CN108558624A - 三氟乙醛水合物的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种三氟乙醛水合物的制备方法；所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:5～15混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在0.5～2.8MPa、120～450℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物；本发明的生产工艺是将三氟乙醇、氮气、氧气一步法氧化制得，其使用的催化剂也是较为廉价的钒系金属氧化物，这使得三氟乙醛水合物的生产成本较其他工艺相比要低很多，另外本发明将未参加反应的反应原料进行了分离并循环再利用，节约了资源，且三氟乙醛水合物在体系中易分离。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种三氟乙醛水合物的制备方法。
背景技术
三氟乙醛因分子中同时含有三氟甲基和醛基，被广泛应用于合成树脂、功能高聚物材料、橡胶、涂料、医药以及杀虫剂等工业。但由于其常温下是气态，且极易与水结合形成水合物，不论是其制备、生产还是运输都较为困难，目前在三氟乙醛水合物制备方面的研究较少，未能产生成熟的生产技术和工艺。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中不足，提供一种生产工艺简单、绿色环保的三氟乙醛水合物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种三氟乙醛水合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:5～15混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在0.5～2.8MPa、120～450℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物。
优选的，所述钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，所述主催化剂选用五氧化二钒，所述助催化剂选自三氧化钼、二氧化锡和三氧化钨中的一种或几种。
优选的，所述催化剂的载体采用二氧化锆或二氧化钛中的一种。
优选的，所述催化剂的载体采用二氧化锆。
优选的，所述助催化剂选用三氧化钼、二氧化锡的混合物，其摩尔比为1:1.2-1.5。
优选的，所述五氧化二钒和二氧化锆的摩尔比为5:1。
优选的，所述反应压力为1-2MPa，反应温度为200～350℃。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明的生产工艺是将三氟乙醇、氮气、氧气一步法氧化制得，其使用的催化剂也是较为廉价的钒系金属氧化物，这使得三氟乙醛水合物的生产成本较其他工艺相比要低很多，另外本发明将未参加反应的反应原料进行了分离并循环再利用，节约了资源，且三氟乙醛水合物在体系中易分离。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
一种三氟乙醛水合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:5混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在0.5～1MPa、120～200℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物；钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，主催化剂选用五氧化二钒，助催化剂选自三氧化钼，催化剂的载体采用二氧化锆，五氧化二钒和二氧化锆的摩尔比为5:1，产率为94.1%。
实施例2
一种三氟乙醛水合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:8混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在1～2MPa、200～350℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物；钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，主催化剂选用五氧化二钒，催化剂的载体采用二氧化锆，助催化剂选用三氧化钼、二氧化锡的混合物，其摩尔比为1:1.2，五氧化二钒和二氧化锆的摩尔比为5:1，产率为94.3%。
实施例3
一种三氟乙醛水合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:15混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在2～2.8MPa、350～450℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物；钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，主催化剂选用五氧化二钒，催化剂的载体采用二氧化钛，助催化剂选用三氧化钼、二氧化锡的混合物，其摩尔比为1:1.5，五氧化二钒和二氧化钛的摩尔比为5:1，产率为94.2%。
本发明的生产工艺是将三氟乙醇、氮气、氧气一步法氧化制得，其使用的催化剂也是较为廉价的钒系金属氧化物，这使得三氟乙醛水合物的生产成本较其他工艺相比要低很多，另外本发明将未参加反应的反应原料进行了分离并循环再利用，节约了资源，且三氟乙醛水合物在体系中易分离。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:5～15混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在0.5～2.8MPa、120～450℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物。
2.根据权利要求1所述的三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，所述主催化剂选用五氧化二钒，所述助催化剂选自三氧化钼、二氧化锡和三氧化钨中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂的载体采用二氧化锆或二氧化钛中的一种。
4.根据权利要求1所述的三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂的载体采用二氧化锆。
5.根据权利要求1所述的三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述助催化剂选用三氧化钼、二氧化锡的混合物，其摩尔比为1:1.2-1.5。
6.根据权利要求1所述的三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述五氧化二钒和二氧化锆的摩尔比为5:1。
7.根据权利要求1所述的三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述反应压力为1-2MPa，反应温度为200～350℃。
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| JP2006315990A (ja) * | 2005-05-12 | 2006-11-24 | Tosoh F-Tech Inc | トリフルオロアセトアルデヒドヘミアセタールの回収方法 |
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2018
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| JP2006315990A (ja) * | 2005-05-12 | 2006-11-24 | Tosoh F-Tech Inc | トリフルオロアセトアルデヒドヘミアセタールの回収方法 |
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