CN116426951B - 一种叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极及其制备方法和应用 - Google Patents
一种叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极及其制备方法和应用，制备方法包括在过氧化氢水溶液中，通过一步水热反应在镍泡沫基底上原位生长叶状阵列非晶相镍氧化物(NiOx/NF)。本发明还公开了上述制备方法制备的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极及作为工作电极在碱性电解水析氢反应中的应用。本发明提供的NiOx/NF电极表现出优异的电解水析氢活性和稳定性，在10、500和1000mA cm‑2电流密度下NiOx/NF电极的析氢过电势分别为70、318和361mV，且NiOx/NF电极能够保持良好的电解水析氢持久稳定性(≥50h)。这种叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极具有制备工艺简单，生产成本低廉，催化活性和稳定性佳等优点，在电催化析氢能源领域有广阔的实际应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及绿色能源催化电极材料制备技术领域，特别涉及一种叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极及其制备方法和应用。
背景技术
当现如今，不可再生的化石能源在全球能源结构中仍占主要部分。考虑到日益增长的能源需求和化石能源使用所造成的环境污染问题，大力发展新型可持续绿色能源成了当前能源领域研究的热点方向之一。近年来，氢能源以其高效、清洁无污染且在可预见的期限内取之不尽等优点备受关注，重点发展氢能对缓解全球能源紧张和保护生态环境都有很好的助益。特别是，电催化水裂解制氢可以将风电、水电等可再生电能转化成绿色的氢能，是实现氢能廉价制备的有效方法之一。
相对而言，碱性电解质环境中的电催化水裂解析氢技术具有工艺条件成熟、电解液对设备腐蚀性小、制备的氢气纯度高等优点，是生产绿色氢能极具应用潜力的技术之一。研究表明，过渡金属镍基纳米材料表现出良好的碱性电解水析氢性能。如申请号为CN201910871606.5的中国专利文献公开了一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法，通过化学镀-水热-煅烧过程制备磷化镍/泡沫镍析氢电催化材料，具体包括泡沫镍集流体的预处理，配制化学镀镍磷镀液，在泡沫镍片表面负载镍磷镀层，制备氢氧化镍/含有镍磷镀层的泡沫镍前驱体以及磷化镍/泡沫镍自支撑电极的制备。此外，申请号为CN201910753997.0的中国专利文献公开了一种改性泡沫镍负载贵金属催化剂析氢电极及其制备方法。具体来说，将泡沫镍在铵盐的醇水混合溶液电化学处理得到改性的泡沫镍基体；然后将改性泡沫镍基体在含有贵金属元素的前驱体均相溶液热处理，将贵金属原位负载于改性泡沫镍的表面得到所述的改性泡沫镍负载贵金属催化剂。以上报道的镍基电催化电极虽然表现出一定的电催化水裂解析氢活性，但其析氢活性仍有较大的提升空间。特别是，这些镍基电催化电极材料制备工艺复杂且会用到贵金属原料，这会极大增加电极材料的生产成本，不具备规模化制备的经济和操作可行性。
因此，提供一种原料经济可行且制备工艺流程简单的方法来制备析氢性能佳和循环稳定性好的镍基析氢电极材料，对推进氢能的实际应用具有非常好的助益。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提出一种叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极及其制备方法和应用，将其应用在碱性电解质环境中的电催化水裂解析氢，克服现有技术中镍基电极材料不具备规模化制备的经济和操作可行性等问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制过氧化氢水溶液；
(2)将所述过氧化氢水溶液与预处理后的镍泡沫转移至高压反应釜中，水热反应得到叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极。
本发明通过简单的一步水热反应得到了一种叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极，其原料价格低廉易得且制备工艺流程简单，极具规模化制备经济和操作可行性。
进一步说明，步骤(1)中，过氧化氢水溶液的质量分数为3～9wt％。
进一步说明，初始过氧化氢是质量分数为30wt％的分析纯试剂，无需要纯化处理。
进一步说明，步骤(2)中，水热反应的温度为140～220℃。
进一步说明，步骤(2)中，水热反应的时间为10～25h。
