CN114481262A - 一种超疏水不锈钢及其制备方法 - Google Patents

一种超疏水不锈钢及其制备方法 Download PDF

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邓旭
金先淳
周昱
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Abstract

本发明公开了一种超疏水不锈钢及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将不锈钢表面进行打磨、清洗，然后干燥，得到表面预处理的不锈钢；将表面预处理的不锈钢置于酸性电解液中，进行阳极氧化反应，然后清洗、干燥，得到表面光亮的不锈钢；将表面光亮的不锈钢置于含有二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子的刻蚀液中，在震动条件下，进行刻蚀反应，然后清洗、干燥，再喷涂疏水性材料，得到超疏水不锈钢。该超疏水不锈钢具有较优的机械稳定性，具有较优异的耐刮擦与耐胶带撕拉能力。

Description

一种超疏水不锈钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及高性能材料技术领域，具体涉及一种超疏水不锈钢及其制备方法。
背景技术
目前，不锈钢因其具有经济适用、耐高载荷、耐腐蚀等优异的性能，在建筑材料，如幕墙、侧墙、屋顶以及侵蚀性较高的工业或海水环境中具有广泛的应用。但如果将不锈钢应用于一些雨、雾等潮湿的工况环境中时，不锈钢材料便极易腐蚀，限制其广泛应用。针对上述现象，研发人员发明了多种超疏水不锈钢制备方法，如化学气相沉积、电化学沉积、溶液-凝胶、静电纺丝、激光纹理、模板印刷，但制备方法相对复杂、成本高，尤其是不耐刮擦和难以抵抗胶带撕拉，机械稳定性较差，这使得超疏水不锈钢难以在实际生产生活中应用。因此，迫切需要发明一种机械性能稳定的超疏水不锈钢。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种超疏水不锈钢及其制备方法，以解决现有超疏水不锈钢制备方法复杂以及制得的超疏水不锈钢机械性能不稳定的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种超疏水不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不锈钢表面进行打磨、清洗，然后干燥，得到表面预处理的不锈钢；
(2)将表面预处理的不锈钢置于酸性电解液中，进行阳极氧化反应，然后清洗、干燥，得到表面光亮的不锈钢；
(3)将表面光亮的不锈钢置于刻蚀液中，所述刻蚀液中含有二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子，在震动条件下，进行刻蚀反应，然后清洗、干燥，再喷涂疏水性微纳米粒子，得到超疏水不锈钢。
本发明的有益效果为：通过预处理以及阳极氧化反应，能够得到表面光亮的不锈钢，便于刻蚀以及喷涂疏水性微纳米粒子，其中，阳极氧化反应一方面能够去除不锈钢表面的坑槽与划痕，另一方面能够去除不锈钢样品中抵抗后续刻蚀反应的Cr3+等离子。本方法通过在刻蚀液中引入二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子，利用二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子在震动条件下，对不锈钢表面进行轰击与占位，同时刻蚀液在轰击与占位的位置进行刻蚀，最终在不锈钢表面得到较为均匀的点坑微结构，之后利用喷涂疏水性微纳米粒子，在点坑微结构内填充疏水性微纳米粒子，最终得到了超疏水不锈钢。由于较为连续的孔洞结构会保护内部的疏水性微纳米粒子，使其免受大于孔洞直径尺寸的物体直接接触或破坏孔洞内部疏水性微纳米粒子，因此，得到的超疏水不锈钢具有较优的机械稳定性，与传统超疏水性不锈钢相比，这样获得的不锈钢表面具有较优异的耐刮擦与耐胶带撕拉能力。
本操作是一种工艺简单、重现性好、易得到机械性能稳定且超疏水不锈钢，是大规模生产耐磨超疏水不锈钢材料的有效方法。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤(1)中预处理具体方法是将不锈钢表面先用砂纸打磨，然后再用NaOH溶液浸泡，再用丙酮和乙醇冲洗，最后再烘干。
进一步，步骤(2)中酸性电解液包括磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂，磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂的质量比为100-500：10-80：5-40：0.1-1。
进一步，磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂的质量比为100：80：40：1。
