CN108578430A - 鹿角胶颗粒的工业制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鹿角胶颗粒的工业制备方法，其将鹿角切成小段后粉碎成更小的鹿角颗粒，然后将该鹿角颗粒在高温高压下蒸来降低鹿角的硬度方便后续对鹿角研磨成水浆，将研磨好的水浆经熬煮后采用不同孔径大小的筛网从大到小依次过滤来去除杂质得到鹿角胶提取液，将该鹿角胶提取液真空浓缩到一定固含量后进行均质，然后采用喷雾干燥结晶的方式得到鹿角胶颗粒。该制备方法比传统制胶方法得到的鹿角胶出胶率高、纯净度高、活性成分高、鹿角胶颗粒粒径均一，且该制备方法浓缩时间短、干燥时间短，对物料的适应能力高，可在较大范围内通过改变操作条件以控制产品的质量指标，完全适用于鹿角胶的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种鹿角胶的制备方法，尤其涉及一种鹿角胶颗粒的工业制备方法，属于鹿角类医药保健食品加工技术领域。
背景技术
鹿角胶为采用鹿科动物梅花鹿(Cevus nippon Temminck)或马鹿(C.elaphus L)的角煎熬而制成的胶块，是一种名贵的中药材，入药始载于《神农本草经》，称白胶。鹿角胶性味甘、咸、温，归肾、肝经，具有温补肝肾、益精养血的作用，临床上可用于阳痿滑精、腰膝酸冷、虚劳羸瘦、崩漏下血、便血尿血、阴疽肿痛。现代研究也表明鹿角胶具有温补肝肾、益精养血功能，可防治骨质疏松，增加骨密度、骨矿物质含量；有保护胃黏膜、补血壮阳、抗衰老、抗疲劳、增强机体免疫力等作用，为中医方剂中被广泛应用的重要药材，同时也是现代中医中药研究的重点项目。张婧卓在《鹿角胶的抗炎镇痛作用研究》中采用二甲苯建立小鼠耳廓肿胀模型、角叉菜胶诱导大鼠足跖肿胀模型，研究其抗炎作用，并采用小鼠醋酸扭体法和热板法观察其镇痛作用，结果表明鹿角胶有明显的抗炎、镇痛药理活性；林贺在《鹿角胶抗乳腺增生的作用研究》中探讨了鹿角胶对乳腺增生模型大鼠的治疗效果，结果表明：与模型对照组比较，鹿角胶能够明显调节血清中P、LH、FSH、E2的含量，改善血液流变学指标，降低乳腺增生大鼠乳房直径及乳头高度，对乳腺增生模型大鼠具有一定的治疗作用；李晶在《鹿角胶对环磷酰胺所致血虚模型小鼠的影响》中研究了鹿角胶对环磷酰胺致血虚小鼠的影响，研究结果表明：与模型组比较，鹿角胶能够明显提高全血中RBC、PLT、WBC、T-LYM的数量，PT和APTT的值也明显升高，进一步说明鹿角胶对化学物质导致的血虚小鼠具有活血、抗炎作用。
中国药典2015版中对鹿角胶的定义为由鹿角经水煎煮、浓缩制成的固体胶，其制法为将鹿角锯段、漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液(或加入白矾细粉少量)，静置后滤取胶液，浓缩(可加适量黄酒、冰糖和豆油)至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。目前鹿角胶的生产工艺大都是传承相关古籍文献中的制胶方法及参考前述中国药典中记载的方法，将鹿角经过浸泡清洗、水煮、过滤、浓缩、晾干得到鹿角胶块，此种方法中采用过滤进行除杂虽然操作简单，但杂质去除效率低，导致最后得到的胶体纯净度不高；采用晾干方式得到鹿角胶使得整个工艺时间过长，晾胶环境条件不好控制容易导致鹿角胶的品质发生变化，导致产品质量不合格；且由于用于水煮的鹿角块太大导致出胶率比较低。综上所述，需要在传统工艺的基础上进行鹿角胶产品制备方法的改良，以便方便进行大规模工业化的生产，得到品质、口感更好的鹿角胶。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种鹿角胶颗粒的工业制备方法，该制备方法操作简便且出胶率高，制备的鹿角胶纯净度高、保存期长且非常便于服用。
本发明的技术方案是：
本发明公开了一种鹿角胶颗粒的工业制备方法，该制备方法包括下述步骤：
(1)将鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为1cm以下的粒状结构；该步骤中将鹿角切成小段后粉碎成更小的鹿角颗粒，可保证在后续工艺处理中得到更高的出胶率；
