CN108557960B - 一种镍基体/氢氧化镍复合电极的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍基体/氢氧化镍复合电极的制备方法及应用，属于电化学降解有机废水技术领域。所述制备方法首先将镍基体清洗后置于烘箱内烘干，放入反应釜中；然后将过氧化氢溶液加入反应釜中，置于烘箱内保温，冷却至室温取出反应釜内的固体产物；将固体产物后清洗置于烘箱内烘干，得到镍基体/氢氧化镍复合电极材料；应用于水中有机污染物的电催化氧化降解，能耗非常低，在实际应用方面具有很大优势，并可以推广至电化学降解有机废水领域，具有很强的应用前景。本发明首次提出镍基体/氢氧化镍复合电极应用于电化学氧化降解有机废水领域，实现高效无污染处理有机废水的目标；制备方法操作简便、高效、重复性高且易于大规模合成。

Description

一种镍基体/氢氧化镍复合电极的制备方法及应用
技术领域
本发明属于电化学降解有机废水技术领域，具体涉及一种水处理用镍基体/氢氧化镍复合电极的制备方法及应用。
背景技术
随着工业经济的蓬勃发展和城市化进程的加快，用水量急剧增加，污水排放量也不断增大，加剧了淡水资源的短缺和水环境的污染。众多工业废水如染料、有机化学品合成等行业废水，含有大量有机物，具有浓度高、毒性大且难生物降解的特点。多种废水中有机化合物被认为是致癌物，具有很大的生物毒性，对水体污染较为严重，直接或间接给人类身体健康、生活、生产活动造成极大危害。且由于难生物降解，污染物在自然界不断累积，毒害性及破坏性不断加强，治理难度大。
针对于有毒难降解物质含量高等特点，目前工业降解有机废水的传统的水处理方法主要有物理法、生物法以及化学法三大类，但利用传统的水处理技术对此类废水难以获得满意的处理效果。
电化学氧化法因其效率高、易于操作、副产物少等优点成为研究热点，是一种环境友好的污水处理方法。电化学氧化法的关键与核心在于阳极材料性能，通常阳极需要施加高电位以保持其氧化有机物的高催化活性，但同时促进了其他竞争反应如析氧反应，造成了不必要的能量损失。为抑制高电位下析氧反应发生，大量研究集中在高析氧过电位阳极材料。现有技术中较常采用的高析氧过电位活性电极材料为掺杂式氧化锡、氧化铅及硼掺杂金刚石。然而，氧化锡电极需要掺杂高毒性的锑元素(参考文献1：B.P.Chaplin,Criticalreview of electrochemical advanced oxidation processes for water treatmentapplications,Environmental Science Process&Impacts,16(2014)1182-1203)，氧化铅电极在使用过程中容易溶出铅元素造成二次污染(参考文献2：S.You,B.Liu,Y.Gao,Y.Wang,C.Y.Tang,Y.Huang,N.Ren,Monolithic Porous Magnéli-phase Ti4O7 forElectro-oxidation Treatment of Industrial Wastewater,Electrochimica Acta,214(2016)326-335)，尽管硼掺杂金刚石被认为是最具有前景的电化学氧化电极材料，但是其成本过高且在长期使用过程中易破碎，难以在实际应用中推广(参考文献3：E.Brillas,C.A.Martínez-Huitle,Decontamination of wastewaters containing syntheticorganic dyes by electrochemical methods.An updated review,Applied CatalysisB:Environmental,166-167(2015)603-643)。因此，设计和制备低成本无污染具有优良性能的电极成为电化学氧化降解有机废水技术的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水处理用镍基体/氢氧化镍复合电极的制备方法及应用，解决现有催化剂虽具有一定催化活性但降解效率较低、工艺复杂、能耗很高的问题。
本发明所述的一种镍基体/氢氧化镍复合电极的制备方法及应用，首次制备出低成本、比表面积大、降解能耗低的镍基氧化物/氢氧化物电极，应用于水中有机污染物的电催化氧化降解，并具有较高的催化效率。所述的制备方法具体步骤如下：
第一步，量取镍基体如镍箔、镍块、泡沫镍等，依次用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗，置于烘箱内烘干，放入聚四氟乙烯反应釜中；
第二步，量取质量分数为10-30％的过氧化氢溶液，将过氧化氢溶液加入第一步的反应釜中，反应釜置于烘箱内100-240℃保温，保温时间为1-8h，取出反应釜，冷却至室温，取出反应釜内的固体产物；
第三步，将第二步的固体产物在高纯水中超声清洗，置于烘箱内烘干，得到泡沫镍基体/氢氧化镍复合电极材料。