进一步，步骤(2)中阳极氧化反应的水浴温度为40-80℃。
进一步，阳极氧化反应的水浴温度为80℃。
进一步，步骤(2)中阳极氧化反应采用三电极体系进行，其中，工作电极夹持表面预处理的不锈钢，对电极夹持铂片或石墨棒，参比电极夹持甘汞电极。
进一步，步骤(3)中二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子的粒径均为20nm-10μm。
进一步，步骤(3)中刻蚀液通过以下方法制得：
(1.1)将二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子加入至无水乙醇溶液中，超声振荡，得到粒子悬浮液；
(1.2)在HCl溶液中加入FeCl3，再加入粒子悬浮液，然后搅拌，即得刻蚀液；其中，HCl溶液的浓度为0.8-1.3mol/L。
进一步，步骤(1.2)中FeCl3与HCl溶液的质量比7-20：100-200，粒子悬浮液中二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子与FeCl3的质量比为1：20-30。
进一步，FeCl3与HCl溶液的质量比12：150，粒子悬浮液中二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子与FeCl3的质量比为1：26。
进一步，步骤(3)是在机械搅拌、磁力搅拌或超声振荡条件下完成刻蚀反应。
进一步，机械搅拌的搅拌速率为150-250r/min，搅拌时间为1-3h。
进一步，磁力搅拌的搅拌速率为1500-2500r/min，搅拌时间为2-5h。
进一步，超声振荡的时间为1.5-3h。
进一步，步骤(3)中疏水性微纳米粒子为Ultra-Ever Dry涂料、聚苯乙烯微球、疏水二氧化钛粒子或硅烷化处理的SiO2粒子。
进一步，喷涂疏水性微纳米粒子时，喷涂距离为10-80cm，喷涂角度为30-90°。
本发明还提供采用上述超疏水不锈钢的制备方法制得的超疏水不锈钢。
刻蚀机理：Cl-作为一种点蚀性很强的离子，对不锈钢膜具有渗透和破坏的作用，同时具有吸附在刻蚀点位能力，也就是吸附在震荡条件下已经形成的轰击与占位的位置里面，进行不断的刻蚀，从而破坏了不锈钢表面锈层且产生了蚀孔，之后蚀孔内Fe2+向刻蚀液中迁移，与溶解氧反应得到Fe3+，Fe3+在蚀孔外得电子还原，使得与微纳米粒子接触的不锈钢部位电位正移，加速刻蚀孔洞的形成(见图1)。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明可以在不锈钢表面获得连续的微米级孔洞结构，相比于纯化学或者电化学腐蚀方法来说，该方法得到的孔洞结构更加均匀，且大量微纳粒子可以嵌入到不锈钢表面的孔洞中，加之填充的疏水粒子，可以更容易的实现微纳米复合结构，实现优异的超疏水性(静态接触角在160°以上，滚动角在5°以下)，当液滴在不锈钢表面滚动时会带走表面灰尘，实现自清洁效应。
2、本发明可以在不锈钢材料表面制备出直径可控的孔洞结构，可伴随着实际工程应用来改变固液接触面积分数，进而有效的保护内部的疏水粒子免受大于孔洞直径尺寸的物体直接接触或破坏内部疏水性微纳米粒子，实现耐刮擦以及耐胶带撕拉功能，具有较好的机械稳定性，可以应用于建筑工程、车船壳体等领域中。
3、本发明的在不锈钢表面得到的连续表面孔洞的制备方法成本较低，容易实现不锈钢的自清洁作用，无需昂贵的设备，工艺简单操作方便，适合工业化大面积大规模生产的需求。
4、本发明制备的超疏水不锈钢表面，可以应用于厨房、卫生间的五金洁具和建筑外墙装饰件等，也可以应用于疏高粘度液体(沥青)的表面。
5、最终在不锈钢表面得到的孔洞结构，直径约为10-250μm，深度约为20-300μm。
附图说明
图1为本发明刻蚀的机理图；
图2为实施例1得到的超疏水不锈钢的接触角；
图3为实施例1刻蚀反应后不锈钢表面SEM图；
图4为对比例1刻蚀反应后不锈钢表面SEM图；
图5为实施例1得到的超疏水不锈钢进行撕拉损坏前后的SEM图；
图6为对比例1得到的超疏水不锈钢进行撕拉损坏前后的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种超疏水不锈钢，其制备方法包括以下步骤：
(1)不锈钢表面预处理
取尺寸为1cm×1cm×1mm的不锈钢样品，依次用800目和1500目的砂纸打磨，然后置于1mol/l的NaOH溶液浸泡10min，进行除油处理，再用丙酮和乙醇将表面的油污、杂质等冲洗干净，最后放入70℃的烘箱中烘干，得到表面预处理的不锈钢；
