CN113278858A - 一种Y2(Zr)O3增硬增韧WC-Co硬质合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Y2(Zr)O3增硬增韧WC‑Co硬质合金材料及其制备方法，其中Y2(Zr)O3增硬增韧WC‑Co硬质合金材料的组分按质量百分比构成如下：Y2O30.90‑1.50wt％，ZrO20.10～0.20wt％，余量为WC‑Co。Zr和稀土元素Y可以分别以ZrO2和Y2O3的形式存在于合金中，但是本发明往合金中同时添加Y2O3和ZrO2后，二者形成了一种新的Y2(Zr)O3相存在于合金中，即产生了一种新的添加物Y2(Zr)O3，从而更好地提高了合金的硬度和断裂韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种WC基硬质合金材料生产技术领域，具体地说是一种Y2(Zr)O3增硬增韧WC-Co硬质合金材料及其制备方法。
背景技术
硬质合金是通过粉末冶金手段，制备出具有高硬度、高耐磨性的金属陶瓷材料，被誉为工业的牙齿。常以难熔金属化合物(WC、MoC、TaC、TiC、NbC等)为基体，以过渡金属(Co、Zr、Ni、Fe等)或合金作粘结剂，其中难熔碳化物具有熔点高、硬度高、化学稳定性好、热稳定性好、常温下与粘结金属相互溶解作用小等特点。粘结金属则要求与难熔金属硬质化合物有良好的润湿性，在烧结温度下不会与碳化物发生化学反应，而且其本身的力学性能较好，并在硬质合金的工作温度下不会出现液相。其中WC-Co类硬质合金因其硬度高，优良的抗磨能力、较高的横向断裂强度和断裂韧性，使其始终占据着硬质合金产品的主导地位，被广泛应用于矿山采掘、机械加工、石油钻探、微电子加工、精密制造等重要领域。
但是随着硬质合金的应用范围的扩大以及应用环境的复杂性，提高硬质合金的综合力学性能的要求已经十分迫切。研究表明，可通过向合金中添加微量元素，改变合金的成分、结构以及制备工艺，以此改善合金的性能，通常可加入的元素有Zr、Cr、Mo及一些稀土元素等。众所周知，在许多添加剂中，稀土元素具有良好的强化作用。Y作为一种稀土元素，通常以Y2O3的形式存在于各种合金中，Y2O3通过弥散强化等作用，提高合金的综合力学性能和在各种环境中的使用寿命。Zr和Y在周期表中是相邻的元素，所以它们具有相似的物理和化学性质，Zr可以在各种合金中以ZrO2形式存在，ZrO2通过弥散强化等作用，提高合金的综合力学性能和在各种环境中的使用寿命。
发明内容
本发明旨在提供一种Y2(Zr)O3增硬增韧WC-Co硬质合金材料及其制备方法。经过硝酸钇、硝酸锆复合盐获取Y2(Zr)O3和放电等离子烧结(SPS)制备的WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金材料相比于WC-Co硬质合金材料在硬度和断裂韧性方面上均获得了提高。
本发明Y2(Zr)O3增硬增韧WC-Co硬质合金材料，其组分按质量百分比构成如下：
Y2O3 0.90-1.50wt％，ZrO2 0.10～0.20wt％，余量为WC-Co。
本发明Y2(Zr)O3增硬增韧WC-Co硬质合金材料的制备方法，是通过复合盐获取添加物的方法和放电等离子烧结(SPS)加工制成，包括如下步骤：
步骤1：配制前体浊液
按照WC-Co-Y2(Zr)O3的金属成分比例计算称取硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)和三乙醇胺(C16H22N4O3)，依次放入烧杯中，再取适量的去离子水加入烧杯中溶解得到混合溶液。
步骤1中，所述WC-Co粉末、硝酸钇、硝酸锆、三乙醇胺的纯度为99.9％。
步骤2：制备前体粉末
向步骤1得到的混合溶液中加入商用WC-Co粉以及磁力转子，磁力搅拌下加热，并在磁力转子的适当转速下将水烧干；待水完全蒸发后，再置于鼓风干燥箱中进行进一步脱水，研磨后得到WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末。
步骤2中，磁力搅拌器的型号为DF-1型集热式磁力搅拌器，加热介质为甲基硅油，设置加热温度为130℃-140℃。
步骤2中，鼓风干燥箱的型号为DHG-9070型电热恒温鼓风干燥箱，设置加热温度为135℃-155℃。
步骤3：煅烧
以耐热氧化铝坩埚作为容器，将步骤2得到的WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末置放入高温管式气氛炉中煅烧，由于Y(NO3)3和Zr(NO3)4都发生了热分解，从而得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金粉料。
步骤3中，高温管式气氛炉的型号为GSL-1700X高温管式炉，加热温度为600℃-750℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。
步骤4：烧结
以石墨模具为容器，将步骤3得到的WC-Co-Y2(Zr)O3混合粉料放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，然后升温至600℃并保温5min，再升温至1100℃-1300℃并保温5min，保温结束后降至室温，即得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料。
步骤4中，所述石墨模具的直径为20mm。
步骤4中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
步骤4中，预压力为10MPa，最高压力为50MPa。
本发明的有益效果体现在：
Zr和稀土元素Y可以分别以ZrO2和Y2O3的形式存在于合金中，但是本发明往合金中同时添加Y2O3和ZrO2后，二者形成了一种新的Y2(Zr)O3相存在于合金中，即产生了一种新的添加物Y2(Zr)O3，从而更好地提高了合金的硬度和断裂韧性。
本发明利用一种新颖的获取添加物的方法即利用硝酸钇、硝酸锆复合盐来获取Y2O3和ZrO2进而形成添加剂Y2(Zr)O3，并且使用先进的放电等离子烧结(SPS)工艺，进而得到Y2(Zr)O3均匀分布的WC-Co-Y2(Zr)O3复合粉末。由于Y2O3和ZrO2相互结合形成了Y2(Zr)O3相，均匀分布的Y2(Zr)O3相产生的弥散强化和Y2(Zr)O3相和WC相的较好的相间结合力等作用，从而细化了碳化钨晶粒，提高硬质合金的硬度和断裂韧性，分别达到了1412.4HV-1428.6HV和12.1MPa·m1/2-12.8MPa·m1/2，这与球磨方法添加ZrO2(硬度为1413.0HV，断裂韧性为9.10MPa·m1/2)以及利用新颖的获取添加物方法只添加Y2O3(1421.2HV，断裂韧性为11.4MPa·m1/2)相比，本发明在保持高硬度的同时，断裂韧性得到了很大的提升，因此提高了硬质合金复合材料在各种使用条件下的寿命，减少因硬质合金零件损坏而带来的风险。
