CN108565128A - 一种Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu‑Mo‑S核壳结构纳米复合材料，以Cu(NO3)2、Na2MoO4、(NH4)2S为起始原料，经水热反应一步法制得，其结构为核壳结构，其中CuS为核，MoS2为壳，其直径为30‑50 nm。其制备方法包括：1）原料的准备；2）溶液的配置；3）溶液的混合；4）水热法合成。作为超级电容器电极材料的应用，在0‑0.4V范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，比电容可以达到2000‑2500 F/g。本发明采用水热法，工艺简单，使用化学试剂少，成本低；Cu‑Mo‑S核壳结构纳米复合材料表现出优良的电化学特性和化学稳定性，可用超级电容器的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及硫化物复合材料的制备技术领域，具体涉及一种Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料制备方法及应用。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能器件，具有功率密度高、充放电速度快、循环寿命长等显著优点，在电动汽车、移动通讯等方面具有广阔的应用前景，也可以直接作为电子元器件和直流转换电源使用。作为超级电容器的核心部件，电极材料直接决定了超级电容器的大部分性能指标，当前超级电容器研究的重点是寻找更为理想的电极材料。多元金属硫化物因其具有廉价易得、环境友好和氧化还原活性高等显而易见的优点，使它有望在超级电容器这一领域具有广阔的发展前景。金属硫化物具有较高的导电性，并且它的导电性是相应氧化物的导电性的 2 倍左右，此外，多元金属硫化物的导电性也明显高于单金属硫化物。因此，与单金属硫化物相比，多元金属硫化物作为超级电容器的电极材料时表现出更为优异的电化学性能。过渡金属多硫化物通常采用共沉淀方法制备，这种方法容易导致两种或两种以上的无机盐的沉淀速率难以控制，合成的材料存在相的不均一性的缺点。为了克服上述困难，本发明采用水热法合成制备了Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料以及制备方法和应用。
利用Cu(NO3)2和Na2MoO4在水热条件下和(NH4)2S反应，生成CuS和MoS2，在溶液混合的过程中，生成CuS，沉积在碳布上，而后在水热条件下生成的MoS2包覆在CuS表面，得到Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料。实现无需复杂反应条件，一步得到Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料，有效提高复合材料的比电容。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料，由Cu(NO3)2、Na2MoO4、 (NH4)2S经水热反应制得，其结构为核壳结构，Cu-Mo-S颗粒的直径为30-50 nm。。
Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1）原料的准备，按Cu(NO3)2、Na2MoO4和(NH4)2S物质的量之比为1:1:5-8，称取Cu(NO3)2、Na2MoO4、(NH4)2S；
步骤2）溶液的配置，以Cu(NO3)2、Na2MoO4和水的质量比为1:1:（30-50），将Cu(NO3)2、Na2MoO4和水配置成M溶液，并将碳布置于M溶液中，再以），(NH4)2S和水的质量比为3:（30-50），将(NH4)2S和水中配置成N溶液；
步骤3）溶液的混合，以M溶液和N溶液的体积比为1.5:（1-2），将N号溶液缓慢地向M溶液中滴加，并用磁力搅拌器对混合溶液进行搅拌；
步骤4）水热法合成，滴加完成后，将混合溶液和碳布转移到高压釜中，并在在120-180℃条件下加热反应，保持6-8小时，冷却后取出碳布，经洗涤，干燥后，即可在碳布上获得Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料。
一种Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料作为超级电容器电极材料的应用，在0-0.4V范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，比电容可以达到2000~2500 F/g。
本发明所得Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料实验检测，结果如下：
Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的扫描电镜图表现出纳米球状复合材料。
Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料透射电镜照片可以看出生成的Cu-Mo-S为核壳结构。
Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的电化学性能测试，检测在0-0.4V范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料超级电容器电极比电容范围在2000~2500 F/g。
而采用单金属硫化物CuS2和MoS2的比电容为800-1200 F/g，在相同电流密度下，Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的放电时间明显高于单一硫化物材料，其放电时间提高了2倍多，表明其比电容较单一硫化物材料的性能有了显著提高，表明Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料具有良好的超级电容性能。
本发明的Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料对于现有技术，具有以下优点：
1．本发明是采用Cu(NO3)2、Na2MoO4、 (NH4)2S作为反应试剂，原料成本低；
2．Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料采用一步水热法合成，沉积在碳布电极上，无需经过中间步骤，且反应条件温和；
3. CuS和MoS2为核壳结构，其中壳结构可以保护核，使得核更稳定；核壳结构的电子结构可以杂化，从而优化性能；其表面修饰，具有大比表面积，且减少了电荷传输长度。
4．本发明Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合大批量的制备，而且后处理工艺简单。