更进一步说明，所述过氧化氢水溶液的优选质量分数为6wt％，所述水热反应的优选温度为180℃，水热反应的优选时间为15h。
反应体系中的过氧化氢浓度和水热条件能影响非晶相镍氧化物/镍泡沫电极表面的刻蚀和氧化程度，优选过氧化氢浓度和水热条件下所制备的叶状阵列结构有利于提高传质效率和析氢催化活性。
进一步说明，步骤(2)中，所述预处理为：将镍泡沫浸泡在稀盐酸溶液中超声处理，清洗、真空干燥，得预处理后的镍泡沫。
更进一步说明，所述稀盐酸溶液的浓度为0.4～0.6M；所述超声处理的时间为30～40min；所述真空干燥的温度为55～65℃，真空干燥的时间为11～13h。
本发明提供一种上述的制备方法制备得到的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极。
本发明采用上述制备方法制备得到的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极，可作为工作电极应用于碱性电解质溶液中的电催化水分解制氢。在析氢性能测试中，以Hg/HgO电极作为参比电极，以石墨棒作为对电极，以本发明提供的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极作为工作电极，以1.0MKOH溶液作为电解液，可在20mAcm-2的恒流模式下析氢反应50h以上，具有优异的碱性电催化析氢活性和稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极，通过一步水热反应在镍泡沫表面原位生长非晶相镍氧化物，开发了一种工艺操作简单的碱性析氢电极制备方法。
(2)本发明提供的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极，NiOx/NF电极在10、500和1000mAcm-2电流密度下的析氢过电势分别为70、318和361mV，且在20mAcm-2的恒流模式下析氢反应50h以上，其析氢过电势并未出现明显的增大，说明叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极具有优异的碱性电催化析氢活性和稳定性。
(3)本发明提供的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极，叶状阵列结构和生成的非晶相镍氧化物能丰富催化电极的表面组成和暴露更多的催化活性位点，有益于生成的H2气泡在催化电极表面迅速转移，从而有效地提升了电极材料的催化析氢的活性。
附图说明
图1为实施例1所制备NiOx/NF电极的SEM图(a,b)，单纯泡沫镍(c)和实施例1所制备NiOx/NF电极(d)表面的EDS谱图及其元素含量。
图2为实施例1所制备NiOx/NF电极的XRD谱图。
图3为实施例1、对比例1制备的电极和单纯镍泡沫电极在电解水析氢反应中的(a)极化曲线图和(b)不同电流密度下的析氢过电势柱状图。
图4为实施例1～7制备的电极在电解水析氢反应中的极化曲线图。
图5为实施例1制备NiOx/NF电极电解水析氢反应稳定性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
以下实施例所用的预处理后的镍泡沫，预处理均为：将镍泡沫浸泡在0.5M的稀盐酸溶液中超声处理30min，然后用去离子水冲洗三遍，60℃真空干燥12h，得到预处理后的镍泡沫。
实施例1-叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极
量取2mL过氧化氢(30wt％)配置体积为10mL的过氧化氢水溶液(质量分数为6wt％)，将得到的过氧化氢水溶液和预处理后的镍泡沫基底一起转移至密闭的高压反应釜中，180℃水热反应15h，自然冷却至室温，洗涤干燥后得到叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫(NiOx/NF)电极，记为E1电极。
对比例1
将预处理后的镍泡沫基底置于密闭的高压反应釜中，180℃水热反应15h，自然冷却至室温，洗涤干燥后得到对比电极，记为C1电极。
实施例2
量取1mL过氧化氢(30wt％)配置体积为10mL的过氧化氢水溶液(质量分数为3wt％)，将得到的过氧化氢水溶液和预处理后的镍泡沫基底一起转移至密闭的高压反应釜中，180℃水热反应15h，自然冷却至室温，洗涤干燥后得到的电极，记为E2电极。
实施例3
量取3mL过氧化氢(30wt％)配置体积为10mL的过氧化氢水溶液(质量分数为9wt％)，将得到的过氧化氢水溶液和预处理后的镍泡沫基底一起转移至密闭的高压反应釜中，180℃水热反应15h，自然冷却至室温，洗涤干燥后得到的电极，记为E3电极。
实施例4
量取2mL过氧化氢(30wt％)配置体积为10mL的过氧化氢水溶液(质量分数为6wt％)，将得到的过氧化氢水溶液和预处理后的镍泡沫基底一起转移至密闭的高压反应釜中，160℃水热反应15h，自然冷却至室温，洗涤干燥后得到的电极，记为E4电极。
