CN108570110A - 一种羟丙基甲基纤维素的制备方法 - Google Patents

一种羟丙基甲基纤维素的制备方法 Download PDF

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叶华
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    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/193—Mixed ethers, i.e. ethers with two or more different etherifying groups

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Abstract

本发明涉及一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其包括如下生产步骤：S1、选用高聚合度的纤维素原料进行净化处理；S2、将纤维素原料放入容器中，抽真空排出空气，充入氮气进行保护；S3、加入碱液进行反应，压榨；S4、将碱性纤维素投入装有液态氯甲烷的醚化釜进行醚化反应；S5、将醚化反应后的物料进行热水洗涤，使得体积迅速膨胀；S6、选用离心机进行脱水；S7烘干；S8、粉碎加工；S9、过筛；S10、成品包装。该羟丙基甲基纤维素的制备方法，生产效率高、可以很好的控制粘度稳定性、节能减排，降低对生产设备的安全性要求，提高经济效益。

Description

一种羟丙基甲基纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素制备的技术领域，尤其是一种羟丙基甲基纤维素的制备方法。
背景技术
现有技术中，羟丙基甲基纤维素的制备工艺路线如下：在一定配比的混合稀释剂体系中，使精制棉和苛性碱进行碱化反应，同时或其后向碱化反应物料中加入氯甲烷、环氧丙烷进行醚化反应，再回收稀释剂，然后通过对醚化反应物进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、烘干、粉碎、混同等工序得到成品。具体的制备方法包括两种。一种方法是以高稀释剂比进行碱化、醚化反应，即在质量比为精制棉：稀释剂1：8-15的条件下进行碱化、醚化反应，所述稀释剂可以选用甲苯、异丙醇、水等多种物质，但不包含过量醚化剂。这种羟丙基甲基纤维素的制备方法的缺点是稀释剂用量、处理量和排放量大；能源消耗多；反应速率慢，溶剂回收时间长，生产效率低；成品透光率低且其粘度稳定性不能得到很好的控制；生产设备发挥能力有限。另一种方法是使用过量醚化剂，在较高反应压力下进行碱化、醚化反应。如中国专利ZL001294451.5号中公开了一种一步法羟丙基甲基纤维素制备方法，其特征是在高压釜中加入精制棉、苛性碱、氯甲烷和环氧丙烷，升温升压，一步完成碱化、甲基化和羟丙基化反应，经过后处理得羟丙基甲基纤维素成品。在该专利方法中，质量体积比为精制棉：氯甲烷=1：6-25的反应条件决定了这种羟丙基甲基纤维素制备方法的缺点：因为反应过程和副产物回收均需要在较高的压力下进行，所以正如该专利独立权利要求所述，生产须使用高压釜才能完成，即该方法对设备性能，特别是安全性要求很高，生产成本高，产业化应用困难大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决上述背景技术中存在的问题，提供一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，生产效率高、可以很好的控制粘度稳定性、节能减排，降低对生产设备的安全性要求，提高经济效益。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括如下生产步骤：S1、选用高聚合度的纤维素原料进行净化处理；S2、将纤维素原料放入容器中，抽真空排出空气，充入氮气进行保护；S3、加入碱液进行反应，压榨；S4、将碱性纤维素投入装有液态氯甲烷的醚化釜进行醚化反应；S5、将醚化反应后的物料进行热水洗涤，使得体积迅速膨胀；S6、选用离心机进行脱水；S7烘干；S8、粉碎加工；S9、过筛；S10、成品包装。
进一步地限定，上述技术方案中，所述S3中碱液与纤维素的反应温度为30℃～50℃，反应时间为20～40min。
进一步地限定，上述技术方案中，所述S4中醚化反应的温度范围为30℃～90℃，醚化反应压力为1.5～5MPa。
进一步地限定，上述技术方案中，所述S5中热水温度为60℃～100℃。
进一步地限定，上述技术方案中，所述S3中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种。
本发明的有益效果是：本发明提出的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，生产效率高、可以很好的控制粘度稳定性、节能减排，降低对生产设备的安全性要求，提高经济效益。
具体实施方式
在本申请中，选用高聚合度的纤维素原料通过S2的抽真空保护处理，可以很好的提高和保证羟丙基甲基纤维素在生产过程中的高粘度稳定性。
实施例一：
一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括如下生产步骤：S1、选用高聚合度的纤维素原料进行净化处理；S2、将纤维素原料放入容器中，抽真空排出空气，充入氮气进行保护；S3、加入碱液氢氧化钠进行反应，反应温度为35℃，反应时间为20min；压榨；S4、将碱性纤维素投入装有液态氯甲烷的醚化釜进行醚化反应；醚化反应的温度范围为40℃，醚化反应压力为1.5MPa；S5、将醚化反应后的物料进行70℃的热水洗涤，使得体积迅速膨胀；S6、选用离心机进行脱水；S7烘干；S8、粉碎加工；S9、过筛；S10、得到成品一，经过同样方法的检测，产品的粘度和透光率均高于同等产品。
实施例二：
一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括如下生产步骤：S1、选用高聚合度的纤维素原料进行净化处理；S2、将纤维素原料放入容器中，抽真空排出空气，充入氮气进行保护；S3、加入碱液氢氧化钾进行反应，反应温度为40℃，反应时间为30min；压榨；S4、将碱性纤维素投入装有液态氯甲烷的醚化釜进行醚化反应；醚化反应的温度范围为80℃，醚化反应压力为2MPa；S5、将醚化反应后的物料进行75℃的热水洗涤，使得体积迅速膨胀；S6、选用离心机进行脱水；S7烘干；S8、粉碎加工；S9、过筛；S10、得到成品二，经过同样方法的检测，产品的粘度和透光率均高于同等产品。
实施例三：
一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括如下生产步骤：S1、选用高聚合度的纤维素原料进行净化处理；S2、将纤维素原料放入容器中，抽真空排出空气，充入氮气进行保护；S3、加入碱液氢氧化钙进行反应，反应温度为50℃，反应时间为38min；压榨；S4、将碱性纤维素投入装有液态氯甲烷的醚化釜进行醚化反应；醚化反应的温度范围为88℃，醚化反应压力为2.6MPa；S5、将醚化反应后的物料进行90℃的热水洗涤，使得体积迅速膨胀；S6、选用离心机进行脱水；S7烘干；S8、粉碎加工；S9、过筛；S10、得到成品三，经过同样方法的检测，产品的粘度和透光率均高于同等产品。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下生产步骤：S1、选用高聚合度的纤维素原料进行净化处理；S2、将纤维素原料放入容器中，抽真空排出空气，充入氮气进行保护；S3、加入碱液进行反应，压榨；S4、将碱性纤维素投入装有液态氯甲烷的醚化釜进行醚化反应；S5、将醚化反应后的物料进行热水洗涤，使得体积迅速膨胀；S6、选用离心机进行脱水；S7烘干；S8、粉碎加工；S9、过筛；S10、成品包装。
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于：所述S3中碱液与纤维素的反应温度为30℃～50℃，反应时间为20～40min。
3.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于：所述S4中醚化反应的温度范围为30℃～90℃，醚化反应压力为1.5～5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于：所述S5中热水温度为60℃～100℃。
5.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于：所述S3中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1166495A (zh) * 1996-05-23 1997-12-03 鞠馥阳 用植物棉制造甲基纤维素的方法
CN1599756A (zh) * 2001-12-03 2005-03-23 阿克佐诺贝尔公司 生产甲基纤维素醚的方法

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Title
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