CN108574086A - 一种正温度系数电极片的制备方法 - Google Patents

一种正温度系数电极片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种正温度系数电极片的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，制备温度敏感材料；步骤2，称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N‑甲基吡咯烷酮中，制得混合胶液；步骤3，将所述步骤1制得的温度敏感材料和步骤2制得的混合胶液混合并搅拌均匀，制得混合浆料；步骤4，将所述步骤3制得的混合浆料涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，获得正温度系数电极片。该方法中的温度敏感材料具有较高的电子电导率，为活性内核材料的正常充放电反应提供了电子传导，使得复合电极材料具有较优的电化学性能；另外，采用乙炔黑充当电性填料，提高了电性能和吸液性。

Description

一种正温度系数电极片的制备方法
技术领域
本发明属于电池制备工艺技术领域，具体涉及一种正温度系数电极片的制备方法。
背景技术
随着智能化电子设备、新能源电动汽车及规模化储能等领域的快速发展，具有高安全性、高能量密度、长循环寿命的锂离子电池需求量迅速增加。
锂离子电池主要由具有高反应活性的电极片以及易燃烧的有机电解液组成，正负极材料与电解液材料之间的反应热分解是导致电池热失控的主要原因之一；锂离子电池在撞击、短路和过充等滥用条件下都容易导致异常发热，这些反应热使电池内部温度骤升，同时引发系列连锁放热反应的发生，造成电池内部的持续热分解，释放出更多能量，最终导致热失控。当电池局部温度超过140℃时，就有可能造成起火甚至引发爆炸。
发明内容
本发明的目的是提供一种正温度系数电极片的制备方法，通过给电极片中加入温度敏感材料，解决了电池因发生热失控而带来的安全问题。
本发明所采用的技术方案是，一种正温度系数电极片的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，制备温度敏感材料；
步骤2，称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N-甲基吡咯烷酮中，制得混合导电胶液；
步骤3，将所述步骤1制得的温度敏感材料和步骤2制得的混合导电胶液混合并搅拌均匀，制得混合浆料；
步骤4，将所述步骤3制得的的混合浆料涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，获得正温度系数电极片。
本发明的特点还在于，
所述步骤1中制备温度敏感材料的具体方法为：
步骤1.1，按照质量比1：9-20称取聚合物基体和活性粉体；
步骤1.2，称取有机溶剂氯仿，加入所述步骤1.1中称取的聚合物基体，直至聚合物基体完全溶解，制得一溶液；
步骤1.3，在所述步骤1.2的溶液中加入所述步骤1.1中称取的活性粉体，然后进行磁力搅拌直至混合均匀，制得混合溶液；
步骤1.4，对所述步骤1.3制得的混合溶液进行喷雾造粒，即得温度敏感材料。
所述聚合物基体为聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)。
所述活性粉体为钴酸锂材料粉体或者镍钴锰酸锂材料粉体。
所述步骤1.3中磁力搅拌的时间为5-7h。
所述步骤1.4中通过喷雾干燥机进行喷雾造粒，其中进风温度为150-170℃，出风温度为110-130℃，蠕动泵转速700-900mLh-1。
所述步骤2中乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为2：2.5-3.5。
所述步骤3中温度敏感材料和混合胶液的质量比为9:0.8-1.2。
与现有技术相比，本发明在电极片中加入温度敏感材料，温度敏感材料表面包覆层因发生电化学掺杂，具有较高的电子电导率，为活性内核材料的正常充放电反应提供了电子传导，使得复合电极材料具有较优的电化学性能，而一旦温度升高至玻璃化温度时，表面包覆层迅速从导电态转变为高阻态，阻断了活性内核的电子传导，使得发生在活性组分颗粒表面的所有电化学反应中断，避免危险性放热反应的持续发生，与此同时，还能进一步提高电池过充、热冲击、针刺、挤压等安全性能。
附图说明
图1为本发明提供实施例1制备电极片的电池充放电性能测试曲线图；
图2为本发明提供对比实验1制备电极片的电池充放电性能测试曲线图；
图3为本发明提供实施例1与对比实验1制备的电极片组成的电池在相同条件下的倍率性能图；
图4为本发明提供实施例1与对比实验1制备的电极片组成的电池在相同条件下的循环性能图；
图5为本发明提供实施例2制备电极片的电池充放电性能测试曲线图；
图6为本发明提供对比实验2制备电极片的电池充放电性能测试曲线图；
图7为本发明提供实施例2与对比实验2制备的电极片组成的电池在相同条件下的倍率性能图；
图8为本发明提供实施例2与对比实验2制备的电极片组成的电池在相同条件下的循环性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种正温度系数电极片的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，制备温度敏感材料，具体方法为：
步骤1.1，按照质量比1：9-20称取聚合物基体和活性粉体；
步骤1.2，称取有机溶剂氯仿，加入所述步骤1.1中称取的聚合物基体，直至聚合物基体完全溶解，制得一溶液；
步骤1.3，在所述步骤1.2的溶液中加入所述步骤1.1中称取的活性粉体，然后进行磁力搅拌直至混合均匀，制得混合溶液；
步骤1.4，对所述步骤1.3制得的混合溶液进行喷雾造粒，即得温度敏感材料；
步骤2，称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N-甲基吡咯烷酮中，制得混合导电胶液；乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为2：2.5-3.5；