(2)将经上述步骤处理所得粒状结构的鹿角在高温高压下蒸15～120min，其中蒸鹿角的温度为110～130℃，且蒸鹿角的压力为0.1～0.12MPa；该步骤通过高温高压下蒸细小的鹿角颗粒来降低鹿角的硬度，便于在后续步骤中对鹿角进行充分的研磨，以得到更加细腻的鹿角水浆；
(3)在经上述步骤处理后的鹿角中加入2～5倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨多次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于110～130℃下熬煮1～3h后，采用筛网过滤除杂得到鹿角胶提取液；
(4)将上述步骤所得鹿角胶提取液采用真空浓缩，待鹿角胶提取液的固含量为20～50wt.％后停止真空浓缩；其中真空浓缩工艺参数为：温度50～60℃，真空度-0.05～-0.1MPa，时间为0.5～1.0h；该步骤中采用真空浓缩的方式比采用传统熬胶方式可以节省更多的浓缩时间，而且整个浓缩过程温度控制在50～60℃，较低的浓缩温度可以有效的保留更多的活性成分；
(5)将经真空浓缩后的鹿角胶提取液进行均质，得到均质鹿角胶提取液；该步骤中浓缩鹿角胶提取液经均质可使其中的分散物更加微粒化、均匀化，能有效降低鹿角胶颗粒分散物尺度和提高鹿角胶颗粒的均匀性，便于后续步骤中得到粒径较为均一的鹿角胶颗粒；
(6)将上述步骤所得均质鹿角胶提取液进行喷雾干燥结晶，形成直径为0.1～0.2cm的胶粒，得到鹿角胶颗粒；其中喷雾干燥的进风温度为120～200℃，且出风温度为80～85℃；采用喷雾干燥使整个干燥过程非常快，均质后的鹿角胶提取液在高温气流中可以瞬间蒸发95～98％的水分，可直接干燥成鹿角胶颗粒粉末，瞬时高温也可有效的防止微生物污染；此外干燥喷雾的条件易通过调控参数来改变，可在较大范围内改变操作条件控制产品质量指标，如粒度分布、湿含量、溶解性、色、香、味等，且采用喷雾干燥可以扩大生产能力，完全可适用于鹿角胶的工业化生产。
其进一步的技术方案是：
步骤(1)中所述鹿角为梅花鹿或马鹿的鹿角。
步骤(1)中粉碎成粒状结构的鹿角直径为0.2～0.5cm。
步骤(3)中经熬煮的鹿角水浆过滤除杂用筛网孔径为80～200目，且步骤(3)中经熬煮的鹿角水浆采用不同孔径筛网进行3～4次过滤除杂，且每次所用筛网的孔径均小于前次使用筛网的孔径；该步骤中过滤为采用不同孔径大小的筛网从大到小依次过滤，能更有效的去除杂质并适合大批量的过滤，过滤效果更好，采用不同孔径大小的筛网进行过滤可以有效提高过滤效率，对物料的适应能力高，因此更适合鹿角胶的工业化生产用。
步骤(5)中鹿角胶提取液进行均质时压力为15～50MPa，温度为50～60℃，均质次数为1～3次。
本发明还公开了一种上述鹿角胶颗粒的工业制备方法制备所得的鹿角胶颗粒。
本发明的有益技术效果是：该制备方法中先将鹿角切成小段后粉碎成更小的鹿角颗粒，可保证在后续工艺处理中得到更高的出胶率；通过蒸鹿角可以降低鹿角的硬度，便于后续对鹿角进行充分的研磨得到鹿角水浆；加热煮之后的过滤方式为采用不同孔径大小的筛网从大到小依次过滤，能更有效的去除杂质并适合大批量的过滤，过滤效果更好，且采用不同大小的筛网进行过滤可以有效的提高过滤效率，对物料的适应能力高，因此更适合鹿角胶的工业化生产用；鹿角胶提取液采用真空浓缩方式比采用传统熬胶方式可节省更多浓缩时间，而整个浓缩过程温度控制在50～60℃，该较低的浓缩温度可有效保留更多的活性成分；鹿角胶浓缩液经均质可使其中的分散物更加微粒化、均匀化，能有效降低鹿角胶颗粒分散物尺度和提高鹿角胶颗粒的均匀性，便于后续喷雾干燥得到较为均一的鹿角胶颗粒；最后通过喷雾干燥的技术得到鹿角胶成品，整个干燥过程非常快，鹿角胶液在高温气流中瞬间蒸发95～98％的水分，可直接干燥成鹿角胶颗粒粉末，瞬时高温也可有效的防止微生物污染，此外干燥条件易改变，可以在较大范围内通过改变操作条件以控制产品的质量指标，如粒度分布、湿含量、溶解性、色、香、味等，采用喷雾干燥可以扩大生产能力，完全可适用于鹿角胶的工业化生产。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