附图说明
图1是WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4复合粉末颗粒形貌图，从图1可以看出WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4复合粉末颗粒表面镀上了一层WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4。
图2是WC-Co-Y2(Zr)O3复合粉末颗粒形貌图，从图2可以看出Y2(Zr)O3相均匀分布在WC-Co-Y2(Zr)O3复合粉末颗粒表面。
图3是WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料端口形貌图，从图3可以看出碳化钨晶粒与钴粘结相连接完好，几乎没有孔洞和间隙。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中的WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料，是由复合盐获取添加物的方法和放电等离子烧结(SPS)加工制成，所述WC-Co硬质合金基体以质量百分比计，包括下述组分：Y2O3 0.90wt％、ZrO2 0.10wt％、余量为WC-Co。WC-Co粉末、硝酸钇、硝酸锆、三乙醇胺的纯度为99.9％。
本实施例中的WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料的制备方法如下：
1、配制前体浊液：按照WC-Co-Y2(Zr)O3的金属成分比例计算称取硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)和三乙醇胺(C16H22N4O3)，依次放入烧杯中，再取适量的去离子水加入烧杯中溶解得到混合溶液。
2、制备前体粉末：往前体浊液中加入商用WC-Co粉以及磁力转子，磁力搅拌下加热，设置加热温度为130℃，并在磁力转子的适当转速下将水烧干。待到水完全蒸发后，再置于鼓风干燥箱中进行进一步脱水，设置加热温度为135℃，研磨后得到WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末。
3、煅烧：以耐热氧化铝坩埚作为容器，将WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末置放入高温管式气氛炉中以10℃/min升温到600℃并保温90min，以速率为10℃/min降到室温，由于Y(NO3)3和Zr(NO3)4都发生了热分解，从而煅烧后得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金粉料。
4、烧结：以石墨模具为容器，将WC-Co-Y2(Zr)O3混合粉料放入石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，以100℃/min的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至1150℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力设置为10MPa，最高压力设置为50MPa，即得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料。
烧结后WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料的维氏硬度和断裂韧性分别达到1412.4HV和12.1MPa·m1/2，都高于WC-Co硬质合金复合材料(其维氏硬度为1410.2HV，断裂韧性为10.4MPa·m1/2)。
实施例2：
本实施例中的WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料，是由复合盐获取添加物的方法和放电等离子烧结(SPS)加工制成，所述WC-Co硬质合金基体以质量百分比计，包括下述组分：Y2O3 1.00wt％、ZrO2 0.15wt％、余量为WC-Co。WC-Co粉末、硝酸钇、硝酸锆、三乙醇胺的纯度为99.9％。
本实施例中的WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料的制备方法如下：
1、配制前体浊液：按照WC-Co-Y2(Zr)O3的金属成分比例计算称取硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)和三乙醇胺(C16H22N4O3)，依次放入烧杯中，再取适量的去离子水加入烧杯中溶解得到混合溶液。
2、制备前体粉末：往前体浊液中加入商用WC-Co粉以及磁力转子，磁力搅拌下加热，设置加热温度为135℃，并在磁力转子的适当转速下将水烧干。待到水完全蒸发后，再置于鼓风干燥箱中进行进一步脱水，设置加热温度为140℃，研磨后得到WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末。
3、煅烧：以耐热氧化铝坩埚作为容器，将WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末置放入高温管式气氛炉中以10℃/min升温到600℃并保温90min，以速率为10℃/min降到室温，由于Y(NO3)3和Zr(NO3)4都发生了热分解，从而煅烧后得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金粉料。
4、烧结：以石墨模具为容器，将WC-Co-Y2(Zr)O3混合粉料放入石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，以100℃/min的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至1200℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力设置为10MPa，最高压力设置为50MPa，即得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料。