(2)将表面预处理的不锈钢置于由磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂混合而成的酸性电解液中，采用三电极体系，工作电极夹持不锈钢，对电极夹持铂片或石墨棒，参比电极夹持甘汞电极，水浴80℃环境下进行阳极氧化反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗、干燥，得到表面光亮的不锈钢；其中，酸性电解液中磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂的质量比为100：80：40：1。
(3)含有SiO2粒子的刻蚀液的配置
(3.1)取10g粒径为1μm的SiO2装入离心管中，再加入无水乙醇溶液至溶液与离心管管口处几乎平行，放入超声振荡器中，超声20min，得到SiO2粒子悬浮液；
(3.2)在浓度为1mol/L的HCl溶液中加入260g FeCl3，再加入SiO2粒子悬浮液，然后搅拌，即得含有SiO2粒子的刻蚀液；其中，FeCl3与HCl溶液的质量比12：150。
(4)将步骤(2)得到的表面光亮的不锈钢置于步骤(3)得到的含有SiO2粒子的刻蚀液中，在机械搅拌的条件下进行刻蚀反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗，再在烘箱中烘干，取20ml Ultra-Ever Dry涂料的高分子粘结剂喷涂在不锈钢上，静置5min后，立即喷涂10ml Ultra-Ever Dry涂料，最后置于冰箱中干燥，得到超疏水不锈钢，其中，机械搅拌的搅拌速率为200r/min，搅拌时间为2h。
实施例2：
一种超疏水不锈钢，其制备方法包括以下步骤：
(1)不锈钢表面预处理
取尺寸为1cm×1cm×1mm的不锈钢样品，依次用800目和1500目的砂纸打磨，然后置于1mol/l的NaOH溶液浸泡10min，进行除油处理，再用丙酮和乙醇将表面的油污、杂质等冲洗干净，最后放入80℃的烘箱中烘干，得到表面预处理的不锈钢；
(2)将表面预处理的不锈钢置于由磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂混合而成的酸性电解液中，采用三电极体系，工作电极夹持不锈钢，对电极夹持铂片或石墨棒，参比电极夹持甘汞电极，水浴70℃环境下进行阳极氧化反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗、干燥，得到表面光亮的不锈钢；其中，酸性电解液中磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂的质量比为200：90：38：0.8。
(3)含有白刚玉粒子的刻蚀液的配置
(3.1)取10g粒径为1μm的白刚玉装入离心管中，再加入无水乙醇溶液至溶液与离心管管口处几乎平行，放入超声振荡器中，超声20min，得到白刚玉粒子悬浮液；
(3.2)在浓度为0.8mol/L的HCl溶液中加入300g FeCl3，再加入白刚玉粒子悬浮液，然后搅拌，即得含有白刚玉粒子的刻蚀液；其中，FeCl3与HCl溶液的质量比20：200。
(4)将步骤(2)得到的表面光亮的不锈钢置于步骤(3)得到的含有白刚玉粒子的刻蚀液中，在磁力搅拌的条件下进行刻蚀反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗，再在烘箱中烘干，然后喷涂20g聚苯乙烯微球，静置5min后，最后置于冰箱中干燥，得到超疏水不锈钢，其中，机械搅拌的搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为2h。
实施例3：
一种超疏水不锈钢，其制备方法包括以下步骤：
(1)不锈钢表面预处理
取尺寸为1cm×1cm×1mm的不锈钢样品，依次用800目和1500目的砂纸打磨，然后置于1mol/l的NaOH溶液浸泡10min，进行除油处理，再用丙酮和乙醇将表面的油污、杂质等冲洗干净，最后放入70℃的烘箱中烘干，得到表面预处理的不锈钢；
(2)将表面预处理的不锈钢置于由磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂混合而成的酸性电解液中，采用三电极体系，工作电极夹持不锈钢，对电极夹持铂片或石墨棒，参比电极夹持甘汞电极，水浴50℃环境下进行阳极氧化反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗、干燥，得到表面光亮的不锈钢；其中，酸性电解液中磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂的质量比为100：10：5：0.1。
(3)含有二氧化钛粒子的刻蚀液的配置
(3.1)取10g粒径为1μm的二氧化钛装入离心管中，再加入无水乙醇溶液至溶液与离心管管口处几乎平行，放入超声振荡器中，超声20min，得到二氧化钛粒子悬浮液；
(3.2)在浓度为1.3mol/L的HCl溶液中加入200gFeCl3，再加入二氧化钛粒子悬浮液，然后搅拌，即得含有二氧化钛粒子的刻蚀液；其中，FeCl3与HCl溶液的质量比7：100。