具体实施例1
(1)将梅花鹿的鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为0.2～0.5cm的粒状结构；
(2)将经上述步骤处理所得粒状结构的鹿角在高温高压下蒸60min，其中蒸鹿角的温度为110℃，且蒸鹿角的压力为0.1MPa；
(3)在经上述步骤处理后的鹿角中加入3倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨三次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于120℃下熬煮2h后，依次采用80目、120目和200目的筛网进行过滤除杂，得到鹿角胶提取液；
(4)将上述步骤所得鹿角胶提取液采用真空浓缩，待鹿角胶提取液的固含量为30wt.％后停止真空浓缩；其中真空浓缩工艺参数为：温度55℃，真空度-0.05MPa，时间为0.8h；
(5)将经真空浓缩后的鹿角胶提取液进行均质，均质时压力为20MPa，温度为55℃，均质次数为3次，得到均质鹿角胶提取液；
(6)将上述步骤所得均质鹿角胶提取液进行喷雾干燥结晶，其中喷雾干燥的进风温度为150℃，出风温度为80℃，结束后形成直径为0.1～0.2cm的胶粒，得到鹿角胶颗粒A。
具体实施例2
(1)将马鹿的鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为0.2～0.5cm的粒状结构；
(2)将经上述步骤处理所得粒状结构的鹿角在高温高压下蒸45min，其中蒸鹿角的温度为130℃，且蒸鹿角的压力为0.12MPa；
(3)在经上述步骤处理后的鹿角中加入3.5倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨三次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于125℃下熬煮3h后，依次采用80目、150目和200目的筛网进行过滤除杂，得到鹿角胶提取液；
(4)将上述步骤所得鹿角胶提取液采用真空浓缩，待鹿角胶提取液的固含量为20wt.％后停止真空浓缩；其中真空浓缩工艺参数为：温度50℃，真空度-0.10MPa，时间为1.0h；
(5)将经真空浓缩后的鹿角胶提取液进行均质，均质时压力为50MPa，温度为60℃，均质次数为3次，得到均质鹿角胶提取液；
(6)将上述步骤所得均质鹿角胶提取液进行喷雾干燥结晶，其中喷雾干燥的进风温度为200℃，出风温度为85℃，结束后形成直径为0.1～0.2cm的胶粒，得到鹿角胶颗粒B。
具体实施例3
(1)将马鹿的鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为0.2～0.5cm的粒状结构；
(2)将经上述步骤处理所得粒状结构的鹿角在高温高压下蒸120min，其中蒸鹿角的温度为120℃，且蒸鹿角的压力为0.12MPa；
(3)在经上述步骤处理后的鹿角中加入4倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨三次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于130℃下熬煮3h后，依次采用80目、120目、150目和200目的筛网进行过滤除杂，得到鹿角胶提取液；
(4)将上述步骤所得鹿角胶提取液采用真空浓缩，待鹿角胶提取液的固含量为40wt.％后停止真空浓缩；其中真空浓缩工艺参数为：温度60℃，真空度-0.08MPa，时间为0.5h；
(5)将经真空浓缩后的鹿角胶提取液进行均质，均质时压力为30MPa，温度为50℃，均质次数为3次，得到均质鹿角胶提取液；
(6)将上述步骤所得均质鹿角胶提取液进行喷雾干燥结晶，其中喷雾干燥的进风温度为120℃，出风温度为85℃，结束后形成直径为0.1～0.2cm的胶粒，得到鹿角胶颗粒C。
以具体实施例1为参照基础进行下述对比例：
对比例1(不经蒸鹿角)