烧结后WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料的维氏硬度和断裂韧性分别达到1420.5HV和12.4MPa·m1/2，都高于WC-Co硬质合金复合材料(其维氏硬度为1410.2HV，断裂韧性为10.4MPa·m1/2)。
实施例3：
本实施例中的WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料，是由复合盐获取添加物的方法和放电等离子烧结(SPS)加工制成，所述WC-Co硬质合金基体以质量百分比计，包括下述组分：Y2O3 1.30wt％、ZrO2 0.15wt％、余量为WC-Co。WC-Co粉末、硝酸钇、硝酸锆、三乙醇胺纯度为99.9％。
本实施例中的WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料的制备方法如下：
1、配制前体浊液：按照WC-Co-Y2(Zr)O3的金属成分比例计算称取硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)和三乙醇胺(C16H22N4O3)，依次放入烧杯中，再取适量的去离子水加入烧杯中溶解得到混合溶液。
2、制备前体粉末：往前体浊液中加入商用WC-Co粉以及磁力转子，磁力搅拌下加热，设置加热温度为135℃，并在磁力转子的适当转速下将水烧干。待到水完全蒸发后，再置于鼓风干燥箱中进行进一步脱水，设置加热温度为145℃，研磨后得到WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末。
3、煅烧：以耐热氧化铝坩埚作为容器，将WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末置放入高温管式气氛炉中以10℃/min升温到600℃并保温90min，以速率为10℃/min降到室温，由于Y(NO3)3和Zr(NO3)4都发生了热分解，从而煅烧后得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金粉料。
4、烧结：以石墨模具为容器，将WC-Co-Y2(Zr)O3混合粉料放入石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，以100℃/min的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至1250℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力设置为10MPa，最高压力设置为50MPa，即得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料。
烧结后WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料的维氏硬度和断裂韧性分别达到1428.6HV和12.8MPa·m1/2，都高于WC-Co硬质合金复合材料(其维氏硬度为1410.2HV，断裂韧性为10.4MPa·m1/2)。
表1
表1所示的是掺杂Y2(Zr)O3后的WC-Co硬质合金复合材料与WC-Co硬质合金复合材料在硬度和断裂韧性方面的对比，从表1可以看出掺杂Y2(Zr)O3后的WC-Co硬质合金复合材料的硬度和断裂韧性得到了明显的提高，分别达到了1412.4HV-1428.6HV和12.1MPa·m1/2-12.8MPa·m1/2。
Claims (6)
1.一种Y2(Zr)O3增硬增韧WC-Co硬质合金材料，其特征在于其组分按质量百分比构成如下：
Y2O3 0.90-1.50wt％，ZrO2 0.10～0.20wt％，余量为WC-Co。
2.一种权利要求1所述的Y2(Zr)O3增硬增韧WC-Co硬质合金材料的制备方法，是通过复合盐获取添加物的方法和放电等离子烧结加工制成，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：配制前体浊液
按照WC-Co-Y2(Zr)O3的金属成分比例计算称取硝酸钇、硝酸锆和三乙醇胺，依次放入烧杯中，再取适量的去离子水加入烧杯中溶解得到混合溶液；
步骤2：制备前体粉末
向步骤1得到的混合溶液中加入商用WC-Co粉以及磁力转子，磁力搅拌下加热，并在搅拌下将水烧干；待水完全蒸发后，再置于鼓风干燥箱中进行进一步脱水，研磨后得到WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末；
步骤3：煅烧
以耐热氧化铝坩埚作为容器，将步骤2得到的WC-Co-Y(NO3)3-Zr(NO3)4前体粉末置放入高温管式气氛炉中煅烧，由于Y(NO3)3和Zr(NO3)4都发生了热分解，从而得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金粉料；
步骤4：烧结
以石墨模具为容器，将步骤3得到的WC-Co-Y2(Zr)O3混合粉料放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，然后升温至600℃并保温5min，再升温至1100℃-1300℃并保温5min，保温结束后降至室温，即得到WC-Co-Y2(Zr)O3硬质合金复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，加热温度设置为130℃-140℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，鼓风干燥箱的干燥温度设置为135℃-155℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，高温管式气氛炉的加热温度设置为600℃-750℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min；预压力为10MPa，最高压力为50MPa。
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