步骤3，将所述步骤1制得的温度敏感材料和步骤2制得的混合导电胶液混合并搅拌，制得混合浆料；温度敏感材料和步骤2中的混合胶液的质量比为9:0.8-1.2；
步骤4，将所述步骤3制得的的混合浆料涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，获得正温度系数电极片。
与现有技术相比，本发明在电极片中加入温度敏感材料，温度敏感材料表面包覆层因发生电化学掺杂，具有较高的电子电导率，为活性内核材料的正常充放电反应提供了电子传导，使得复合电极材料具有较优的电化学性能，而一旦温度升高至玻璃化温度时，表面包覆层迅速从导电态转变为高阻态，阻断了活性内核的电子传导，使得发生在活性组分颗粒表面的所有电化学反应中断，避免危险性放热反应的持续发生，与此同时，还能进一步提高电池过充、热冲击、针刺、挤压等安全性能，另外，采用乙炔黑充当电性填料，提高了电性和吸液性。
实施例1
首先制备温度敏感材料，具体方法为：按照质量比为1:9称取聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)和钴酸锂材料粉体，将聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)溶于机溶剂氯仿中，直至聚合物基体完全溶解，再给上述的溶液中加入钴酸锂材料粉体，进行磁力搅拌5h，得混合溶液，之后通过喷雾干燥机对混合溶液进行喷雾造粒，即得温度敏感材料，其中进风温度为150℃，出风温度为110℃，蠕动泵转速700mLh-1；然后称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N-甲基吡咯烷酮中，得混合导电胶液，其中乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为2：2.5；将上述温度敏感材料和混合导电胶液混合搅拌均匀，得混合浆料；温度敏感材料和混合胶液的质量比为9:0.8；最后将混合浆液涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，得正温度系数电极片。
对比实验1：称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N-甲基吡咯烷酮中，得混合导电胶液，其中乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为2：2.5；将钴酸锂材料和混合胶液混合搅拌均匀，得混合浆料；最后将混合浆料涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，得到电极片。
图1和图2分别为实施例1与对比实验1制备的电极片组成的电池在相同条件下的充放电性能测试曲线图。从图中可以看出，随着温度升高至110℃，实施例1中的电池放电平台不断降低，可逆充放电容量减小。这表明温度升高引起实施例1电池中内阻增加，导致欧姆极化大幅增加，影响了电池的正常充放电，从而说明实施例1制备的电极具有良好的热失控阻隔作用；与此同时，随着温度的上升，实施例1中的电池表现出可逆充放电容量升高，放电平台上升，表明温度上升有利于Li+在电极中的脱嵌，完整包覆不仅有利于增加材料的电子电导，而且可以有效保护材料表面，避免电解液的浸蚀，提高电化学稳定性。
图3为实施例1与对比实验1制备的电极片组成的电池在相同条件下的倍率性能图，图4为实施例1与对比实验1制备的电极片组成的电池在相同条件下的循环性能图，从图中可以看出，实施例1制备的电极片组成的电池具有很好的电化学稳定性。
实施例2
首先制备温度敏感材料，具体方法为：按照质量比为1:19称取聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)和镍钴锰酸锂材料粉体，将聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)溶于机溶剂氯仿中，直至聚合物基体完全溶解，再给上述的溶液中加入镍钴锰酸锂材料粉体，进行磁力搅拌7h，得混合溶液，之后通过喷雾干燥机对混合溶液进行喷雾造粒，即得温度敏感材料，其中进风温度为170℃，出风温度为130℃，蠕动泵转速900mLh-1；然后称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N-甲基吡咯烷酮中，得混合导电胶液，其中乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为2：3.5；将上述温度敏感材料和混合导电胶液混合搅拌均匀，得混合浆料；温度敏感材料和混合导电胶液的质量比为9:1.2；最后将混合浆液涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，得正温度系数电极片。
对比实验2：称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N-甲基吡咯烷酮中，得混合导电胶液，其中乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为2：3.5；将镍钴锰酸锂材料和混合导电胶液混合搅拌均匀，得混合浆料；最后将混合浆料涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，得到电极片。
图5和图6为实施例2与对比实验2制备的电极片组成的电池在相同条件下的充放电性能测试曲线图。从图中可以看出，随着温度升高至110℃，实施例2中的电池放电平台不断降低，可逆充放电容量减小。这表明温度升高引起实施例2电池内阻增加，导致欧姆极化大幅增加，影响了电池的正常充放电，从而说明实施例2制备的电极具有良好的热失控阻隔作用；与此同时，随着温度的上升，实施例2中的电池表现出可逆充放电容量升高，放电平台上升，表明温度上升有利于Li+在电极中的脱嵌，完整包覆不仅有利于增加材料的电子电导，而且可以有效保护材料表面，避免电解液的浸蚀，提高电池电化学稳定性。