(1)将梅花鹿的鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为0.2～0.5cm的粒状结构；
(2)在粒状结构的鹿角中加入3倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨三次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于120℃下熬煮2h后，依次采用80目、120目和200目的筛网进行过滤除杂，得到鹿角胶提取液；
(3)将上述步骤所得鹿角胶提取液采用真空浓缩，待鹿角胶提取液的固含量为30wt.％后停止真空浓缩；其中真空浓缩工艺参数为：温度55℃，真空度-0.05MPa，时间为0.8h；
(4)将经真空浓缩后的鹿角胶提取液进行均质，均质时压力为20MPa，温度为55℃，均质次数为3次，得到均质鹿角胶提取液；
(5)将上述步骤所得均质鹿角胶提取液进行喷雾干燥结晶，其中喷雾干燥的进风温度为150℃，出风温度为80℃，结束后形成胶粒，得到鹿角胶颗粒A’-1。
对比例2(仅单次过滤)
(1)将梅花鹿的鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为0.2～0.5cm的粒状结构；
(2)将经上述步骤处理所得粒状结构的鹿角在高温高压下蒸60min，其中蒸鹿角的温度为110℃，且蒸鹿角的压力为0.1MPa；
(3)在经上述步骤处理后的鹿角中加入3倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨三次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于120℃下熬煮2h后，采用200目的筛网进行过滤除杂，得到鹿角胶提取液；
(4)将上述步骤所得鹿角胶提取液采用真空浓缩，待鹿角胶提取液的固含量为30wt.％后停止真空浓缩；其中真空浓缩工艺参数为：温度55℃，真空度-0.05MPa，时间为0.8h；
(5)将经真空浓缩后的鹿角胶提取液进行均质，均质时压力为20MPa，温度为55℃，均质次数为3次，得到均质鹿角胶提取液；
(6)将上述步骤所得均质鹿角胶提取液进行喷雾干燥结晶，其中喷雾干燥的进风温度为150℃，出风温度为80℃，结束后形成胶粒，得到鹿角胶颗粒A’-2。
对比例3(不经真空浓缩)
(1)将梅花鹿的鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为0.2～0.5cm的粒状结构；
(2)将经上述步骤处理所得粒状结构的鹿角在高温高压下蒸60min，其中蒸鹿角的温度为110℃，且蒸鹿角的压力为0.1MPa；
(3)在经上述步骤处理后的鹿角中加入3倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨三次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于120℃下熬煮2h后，依次采用80目、120目和200目的筛网进行过滤除杂，得到鹿角胶提取液；
(4)将上述步骤所得鹿角胶提取液继续在120℃下进行熬煮，待鹿角胶提取液的固含量为30wt.％后停止熬煮；
(5)将经步骤(4)继续熬煮后的鹿角胶提取液进行均质，均质时压力为20MPa，温度为55℃，均质次数为3次，得到均质鹿角胶提取液；
(6)将上述步骤所得均质鹿角胶提取液进行喷雾干燥结晶，其中喷雾干燥的进风温度为150℃，出风温度为80℃，结束后形成胶粒，得到鹿角胶颗粒A’-3。
对比例4(不经均质)
(1)将梅花鹿的鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为0.2～0.5cm的粒状结构；
(2)在粒状结构的鹿角中加入3倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨三次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于120℃下熬煮2h后，依次采用80目、120目和200目的筛网进行过滤除杂，得到鹿角胶提取液；
