CN108558404A - 一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种Ti3SiC2金属陶瓷材料，采用的技术方案是由以下各原料的摩尔比组成：Ti:Si:TiC=1:1.2:2，用这样的配比目的是为了弥补高温下Si的损失，又增加了0.2mol Si，经过配料、球磨、烘干、烧结而成。利用热压烧结炉进行烧结，本发明具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点，且该方法具有陶瓷纯度高的优点。另外本发明制备的金属陶瓷有利于陶瓷不易破碎，同时由于Ti3SiC2具有特殊的晶体结构，使其兼具金属、陶瓷的优良性能。本发明工艺简单、成本低、产物纯度高。

Description

一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷技术领域，具体涉及一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法。
背景技术
Ti3SiC2是新型可加工陶瓷材料 MAX 相的典型代表，这类材料集金属和陶瓷的诸多优良性能于一身，像金属材料一样具有良好的导电性、导热性和可加工性。也具有陶瓷材料良好的耐腐蚀性抗氧化性和高温稳定性，Ti3SiC2还具有超低摩擦系数，可以与现在的固体润滑剂相媲美，在自润滑领域有着广阔的前景。而且为了能充分应用 Ti3SiC2的诸多优良性能，扩大这种材料的工业应用领域，众学者专家开始研究制备各种 Ti3SiC2金属陶瓷。Ti3SiC2由于具有层状结构的特征，这种结构类似于传统固体润滑剂石墨，赋予了其自润滑特性，因而有非常好的摩擦性能，同时Ti3SiC2还具有陶瓷和金属的许多优良特性。
目前制备Ti3SiC2的方法鲜有报道，更多集中在脉冲放电烧结法、高温自蔓延合成法、放电等离子烧结法中，很少用热压烧结法制备Ti3SiC2。
Coto等以 TiCl4、SiCl4、CH4和 H2为原料，用化学气相沉积法在 1300℃制备了Ti3SiC2，其晶粒大小为100～200μm，材料中含有TiSi2杂质。Racault等以TiCl4、SiCl4、CH4和H2气体的混合物制备了 Ti3SiC2，其形貌为小片状或针状，晶粒大小是 0. 05～1μm ，并有少量的 TiCX出现。该方法实验条件比较苛刻，反应控制比较困难。
Pamuph等人采用高温自蔓延合成法成功制备了Ti3SiC2材料，烧结原料是Ti粉、Si粉、C粉，烧结温度为1050～1200℃，烧结气氛是在氩气保护中。高温自蔓延合成法法合成的温度低，反应复杂，反应温度和反应程度难以控制，且材料中存在TiC、SiC等杂质相，导致其试样的相对密度低于95%。
周卫兵等在烧结温度为1250℃—1300℃，30MPa的压力下，以Ti粉、TiC粉、Si粉为原料，Al作为烧结助剂，利用脉冲电流烧结法成功制备了高纯度高致密的Ti3SiC2陶瓷材料，该方法具有反应升温速度快，烧结温度低的特点。
鉴于以上缺陷，实有必要提供一种Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法已解决以上技术问题。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提出一种Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法，该方法具有工艺简单、制备周期短、成本低、不需要气氛保护等优点且通过该方法能够得到致密性好的材料，从而得出纯度高的Ti3SiC2陶瓷材料。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1；
2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上；
3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱干燥，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末；
4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，制备出圆片Ti3SiC2试样。
进一步地，步骤1）所述的钛粉、碳化钛粉提供钛源、硅粉提供硅源，Ti：Si：TiC=1：1.2：2。
进一步地，步骤2）所述的放入行星式球磨机4个小时，保持原料均匀混合。
进一步地，将步骤3）球磨液体真空干燥的目的是防止氧化，实现粉料均匀，干燥箱温度75℃，干燥时间4小时。
进一步地，将步骤4）的粉末放置热压烧结炉中，热压烧结炉中的温度保持1400~1550℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。
本发明的有益效果为：利用热压烧结炉进行烧结，本发明具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点，且该方法具有陶瓷纯度高的优点。本发明采用的Ti3SiC2陶瓷材料不仅具有金属导电性、导热性和可加工，还具有陶瓷的抗氧化性和高温稳定性，并且制备出的Ti3SiC2陶瓷材料纯度高、致密性好。本发明工艺简单、成本低、产物纯度高。
附图说明
图1是本发明制备的Ti3SiC2陶瓷材料的X-ray射线衍射分析（XRD）照片；
图2是本发明制备的Ti3SiC2陶瓷材料的扫描电镜（SEM）照片；
图3是本发明制备的Ti3SiC2陶瓷材料的摩擦扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1） 将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比1:1.2:2称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1;
2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上球磨4h。
3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱在75℃下干燥4h，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末。