图7为实施例2与对比实验2制备的电极片组成的电池在相同条件下的倍率性能图，图8为实施例2与对比实验2制备的电极片组成的电池在相同条件下的循环性能图，从图中可以看出，实施例2中的电池具有很好的电化学稳定性。
实施例3
首先制备温度敏感材料，具体方法为：按照质量比为1:10称取聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)和镍钴锰酸锂材料粉体，将聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)溶于机溶剂氯仿中，直至聚合物基体完全溶解，再给上述的溶液中加入镍钴锰酸锂材料粉体，进行磁力搅拌7h，得混合溶液，之后通过喷雾干燥机对混合溶液进行喷雾造粒，即得温度敏感材料，其中进风温度为160℃，出风温度为120℃，蠕动泵转速800mLh-1；然后称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N-甲基吡咯烷酮中，得混合导电胶液，其中乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为2：3；将上述温度敏感材料和混合导电胶液混合搅拌均匀，得混合浆料；温度敏感材料和混合导电胶液的质量比为9:1；最后将混合浆料涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，得正温度系数电极片。
实施例4
首先制备温度敏感材料，具体方法为：按照质量比为1:13称取聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)和钴酸锂材料粉体，将聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)溶于机溶剂氯仿中，直至聚合物基体完全溶解，再给上述的溶液中加入钴酸锂材料粉体，进行磁力搅拌7.5h，得混合溶液，之后通过喷雾干燥机对混合溶液进行喷雾造粒，即得温度敏感材料，其中进风温度为165℃，出风温度为125℃，蠕动泵转速850mLh-1；然后称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N-甲基吡咯烷酮中，得混合导电胶液，其中乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为2：3.2；将上述温度敏感材料和混合导电胶液混合搅拌均匀，得混合浆料；温度敏感材料和混合导电胶液的质量比为9:1.1；最后将混合浆料涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，得正温度系数电极片。
与现有技术相比，本发明在电极片中加入温度敏感材料，温度敏感材料表面包覆层因发生电化学掺杂，具有较高的电子电导率，为活性内核材料的正常充放电反应提供了电子传导，使得复合电极材料具有较优的电化学性能，而一旦温度升高至玻璃化温度时，表面包覆层迅速从导电态转变为高阻态，阻断了活性内核的电子传导，使得发生在活性组分颗粒表面的所有电化学反应中断，避免危险性放热反应的持续发生，与此同时，还能进一步提高电池过充、热冲击、针刺、挤压等安全性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种正温度系数电极片的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备温度敏感材料；
步骤2，称取乙炔黑和聚四氟乙烯，并将其溶于N-甲基吡咯烷酮中，制得混合胶液；
步骤3，将所述步骤1制得的温度敏感材料和步骤2制得的混合胶液混合并搅拌，制得混合浆料；
步骤4，将所述步骤3制得的的混合浆料涂覆于集流体表面，干燥并剪裁，获得正温度系数电极片。
2.根据权利要求1所述的一种正温度系数电极片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备温度敏感材料的具体方法为：
步骤1.1，按照质量比1：9-20称取聚合物基体和活性粉体；
步骤1.2，称取有机溶剂氯仿，加入所述步骤1.1中称取的聚合物基体，直至聚合物基体完全溶解，制得一溶液；
步骤1.3，在所述步骤1.2的溶液中加入所述步骤1.1中称取的活性粉体，然后进行磁力搅拌直至混合均匀，制得混合溶液；
步骤1.4，对所述步骤1.3制得的混合溶液进行喷雾造粒，即得温度敏感材料。
3.根据权利要求2所述的一种正温度系数电极片的制备方法，其特征在于，所述聚合物基体为聚(3-癸基噻吩-2,5-二基)。
4.根据权利要求3所述的一种正温度系数电极片的制备方法，其特征在于，所述活性粉体为钴酸锂材料粉体或者镍钴锰酸锂材料粉体。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种正温度系数电极片的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中磁力搅拌的时间为5-7h。
6.根据权利要求5所述的一种正温度系数电极片的制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中通过喷雾干燥机进行喷雾造粒，其中进风温度为150-170℃，出风温度为110-130℃，蠕动泵转速700-900mLh-1。
7.根据权利要求6所述的一种正温度系数电极片的制备方法，其特征在于，所述步骤2中乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为2：2.5-3.5。
8.根据权利要求7所述的一种正温度系数电极片的制备方法，其特征在于，所述步骤3中温度敏感材料和混合胶液的质量比为9:0.8-1.2。
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