实施例5
量取2mL过氧化氢(30wt％)配置体积为10mL的过氧化氢水溶液(质量分数为6wt％)，将得到的过氧化氢水溶液和预处理后的镍泡沫基底一起转移至密闭的高压反应釜中，200℃水热反应15h，自然冷却至室温，洗涤干燥后得到的电极，记为E5电极。
实施例6
量取2mL过氧化氢(30wt％)配置体积为10mL的过氧化氢水溶液(质量分数为6wt％)，将得到的过氧化氢水溶液和预处理后的镍泡沫基底一起转移至密闭的高压反应釜中，180℃水热反应10h，自然冷却至室温，洗涤干燥后得到的电极，记为E6电极。
实施例7
量取2mL过氧化氢(30wt％)配置体积为10mL的过氧化氢水溶液(质量分数为6wt％)，将得到的过氧化氢水溶液和预处理后的镍泡沫基底一起转移至密闭的高压反应釜中，180℃水热反应20h，自然冷却至室温，洗涤干燥后得到的电极，记为E7电极。
材料表征
图1(a)和(b)为实施例1制备电极的SEM图，可以发现在生长于镍泡沫表面的NiOx呈现为叶状阵列的形貌。在水热反应过程中，浸泡于过氧化氢水溶液中的镍泡沫表面被刻蚀和氧化，进而生成特殊的叶状阵列形貌表面。通过EDS分析了单纯镍泡沫[图1(c)]和实施例1制备电极[图1(d)]表面镍和氧元素的分布情况。结果表明，单纯镍泡沫表面镍和氧元素的原子比约为20：1，说明单纯镍泡沫表面的氧含量非常少。然而，实施例1制备电极表面镍和氧元素的原子比约为0.66：1，说明镍泡沫表面的金属镍被氧化，从而使得其表面的氧元素含量显著提高。
图2为实施例1的XRD谱图，可以发现，实施例1在衍射角为44.5°，和51.8°处的特征衍射峰归属于镍泡沫基底Ni的(111)和(200)晶面，对应于标准卡片JCPDS#01-070-1849。此外，实施例1没有检测到其他晶相的特征衍射峰，说明原位生长于镍泡沫表面的叶状阵列为非晶态的镍氧化物。
性能测试
将实施例1-7和对比例1所制备的电极作为工作电极，评价其电解水析氢性能。图3为单纯镍泡沫(NF)、对比例1(C1)和实施例1(NiOx/NF)电极的电化学极化曲线图和不同电流密度下的析氢过电势柱状图，其结果表明，C1电极和NiOx/NF电极的析氢性能显著优于单纯的镍泡沫电极，且NiOx/NF电极表现出更佳的电催化析氢性能。具体来说，在10、500和1000mAcm-2电流密度下NiOx/NF电极的析氢过电势分别为70、318和361mV，明显低于C1电极的135、577和734mV。说明在反应体系中加入过氧化氢水溶液能增大镍泡沫表面的刻蚀和氧化程度，进而显著提升电极材料的电催化析氢性能。
图4为实施例1～7制备的电极在电解水析氢反应中的极化曲线图。其结果表明，反应体系中过氧化氢溶液质量分数为6wt％(图4中a)，水热温度为180℃(图4中b)，水热时间为15h(图4中c)条件下得到的NiOx/NF电极表现出最佳的电解水析氢性能。图5给出了NiOx/NF电极电解水析氢反应稳定性。可以发现，NiOx/NF电极在20mAcm-2的恒流模式下析氢反应50h，其过电势并未出现明显的增加，说明所制备的NiOx/NF叶状阵列电极具有优异的电催化析氢稳定性。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制质量浓度为3~9 wt%的过氧化氢水溶液；
（2）将所述过氧化氢水溶液与预处理后的镍泡沫转移至高压反应釜中，水热反应得到叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极；水热反应的温度为140~220 ℃，水热反应的时间为10~25 h。
2. 根据权利要求1所述的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极的制备方法，其特征在于，过氧化氢水溶液的质量浓度为6 wt%，水热反应的温度为180 ℃，水热反应的时间为15 h。
3.根据权利要求1所述的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述预处理为：将镍泡沫浸泡在稀盐酸溶液中超声处理，清洗、真空干燥，得预处理后的镍泡沫。
4. 根据权利要求3所述的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸溶液的浓度为0.4~0.6 M；所述超声处理的时间为30~40 min；所述真空干燥的温度为55~65 ℃，真空干燥的时间为11~13 h。
5.根据权利要求1所述的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极的制备方法制备得到的叶状阵列非晶相镍氧化物/镍泡沫电极作为工作电极在电解水析氢反应中的应用。
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