4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，热压烧结炉中的温度保持1400℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。制备出圆片Ti3SiC2试样。
实施例2
1） 将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比1:1.2:2称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1;
2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上球磨4h。
3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱在75℃下干燥4h，再将干燥好的粉体经过80目的筛网筛过筛得到混合粉末。
4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，热压烧结炉中的温度保持1450℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。制备出圆片Ti3SiC2试样。
实施例3
1） 将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比1:1.2:2称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1;
2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上球磨4h。
3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱在75℃下干燥4h，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末。
4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，热压烧结炉中的温度保持1500℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。制备出圆片Ti3SiC2试样。
实施例4
1） 将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比1:1.2:2称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1;
2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上球磨4h。
3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱在75℃下干燥4h，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末。
4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，热压烧结炉中的温度保持1550℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。制备出圆片Ti3SiC2试样。
请参阅图1所示，其是本发明实施例4制备的Ti3SiC2陶瓷材料的X-ray射线衍射分析（XRD）照片。
请参阅图2所示，其是本发明实施例4制备的Ti3SiC2陶瓷材料的扫描电镜（SEM）照片。由图2可以看出：本发明制备的Ti3SiC2陶瓷材料结构明显。
请参阅图3所示，其是本发明实施例4制备的Ti3SiC2陶瓷材料的摩擦扫描电镜（SEM）照片，由图3可以看出：本发明制备的Ti3SiC2陶瓷材料摩擦表面会出现明显的划痕与犁沟。
综上所述，本发明制备的Ti3SiC2陶瓷材料至少具有以下的优点:本发明采用的Ti3SiC2陶瓷材料不仅具有金属导电性、导热性和可加工还具有陶瓷的抗氧化性和高温稳定性，并且制备出的Ti3SiC2陶瓷材料纯度高、致密性好，此外该方法制备Ti3SiC2陶瓷材料既有工艺简单、制备周期短等优点。

Claims (7)

1.一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钛粉、硅粉、碳化钛粉按照摩尔比1：1.2：2湿法球磨，充分球磨后取出球磨罐，连同球磨罐罐体一起真空干燥，过筛后得到混合粉体；将混合粉体装入石墨模具中，1400~1550℃、25Mpa热压烧结，得到Ti3SiC2金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于：
1）将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1；
2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上，湿法球磨；
3）将步骤2）中的球磨罐放入真空干燥箱干燥，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末；
4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，制备出圆片Ti3SiC2试样。
3.根据权利要求2所述的一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的钛粉、碳化钛粉提供钛源、硅粉提供硅源，Ti：Si：TiC=1：1.2：2。
4.根据权利要求2所述的一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的放入行星式球磨机4个小时，保持原料均匀混合。
5.根据权利要求2所述的一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于：将步骤3）球磨液体真空干燥的目的是防止氧化，实现粉料均匀，干燥箱温度75℃，干燥时间4小时。
6.根据权利要求2所述的一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于：将步骤4）的粉末放置热压烧结炉中，热压烧结炉中的温度保持1400~1550℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。
7.采用权利要求1~6中任意一项所述方法制备的Ti3SiC2金属陶瓷。
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