(4)将步骤(2)得到的表面光亮的不锈钢置于步骤(3)得到的含有二氧化钛粒子的刻蚀液中，在超声振荡器中震荡2h，进行刻蚀反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗，再在烘箱中烘干，然后喷涂20g疏水二氧化钛粒子，静置5min后，置于冰箱中干燥，得到超疏水不锈钢。
实施例4：
一种超疏水不锈钢，其制备方法包括以下步骤：
(1)不锈钢表面预处理
取尺寸为1cm×1cm×1mm的不锈钢样品，依次用800目和1500目的砂纸打磨，然后置于1mol/l的NaOH溶液浸泡10min，进行除油处理，再用丙酮和乙醇将表面的油污、杂质等冲洗干净，最后放入70℃的烘箱中烘干，得到表面预处理的不锈钢；
(2)将表面预处理的不锈钢置于由磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂混合而成的酸性电解液中，采用三电极体系，工作电极夹持不锈钢，对电极夹持铂片或石墨棒，参比电极夹持甘汞电极，水浴40℃环境下进行阳极氧化反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗、干燥，得到表面光亮的不锈钢；其中，酸性电解液中磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂的质量比为500：80：40：1。
(3)含有SiO2粒子的刻蚀液的配置
(3.1)取10g粒径为1μm的SiO2装入离心管中，再加入无水乙醇溶液至溶液与离心管管口处几乎平行，放入超声振荡器中，超声20min，得到SiO2粒子悬浮液；
(3.2)在浓度为1.2mol/L的HCl溶液中加入260g FeCl3，再加入SiO2粒子悬浮液，然后搅拌，即得含有SiO2粒子的刻蚀液；其中，FeCl3与HCl溶液的质量比18：170。
(4)将步骤(2)得到的表面光亮的不锈钢置于步骤(3)得到的含有SiO2粒子的刻蚀液中，在超声振荡器中震荡2h，进行刻蚀反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗，再在烘箱中烘干，然后喷涂20ml硅烷化处理的SiO2粒子，静置5min后，最后置于冰箱中干燥，得到超疏水不锈钢。
对比例1
一种超疏水不锈钢，其制备方法包括以下步骤：
(1)不锈钢表面预处理
取尺寸为1cm×1cm×1mm的不锈钢样品，依次用800目和1500目的砂纸打磨，然后置于1mol/l的NaOH溶液浸泡10min，进行除油处理，再用丙酮和乙醇将表面的油污、杂质等冲洗干净，最后放入70℃的烘箱中烘干，得到表面预处理的不锈钢；
(2)将表面预处理的不锈钢置于由磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂混合而成的酸性电解液中，采用三电极体系，工作电极夹持不锈钢，对电极夹持铂片或石墨棒，参比电极夹持甘汞电极，水浴80℃环境下进行阳极氧化反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗、干燥，得到表面光亮的不锈钢；其中，酸性电解液中磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂的质量比为100：80：40：1。
(3)刻蚀液的配置
在浓度为1mol/L的HCl溶液中加入260g FeCl3，然后搅拌，即得刻蚀液；其中，FeCl3与HCl溶液的质量比12：150。
(4)将步骤(2)得到的表面光亮的不锈钢置于步骤(3)得到的刻蚀液中，进行刻蚀反应，然后依次用去离子水、无水乙醇冲洗，再在烘箱中烘干，取20ml Ultra-Ever Dry涂料的高分子粘结剂喷涂在不锈钢上，静置5min后，立即喷涂10ml Ultra-Ever Dry涂料，最后置于冰箱中干燥，得到超疏水不锈钢。
试验例
一、疏水性测试
实施例1-4得到的超疏水不锈钢的疏水性能基本一致，因此选取实施例1得到的超疏水不锈钢进行接触角测试，结果见图2，由图2可知，本发明得到的超疏水不锈钢具有优异的超疏水性(静态接触角在160°以上，滚动角在5°以下)
二、刻蚀反应后不锈钢表面微结构
实施例1-4刻蚀反应后不锈钢表面的微结构基本一致，因此选取实施例1和对比例1刻蚀反应后不锈钢表面进行SEM测试，结果见图3-4，由图3-4可知，本发明可以在不锈钢表面获得连续的微米级孔洞结构。
三、机械稳定性测试
1、将实施例1-4与对比例1得到的超疏水不锈钢，模拟在实际使用过程中摩擦损坏，摩擦损坏具体过程为：采用3cm长不锈钢刀片，以45°与水平不锈钢样品进行直接接触、单程1cm来回反复磨损样品，摩擦次数达500次；然后再进行疏水性测试，结果表明，实施例1-4得到的超疏水不锈钢均能保持超疏水特性，而对比例1得到的超疏水不锈钢不能保持超疏水性，因此，本发明刻蚀的孔洞结构能够有效的保护疏水粒子，免受外界大于孔洞尺寸的物体与其直接接触，起到保护疏水性的作用。