(3)将上述步骤所得鹿角胶提取液采用真空浓缩，待鹿角胶提取液的固含量为30wt.％后停止真空浓缩；其中真空浓缩工艺参数为：温度55℃，真空度-0.05MPa，时间为0.8h；
(4)将经真空浓缩后的鹿角胶提取液进行喷雾干燥结晶，其中喷雾干燥的进风温度为150℃，出风温度为80℃，结束后形成胶粒，得到鹿角胶颗粒A’-4。
对比例5(使用传统晾干进行干燥)
(1)将梅花鹿的鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为0.2～0.5cm的粒状结构；
(2)在粒状结构的鹿角中加入3倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨三次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于120℃下熬煮2h后，依次采用80目、120目和200目的筛网进行过滤除杂，得到鹿角胶提取液；
(3)将上述步骤所得鹿角胶提取液采用真空浓缩，待鹿角胶提取液的固含量为30wt.％后停止真空浓缩；其中真空浓缩工艺参数为：温度55℃，真空度-0.05MPa，时间为0.8h；
(4)将经真空浓缩后的鹿角胶提取液进行均质，均质时压力为20MPa，温度为55℃，均质次数为3次，得到均质鹿角胶提取液；
(5)将上述步骤所得均质鹿角胶提取液置于模具中在常温下晾凉阴干，切成块状后得到鹿角胶A’-5。
上述具体实施例和对比例制备工艺性能及制备所得鹿角胶性能参数比较参见下述表1所示。
表1 具体实施例和对比例工艺及制品比较
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种鹿角胶颗粒的工业制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)将鹿角表面清洗干净后锯成长度为1～3cm的块状结构，然后采用粉碎机将该块状结构的鹿角粉碎为直径为1cm以下的粒状结构；
(2)将经上述步骤处理所得粒状结构的鹿角在高温高压下蒸15～120min，其中蒸鹿角的温度为110～130℃，且蒸鹿角的压力为0.1～0.12MPa；
(3)在经上述步骤处理后的鹿角中加入2～5倍于鹿角质量的纯化水后混合均匀，并经反复研磨多次得到鹿角水浆，将该鹿角水浆于110～130℃下熬煮1～3h后，采用筛网过滤除杂得到鹿角胶提取液；
(4)将上述步骤所得鹿角胶提取液采用真空浓缩，待鹿角胶提取液的固含量为20～50wt.％后停止真空浓缩；其中真空浓缩工艺参数为：温度50～60℃，真空度-0.05～-0.1MPa，时间为0.5～1.0h；
(5)将经真空浓缩后的鹿角胶提取液进行均质，得到均质鹿角胶提取液；
(6)将上述步骤所得均质鹿角胶提取液进行喷雾干燥结晶，形成直径为0.1～0.2cm的胶粒，得到鹿角胶颗粒；其中喷雾干燥的进风温度为120～200℃，且出风温度为80～85℃。
2.根据权利要求1所述的鹿角胶颗粒的工业制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述鹿角为梅花鹿或马鹿的鹿角。
3.根据权利要求1所述的鹿角胶颗粒的工业制备方法，其特征在于：步骤(1)中粉碎成粒状结构的鹿角直径为0.2～0.5cm。
4.根据权利要求1所述的鹿角胶颗粒的工业制备方法，其特征在于：步骤(3)中经熬煮的鹿角水浆过滤除杂用筛网孔径为80～200目。
5.根据权利要求4所述的鹿角胶颗粒的工业制备方法，其特征在于：步骤(3)中经熬煮的鹿角水浆采用不同孔径筛网进行3～4次过滤除杂，且每次所用筛网的孔径均小于前次使用筛网的孔径。
6.根据权利要求1所述的鹿角胶颗粒的工业制备方法，其特征在于：步骤(5)中鹿角胶提取液进行均质时压力为15～50MPa，温度为50～60℃，均质次数为1～3次。
7.一种权利要求1至6中任一权利要求所述鹿角胶颗粒的工业制备方法制备所得的鹿角胶颗粒。
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