本发明还提供一种所述的镍基体/氢氧化镍复合电极材料的应用，应用所述的镍基体/氢氧化镍复合电极材料，采用电化学氧化降解方法进行有机废水的处理，测试电流密度为0.25mA/m2反应时间为3h时，COD去除率为63.0％，TOC去除率达到49.1％，能耗仅为1.21kWh·m-3。在低电流密度下Ni/Ni(OH)2复合电极不仅可以使甲基橙脱色，而且能有效地将其矿化成无机分子。
本发明的优点在于：
(1)本发明首次提出镍基体/氢氧化镍复合电极应用于电化学氧化降解有机废水领域，实现高效无污染处理有机废水的目标。
(2)本发明采用一步水热法制备镍基体/氢氧化镍复合电极材料，操作简便、高效、重复性高且易于大规模合成。
(3)将本发明制备得到的镍基体/氢氧化镍复合电极材料用作电化学氧化降解甲基橙染料的阳极，测试电流密度为0.25mA/m2反应时间为3h时，COD去除率为63.0％，TOC去除率达到49.1％，能耗仅为1.21kWh·m-3，对比国内外现有电化学降解染料研究成果，能耗非常低，在实际应用方面具有很大优势，并可以推广至电化学降解有机废水领域，具有很强的应用前景。
附图说明
图1为泡沫镍裁剪形状和尺寸示意图；
图2为材料形貌表征图：图2(a)、2(b)为纯泡沫镍的SEM图，图2(c)、2(d)为泡沫镍/氢氧化镍复合材料的SEM图；
图3为泡沫镍/氢氧化镍复合电极材料的XRD图；
图4为泡沫镍/氢氧化镍复合电极材料在电流密度为0.25mA/m2下降解甲基橙1h的紫外可见光谱变化曲线图；
图5为泡沫镍/氢氧化镍复合电极在电流密度为0.25mA/m2下降解甲基橙3h的化学需氧量和总有机碳变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明提供了一种镍基体/氢氧化镍复合电极的制备方法及应用，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)量取一定质量的镍基体，依次用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗，置于烘箱内烘干，放入聚四氟乙烯反应釜中；所述烘箱温度60℃。
(2)量取过量的过氧化氢溶液，将过氧化氢溶液加入步骤(1)反应釜中，反应釜置于烘箱内保温，取出反应釜，冷却至室温，取出反应釜内的固体产物；所述烘箱温度100℃～180℃，保温时间1～8h。
(3)将步骤(2)得到的固体产物在高纯水中超声清洗，至于烘箱内烘干，得到镍基体/氢氧化镍复合电极材料；所述烘箱温度60℃。
通过SEM及XRD对步骤(3)所得的镍基体/氢氧化镍复合电极材料进行形貌及结构表征分析，在镍基体表面生长形成了氢氧化镍晶体，镍基体表面变得粗糙，所述氢氧化镍晶体的直径范围为100～250nm。
将镍基体/氢氧化镍复合电极应用于水处理领域并对电化学降解性能进行测试评价，选取Pt片为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，工作电极为Ni/Ni(OH)2复合电极，电解质溶液为0.05mol/L Na2SO4溶液或NaCl溶液，在电流密度为0.25mA/m2的恒电流条件下，Ni/Ni(OH)2复合电极对甲基橙具有催化降解褪色的效果达到褪色了96％以上。随时间延长，COD和TOC的去除率持续增长，表明Ni/Ni(OH)2复合电极可以持续矿化甲基橙。
下面给出具体实施例。
实施例1：
镍基体选取孔隙率110ppi，厚度为1.7mm的泡沫镍，依照图1中的示意图剪取泡沫镍。如图1所示的上图为初步裁剪的4cm×9cm面积大小的长方形泡沫镍，再按下图所示剪去阴影部分(两块1cm×4cm的部分)，得到所需形状泡沫镍(对应图1下方白色部分)，从左到右卷成圆筒状，以保证放入反应釜生长时具有较大的面积，分别用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10min，置于60℃的烘箱内烘干，称量得到质量为1.4g镍基体，然后放入聚四氟乙烯反应釜中；理论上将1.4g镍完全氧化到二价镍需要30％(质量百分比浓度)的过氧化氢溶液的体积至少为2.4ml，本实施例量取35ml质量浓度为30％的过氧化氢溶液并转入该反应釜中，保证过氧化氢过量并完全浸没镍基体，反应釜置于180℃的烘箱内保温1h，取出反应釜，冷却至室温；将制得的固体产物在高纯水中超声清洗10min，置于60℃的烘箱内烘干，得到泡沫镍/氢氧化镍(Ni/Ni(OH)2)复合电极材料。
图1为经过上述方法制备的泡沫镍/氢氧化镍的扫描电子显微镜图像(SEM图)。其中图2(a)显示了原始泡沫镍基体的表面形态，图2(b)显示了泡沫镍基体的高倍下形貌，可见泡沫镍具有光滑表面的3D结构及高比表面积，以适合活性材料生长，形成更多的催化反应活性位点。如图2(c)所示，经过上述的水热处理后，在泡沫镍表面生长形成Ni(OH)2晶体，泡沫镍表面变得粗糙。如图2(d)中可见Ni(OH)2晶体密集生长在镍泡沫上，晶体的直径范围为100nm至250nm。
通过X射线衍射(XRD)表征了Ni/Ni(OH)2电极的晶体结构，如图3所示。对比泡沫镍基底(JCPDS卡号No.04-0850)，位于19.3°，33.1°和38.5°的新的衍射峰与Ni(OH)2(JCPDS卡号14-0117)的六方相的衍射峰相一致，说明产物为纯的β-Ni(OH)2。与SEM图像中获得的Ni(OH)2在泡沫Ni上成功生长的结果相一致。
