CN108546840A - 一种用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将平均粒度为2.5～4μm的钼粉和三氧化二镧混合，于140～180MPa的条件下等静压压制3～20min，制成生坯；其中，三氧化二镧的重量为钼粉重量的0.16～0.2％；(2)低温烧结；(3)中温烧结；(4)高温烧结，冷却至室温，得钼坯。本发明制备得到的钼坯，纯度高，组织结构均匀，具有高强度的致密化的制造线切割丝用的钼坯。

Description

一种用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法
技术领域
本发明属于钼板制备技术领域，具体涉及一种用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法。
背景技术
由于金属钼丝具有熔点高、强度大、导电导热性能好、热膨胀系数小等优异性质，被广泛应用在各类线切割机床加工高硬度高耐磨性工件上，而在这些应用中都要求钼丝具有：强度高、放电性能好、表面光洁度高、切割速度快、寿命长等特点；但现有工艺技术生产出的钼坯，加工的金属钼丝抗拉强度不足，引起丝材抖动造成电弧抖动，影响加工精度；表面光洁度差，影响电弧分布均匀性。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法，可有效解决现有工艺制备得到的钼坯加工的金属钼丝抗拉强度不足的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒度为2.5～4μm的钼粉和三氧化二镧混合，于140～180MPa的条件下等静压压制3～20min，制成生坯；其中，三氧化二镧的重量为钼粉重量的0.16～0.2％；
(2)低温烧结：以3～5℃/min的升温速率升温至800～1100℃，在氢气流量为5～8m3/h的条件下，烧结生坯60～120min；
(3)中温烧结：再以2～4℃/min的升温速率升温至1100～1500℃，于氢气流量为6～9m3/h的条件下，继续烧结120～240min；
(4)高温烧结：最后以0.5～1.5℃/min的升温速率升温至1500～2000℃，于氢气流量为4～7m3/h的条件下，烧结300～600min，冷却至室温，得钼坯。
进一步地，步骤(1)中钼粉粒径为0.5～10μm，其中粒径为3～9μm的钼粉的重量为总钼粉重量的50％以上。
进一步地，步骤(1)中生坯厚度相对密度为60～65％。
进一步地，步骤(2)中低温烧结阶段的温度为800℃，升温速率4℃/min，氢气流量为6m3/h。
进一步地，步骤(2)中中温烧结阶段的温度为1100℃，升温速率2℃/min，氢气流量为7m3/h。
进一步地，步骤(2)中高温烧结阶段的温度为1500℃，升温速率1℃/min，氢气流量为5m3/h。
本发明的有益效果为：
1、在钼坯中添加有含量为0.16～0.2％的La2O3，降低了稀土含量，控制了成本，通过对钼粉颗粒形貌、尺寸进行规范和配比，保证其具有良好地压制和烧结性能。
2、通过对生坯密度和厚度的控制，可以保证生坯密度均匀并且具有一定孔隙率，有利于钼坯在烧结过程中杂质挥发，而且也能保证钼坯烧结温度的一致性。
3、首先在低温800～1100℃的条件下进行烧结，再与流量为5～8m3/h的氢气相配合，可促进生坯中杂质挥发与残余氧化钼的氢还原得到充分完成；然后在中温1100～1500℃的条件下进行烧结，再与流量为6～9m3/h的氢气相配合，有利于形成发育完善且分布均匀地烧结晶核，为后续实现均匀烧结打下基础；最后在高温1500～2000℃的条件下进行烧结，再与流量为4～7m3/h的氢气相配合，确保最终得到具有一定晶粒尺寸、组织结构均匀，以得到实现金属化与致密化的钼坯。
4、通过本发明方法中的烧结工艺制度，有利于形成发育完善且分布均匀地烧结晶核，实现对晶粒长大速度、烧结孔形成与迁移过程进行有效控制，最终得到具有一定晶粒尺寸、组织结构均匀，实现金属化与致密化的钼坯。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种钼坯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三氧化二镧混合与显微特征相对规则、平均粒径为3.4μm的钼粉置于等静压成型机中，其中，三氧化二镧的重量为钼粉重量的0.16％，钼粉中粒径为3～9μm的钼粉的重量为总钼粉重量的60％；在140MPa的条件下，保压16min，制备得到相对密度为65％的生坯；
(2)低温烧结：以4℃/min的速率，升温至800℃，然后在氢气流量为6m3/h的氛围中对制得的生坯进行烧结，并保温60min；
(3)中温烧结：低温烧结结束后，以2℃/min的升温速率将温度升至1100℃，再在流量为7m3/h的氢气氛围中进行烧结，并保温120min；
(4)高温烧结：中温烧结结束后，以1℃/min的升温速率将温度升至1500℃，再在流量为5m3/h的氢气氛围中进行烧结，并保温300min，最后冷却至室温，制备得到制造线切割丝用的钼坯。
实施例2
一种钼坯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三氧化二镧混合与显微特征相对规则、平均粒径为2.5μm的钼粉置于等静压成型机中，其中，三氧化二镧的重量为钼粉重量的0.2％，钼粉中粒径为3～9μm的钼粉的重量为总钼粉重量的70％；在160MPa的条件下，保压16min，制备得到相对密度为60％的生坯；
(2)低温烧结：以3℃/min的速率，升温至1000℃，然后在氢气流量为8m3/h的氛围中对制得的生坯进行烧结，并保温100min；
(3)中温烧结：低温烧结结束后，以4℃/min的升温速率将温度升至1300℃，再在流量为6m3/h的氢气氛围中进行烧结，并保温150min；
(4)高温烧结：中温烧结结束后，以0.5℃/min的升温速率将温度升至1800℃，再在流量为4m3/h的氢气氛围中进行烧结，并保温400min，最后冷却至室温，制备得到制造线切割丝用的钼坯。
实施例3
一种钼坯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三氧化二镧混合与显微特征相对规则、平均粒径为4μm的钼粉置于等静压成型机中，其中，三氧化二镧的重量为钼粉重量的0.18％，钼粉中粒径为3～9μm的钼粉的重量为总钼粉重量的65％；在160MPa的条件下，保压20min，制备得到相对密度为60％的生坯；
(2)低温烧结：以5℃/min的速率，升温至1100℃，然后在氢气流量为6m3/h的氛围中对制得的生坯进行烧结，并保温60min；
(3)中温烧结：低温烧结结束后，以3℃/min的升温速率将温度升至1500℃，再在流量为9m3/h的氢气氛围中进行烧结，并保温200min；
(4)高温烧结：中温烧结结束后，以1.5℃/min的升温速率将温度升至2000℃，再在流量为7m3/h的氢气氛围中进行烧结，并保温460min，最后冷却至室温，制备得到制造线切割丝用的钼坯。
对比例1
与实施例1相比，缺少三氧化二镧，其余过程均与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，缺少低温烧结和中温烧结，其余过程均与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，缺少三氧化二镧，以及梯度进行的低温烧结、中温烧结和高温烧结，改用1500～1800℃进行恒温烧结，其余过程均与实施例1相同。
检测
于相同条件下检测实施例1～3和对比例1～3制备得到的钼坯的性能，分别将上述钼坯加工为金属钼丝，按照GB/T 4182-2003检测钼丝性能，其结果见表1。
表1钼坯性能
由表1数据可知，实施例1～3制备得到的钼坯性能优于对比例1～3，且相应的钼丝的性能也优于对比例1～3，其中，尤以实施例2为最佳，由此，通过本发明方法，可制备得到组织结构均匀，具有高强度的致密化的制造线切割丝用的钼坯。