因此，本发明在超级电容器材料领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为本发明实施例制备Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例制备Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的透射电镜图；
图3为本发明实施例制备的Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的放电曲线的对比图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例
一种Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料制备方法：
步骤1）称取10 mmol的Cu(NO3)2和10 mmol Na2MoO4溶于入50 mL水中，去碳布，记为M溶液；
步骤2）称取3 g的(NH4)2S溶于入30 mL的水中，记为N溶液；
步骤3）将N号溶液缓慢地向M溶液中滴加，并用磁力搅拌器对混合溶液进行搅拌；
步骤4）滴加完成后，将混合溶液和碳布转移到高压釜中，并在120℃保持6小时，然后冷却后，取出碳布，洗涤，干燥得到负载有Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的碳布。
为了验证Cu-Mo-S对材料性能提升的显著作用，按照上述Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料相同的制备方法制备了CuS和MoS2材料，未特别说明的步骤与上述制备方法相同，不同之处在于：所述步骤1）不添加Cu(NO3)2或Na2MoO4，得到MoS2或CuS。
Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的扫描电镜如图1所示，可以看出所得的Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料为球形结构。
Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的透射电镜如图2所示，可以看出所Cu-Mo-S复合材料为核壳结构。
Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的电化学性能测试，具体方法为：将得到负载有Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的碳布裁切成2 cm×2 cm，制得超级电容器电极，测试其比电容。
检测结果如图3所示，可知：在0-0.4V范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料作为超级电容器时，电极比电容可以达到2350 F/g，而单纯MoS2、CuS的比电容分别为891 F/g，1270 F/g,。在相同电流密度下，Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的放电时间明显高于单一的硫化物电极材料，其放电时间提高了2倍多，表明其比电容较单一的硫化物材料的性能有了显著提高，表明Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料具有良好的超级电容性能。
Claims (8)
1.一种Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料，其特征在于：以Cu(NO3)2、Na2MoO4、 (NH4)2S为起始原料，经水热反应一步法制得，其结构为核壳结构，其中CuS为核，MoS2为壳。
2.根据权利要求1所述的Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料，其特征在于： Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的直径为30-50 nm。
3.一种Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）原料的准备，按一定物质的量之比，称取Cu(NO3)2、Na2MoO4、(NH4)2S；
步骤2）溶液的配置，以一定质量比，将Cu(NO3)2、Na2MoO4和水配置成M溶液，并将碳布置于M溶液中，再以一定质量比，将(NH4)2S和水中配置成N溶液；
步骤3）溶液的混合，以一定体积比，将N号溶液缓慢地向M溶液中滴加，并用磁力搅拌器对混合溶液进行搅拌；
步骤4）水热法合成，滴加完成后，将混合溶液和碳布转移到高压釜中，并在一定条件下加热反应，冷却后取出碳布，经洗涤，干燥后，即可在碳布上获得Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中所用的Cu(NO3)2、Na2MoO4、(NH4)2S的物质的量之比为1:1:（5-8）。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）Cu(NO3)2、Na2MoO4和水的质量比为1:1:（30-50），(NH4)2S和水的质量比为3:（30-50）。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）M溶液和N溶液的体积比为1.5:（1-2）。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤4）的反应条件为在120-180 ℃条件下，保持6-8小时。
8.根据权利要求1所述Cu-Mo-S核壳结构纳米复合材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：在0-0.4V范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，比电容可以达到2000-2500 F/g。
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Application publication date: 20180921 Assignee: Guangxi Yifang Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF ELECTRONIC TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980045358 Denomination of invention: Preparation method and application of a Cu Mo S core-shell structure nanocomposite material Granted publication date: 20200605 License type: Common License Record date: 20231101 |
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