2、将实施例1-4与对比例1得到的超疏水不锈钢，模拟在实际使用过程中撕拉损坏，撕拉损坏具体过程为：将3M胶带粘在超疏水不锈钢，利用2.5kg滚筒压在胶带上，单程1cm来回滚压100次(对比例1来回滚压10次)，然后撕拉下胶带再粘住，再继续来回滚压，如此循环。
结果表明，当来回滚压次数为600次时，实施例1得到的超疏水不锈钢仍能保持接触角150°、滚动角5°左右的超疏水性；当来回滚压次数为300次时，实施例2得到的超疏水不锈钢仍能保持超疏水特性；当来回滚压次数为200次时，实施例3-4得到的超疏水不锈钢仍能保持超疏水特性。
对实施例1得到的超疏水不锈钢进行撕拉损坏前后的表面进行SEM分析，结果见图5，由图5可知，本发明刻蚀出的孔洞能保护内部疏水粒子不被外界撕拉所带走，实现了自清洁不锈钢的良好机械稳定性。
当来回滚压次数为30次时，对比例1得到的超疏水不锈钢失去了超疏水特性；对对比例1得到的超疏水不锈钢进行撕拉损坏前后的表面进行SEM分析，结果见图6，由图6可知，对比例1得到的超疏水不锈钢内部的疏水粒子被外界撕拉带走，对比例1得到的超疏水不锈钢失去超疏水特性的原因为，普通刻蚀方法在不锈钢表面得到了穿晶腐蚀区域，得到了类似锯齿状结构，这种结构亲水位点较多，且不能有效的保护内部疏水纳米粒子免遭撕拉所带走。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超疏水不锈钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将不锈钢表面进行打磨、清洗，然后干燥，得到表面预处理的不锈钢；
(2)将表面预处理的不锈钢置于酸性电解液中，进行阳极氧化反应，然后清洗、干燥，得到表面光亮的不锈钢；
(3)将表面光亮的不锈钢置于刻蚀液中，所述刻蚀液中含有二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子，在震动条件下，进行刻蚀反应，然后清洗、干燥，再喷涂疏水性微纳米粒子，得到超疏水不锈钢。
2.根据权利要求1所述的超疏水不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(2)中酸性电解液包括磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂，磷酸、硫酸、去离子水和表面活性剂的质量比为100-500：10-80：5-40：0.1-1。
3.根据权利要求1所述的超疏水不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(2)中阳极氧化反应的水浴温度为40-80℃。
4.根据权利要求1或3所述的超疏水不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(2)中阳极氧化反应采用三电极体系进行，其中，工作电极夹持表面预处理的不锈钢，对电极夹持铂片或石墨棒，参比电极夹持甘汞电极。
5.根据权利要求1所述的超疏水不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(3)中二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子的粒径均为20nm-10μm。
6.根据权利要求1所述的超疏水不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(3)中刻蚀液通过以下方法制得：
(1.1)将二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子加入至无水乙醇溶液中，超声振荡，得到粒子悬浮液；
(1.2)在HCl溶液中加入FeCl3，再加入粒子悬浮液，然后搅拌，即得刻蚀液；其中，HCl溶液的浓度为0.8-1.3mol/L。
7.根据权利要求6所述的超疏水不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(1.2)中FeCl3与HCl溶液的质量比7-20：100-200，粒子悬浮液中二氧化硅、白刚玉或二氧化钛粒子与FeCl3的质量比为1：20-30。
8.根据权利要求1所述的超疏水不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(3)是在机械搅拌、磁力搅拌或超声振荡条件下完成刻蚀反应。
9.根据权利要求1所述的超疏水不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(3)中疏水性微纳米粒子为Ultra-Ever Dry涂料、聚苯乙烯微球、疏水二氧化钛粒子或硅烷化处理的SiO2粒子。
10.采用权利要求1-9任一项所述的超疏水不锈钢的制备方法制得的超疏水不锈钢。
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