采用三电极体系对Ni/Ni(OH)2复合电极材料的电化学降解性能进行测试，选取Pt片为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，工作电极为Ni/Ni(OH)2复合电极，测试仪器为上海辰华CHI 660C型电化学工作站；电解质溶液为0.05mol/L Na2SO4溶液。
具体降解实验中，采用50ml浓度为0.2mmol/L甲基橙溶液作为有机废水样品，以0.05mol/L Na2SO4溶液作为支持电解质，在电流密度为0.25mA/m2的恒电流条件下进行。图4展示了电流密度为0.25mA/m2时，0-60min内甲基橙溶液的紫外可见光谱变化，可以看到3min时褪色率达到了66.2％，9min时褪色率超过了90％，60min后达到了96.8％，接近完全褪色。由此可见在0.25mA/m2较低电流密度下Ni/Ni(OH)2复合电极对甲基橙具有催化降解褪色的效果。图5为电流密度为0.25mA/m2时，0-3h内甲基橙溶液的化学需氧量(COD)和总有机碳(TOC)变化曲线，可以看到随时间延长，COD和TOC的去除率持续增长，表明Ni/Ni(OH)2复合电极可以持续矿化甲基橙，3h后COD去除率为63.0％，TOC去除率达到49.1％。基于上述结果可得，在低电流密度下Ni/Ni(OH)2复合电极不仅可以使甲基橙脱色，而且能有效地将其矿化成无机分子。经过对电压-时间曲线积分并计算，可得3h后能耗仅为1.21kWh·m-3，即降解单位质量COD及TOC所需平均能耗仅为28.5kWh(kg COD)-1和104kWh(kg TOC)-1。对比国内外现有电化学降解染料研究成果，能耗非常低，可以推广至电化学降解有机废水领域，具有很强的应用前景。
实施例2：
镍基体选取厚度为0.8mm的镍箔，样品制备及剪取方法同实施例1，剪取得到圆筒状镍箔样品，分别用丙酮、乙醇、高纯水各超声清洗10min，置于60℃的烘箱内烘干，称量得到质量为1.0g，然后放入聚四氟乙烯反应釜中；理论上将1.0g镍完全氧化到二价镍需要10wt.％的过氧化氢溶液的体积至少为5.2ml，量取35ml质量浓度为10％的过氧化氢并转入该反应釜中，保证过氧化氢溶液过量并完全浸没镍基体，反应釜置于100℃的烘箱内保温8h，取出反应釜，冷却至室温；将制得的固体产物在高纯水中超声清洗10min，置于60℃的烘箱内烘干，得到镍箔/氢氧化镍(Ni/Ni(OH)2)复合电极材料。
采用三电极体系对Ni/Ni(OH)2复合电极材料的电化学降解性能进行测试，选取Pt片为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，工作电极为Ni/Ni(OH)2复合电极，测试仪器为上海辰华CHI 660C型电化学工作站；电解质溶液为0.05mol/L NaCl溶液。具体降解实验中，采用50ml浓度为0.2mmol/L甲基橙溶液作为有机废水样品，以0.05mol/L NaCl溶液作为支持电解质，在电流密度为0.25mA/m2的恒电流条件下进行。60min后甲基橙接近完全褪色，由此可见在0.25mA/m2较低电流密度下Ni/Ni(OH)2复合电极对甲基橙具有催化降解褪色的效果。

Claims (1)

1.一种催化降解甲基橙褪色的镍基体/氢氧化镍复合电极的制备方法，其特征在于：
第一步，量取厚度为0.8mm的镍箔，剪取得到圆筒状镍箔样品，依次用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10 min，置于60 ℃的烘箱内烘干，称量得到质量为1.0g，然后放入聚四氟乙烯反应釜中；
第二步，理论上将1.0g镍完全氧化到二价镍需要10wt.%的过氧化氢溶液的体积为5.2mL ，量取35 mL 质量浓度为10%的过氧化氢溶液，将过氧化氢溶液加入第一步的反应釜中，反应釜置于烘箱内100°C保温，保温时间为8 h，取出反应釜，冷却至室温，取出反应釜内的固体产物；
所述过氧化氢溶液的加入量过量，并且保证镍基体完全浸没在过氧化氢溶液中；
第三步，将第二步的固体产物在高纯水中超声清洗10 min，置于60 ℃的烘箱内烘干，得到Ni/Ni(OH)2复合电极材料；
采用电化学氧化降解方法进行有机废水的处理，选取Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，工作电极为Ni/Ni(OH)2复合电极，电解质溶液为0.05 mol/L NaCl溶液，采用50mL 浓度为0.2 mmol/L甲基橙溶液作为有机废水样品，以0.05 mol/L NaCl溶液作为支持电解质，在电流密度为0.25mA/m2的恒电流条件下，60 min后甲基橙褪色达到96.8%。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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