行刻蚀，具体步骤为：
(2)将清洗后的201型不锈钢在浓度为0.048mol/L的氯化氢水溶液中浸泡1min，浸泡温度为20℃，浸泡结束后用去离子水清洗表面；再将浸泡过氯化氢的201型不锈钢在浓度为0.0952mol/L的FeCl3水溶液中浸泡1min，浸泡温度为20℃，得到具有疏水表面的不锈钢D-3。
测定D-3表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
对比例4
按照实施例1的方法对201型不锈钢表面进行表面处理，不同的是，通过一步方法对不锈钢的表面进行处理，具体步骤如下：
(1)将201型不锈钢依次浸入到无水乙醇和去离子水中超声波清洗5min，清洗结束后，在烘箱中烘干，烘干温度为60℃，时间为30min，得到清洗后的201型不锈钢；
(2)将含FeCl3和氯化氢的刻蚀液(FeCl3和氯化氢的总浓度为1mol/L，溶剂是水)与含量为0.5重量％的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液进行混合；
(3)将清洗后的201型不锈钢与步骤(2)中的混合液在25℃下浸泡11min，浸泡结束后，用乙醇水溶液(95体积％)洗涤后在80℃下干燥10min，，得到具有疏水表面的不锈钢D-4。
测定D-4表面刻蚀深度，静态接触角和滚动角，以及疏水剂在不锈钢表面的结合力等级，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001885088350000121
通过表1的结果可以看出，采用本发明的对不锈钢的表面进行处理的方法的实施例1-3的不锈钢表面具有明显更好的效果疏水效果，并且疏水剂在不锈钢表面的结合力较强，不易脱落。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种对不锈钢的表面进行处理的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将不锈钢与刻蚀液进行第一接触，得到表面刻蚀的不锈钢，其中，所述刻蚀液含有酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂；
(2)将表面刻蚀的不锈钢与疏水剂溶液进行第二接触并干燥，得到具有疏水表面的不锈钢。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的摩尔比为1：(20-50)，优选为1：(25-35)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述刻蚀液中酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的总浓度为0.5-5mol/L，优选为1-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸刻蚀剂选自硫酸、硝酸、氯化氢、磷酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、丙酸、异戊酸、丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种；
所述无机盐刻蚀剂选自氯化亚铁、三氯化铁、硫酸铜、硝酸银、氯化铜、硝酸铜、氟化铵和铁氰化钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触的时间为0.5-8min，温度为10-40℃，优选地，所述第一接触的时间为1-6min，温度为20-35℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述疏水剂溶液选自疏水剂的乙醇溶液、疏水剂的丙酮溶液和疏水剂的水溶液中的至少一种，优选为疏水剂的乙醇溶液。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述疏水剂溶液中的疏水剂为含氟硅烷，优选为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷和二苯基二氟硅烷中的至少一种，更优选为十三氟辛基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求1或6所述的方法，其中，以疏水剂溶液的总重量为基准，所述疏水剂溶液中疏水剂的含量为0.1-5重量％，优选为0.5-3重量％。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二接触的时间为0.5-50min，温度为20-40℃，优选地，所述第二接触的时间为10-40min，温度为25-35℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触和/或第二接触的方式为浸泡。
11.由权利要求1-10中任意一项所述方法制备得到的疏水不锈钢。
12.一种权利要求11所述的疏水不锈钢作为洗衣机内桶的应用。
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