Claims (6)

1.一种用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将平均粒度为2.5～4μm的钼粉和三氧化二镧混合，于140～180MPa的条件下等静压压制3～20min，制成生坯；其中，三氧化二镧的重量为钼粉重量的0.16～0.2％；
(2)低温烧结：以3～5℃/min的升温速率升温至800～1100℃，在氢气流量为5～8m3/h的条件下，烧结生坯60～120min；
(3)中温烧结：再以2～4℃/min的升温速率升温至1100～1500℃，于氢气流量为6～9m3/h的条件下，继续烧结120～240min；
(4)高温烧结：最后以0.5～1.5℃/min的升温速率升温至1500～2000℃，于氢气流量为4～7m3/h的条件下，烧结300～600min，冷却至室温，得钼坯。
2.根据权利要求1所述的用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钼粉粒径为0.5～10μm，其中粒径为3～9μm的钼粉的重量为总钼粉重量的50％以上。
3.根据权利要求1所述的用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述生坯厚度相对密度为60～65％。
4.根据权利要求1所述的用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述低温烧结阶段的温度为800℃，升温速率4℃/min，氢气流量为6m3/h。
5.根据权利要求1所述的用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述中温烧结阶段的温度为1100℃，升温速率2℃/min，氢气流量为7m3/h。
6.根据权利要求1所述的用于制备金属钼丝的钼坯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述高温烧结阶段的温度为1500℃，升温速率1℃/min，氢气流量为5m3/h。
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