CN1745951A - 一种高寿命电火花线切割用电极丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高寿命电火花线切割用电极丝及其制备方法，以尺度为50－150nm的稀土氧化物粉末和尺寸范围为2－5μm的纯钼粉末为原料，直接混合后冷等静压成型并烧结，烧结后的棒料经过多步轧制和拉拔后，可制备出直径范围为80－300μm的优质电极丝，该电极丝中稀土氧化物颗粒在钼合金基体上分布均匀、弥散，无团聚现象。该电极丝具有高强度和高延展性，以及较高的使用寿命，是普通钼电极丝使用寿命的1.5－2倍。该发明提出的高寿命电极丝的制备方法工艺简捷稳定，工序少、产量大，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及稀土氧化物掺杂钼合金材料，特别提供了一种高寿命电火花线切割用电极丝及其制备方法，属于特种精密加工用难熔金属材料技术领域。
背景技术
随着电火花线切割技术的普及，电火花线切割已经逐渐从单一的冲裁模具加工向各种类模具及复杂精密模具甚至零件加工方向发展，譬如：粉末冶金模、成型压弯模、塑料镶拼模及挤出模具，以及绝大多数冲裁模具都采用线切割加工制造。电火花线切割还可以加工难加工零件。如在精密型孔、样板及成形刀具、精密狭槽等微型零件等加工中，利用机械切削加工就很困难，而采用线切割加工则比较适宜。此外，使用电火花线切割稀贵金属，可节约很多切缝消耗。电火花线切割加工中电极丝的使用寿命是电火花线切割技术中的重要影响因素，例如，断丝的出现将使加工停顿不得不从头开始，不但浪费了大量时间，破坏了加工表面的完整性，而且增加了无人加工的困难。因此，进一步提高电极丝的使用寿命是不断完善和提高电火花线切割技术的重要手段。
通常电火花线切割加工所用的电极丝材料应具有良好的导电性，电子逸出功应小，抗拉强度大，耐电腐蚀性能好。电极丝本身不得有弯折和打结现象。其材料通常有钼丝、钨丝、钨钼丝、黄铜丝、铜钨丝等，其中以钼丝和黄铜丝用得最多。采用钨丝加工，可获得较高的加工速度，但由于钨存在较强的加工硬化现象，放电后丝变脆，容易发生断丝，导致应用较少。钨钼丝(钨、钼各50％)使用寿命和加工速度都比较高，但制备工艺复杂，价格较贵。铜丝的加工速度高，加工过程稳定，但抗拉强度差，损耗也大，一般只在低速走丝线切割加工中使用较多。相比较而言，钼丝不但具有高熔点、高抗拉强度，而且韧性也相对较好，在频繁的急冷急热的变化中，丝质不易变脆而断丝，同时价格也较低，因此，钼丝是目前使用最为广泛的一种电极丝。
目前，作为电火花线切割加工中电极丝的钼丝主要包括纯钼丝和稀土氧化物掺杂钼合金丝。由于纯钼丝的抗拉强度、延伸率和韧性都比稀土氧化物掺杂钼合金丝低，因此作为电极丝，纯钼丝的使用寿命要远低于稀土氧化物掺杂钼合金丝的使用寿命，稀土氧化物掺杂钼合金丝代替纯钼丝作为电极丝已经成为当前发展的趋势。
稀土氧化物掺杂钼合金丝的传统方法是采用雾化干燥法来掺杂稀土氧化物以制备钼合金，即将稀土氧化物对应的盐溶液通过喷雾的方法掺杂到二氧化钼中，然后通过搅拌、烘干和还原工艺制备出稀土氧化物掺杂钼合金粉末，最后采用粉末冶金和压力加工技术制备出作为电极丝使用的钼合金丝。该方法制备的钼合金丝具有细小的晶粒，而且稀土氧化物细小而均匀弥散分布在钼基体中，这不但大大提高了钼合金的力学性能，还明显提高了其作为电极丝工作时的使用寿命。但从该制备工艺的过程中可以发现：由于采用的是液固混合的方法，就不可避免存在稀土氧化物对应的盐溶液的聚滴现象，这将导致还原后的稀土氧化物的尺寸较大，可能达到几微米甚至几十微米的数量级，我们知道，电极丝的直径一般在几十至几百微米的数量级，这样，比电极丝径略小氧化物的钼合金丝在切割过程中会由于该氧化物的不导电而引起断丝，降低钼合金丝的使用寿命。而且发生断丝势必是加工回到起始点，即重新上丝再次进行加工，这无疑会使加工工件表面质量和加工精度下降，生产效率下降。因此采用雾化干燥法来掺杂稀土氧化物以制备电火花线切割用钼合金丝的方法已经难以满足高寿命电极丝的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高寿命电火花线切割用电极丝，以及制备该钼合金电极丝的方法，本发明工艺简捷稳定，工序少、产量大，可实现工业化生产，制备的电火花线切割加工用电极丝具有高的使用寿命，是普通钼电极丝使用寿命的1.5-2倍。
本发明所提供的高寿命电火花线切割用电极丝，
在金属钼中掺杂了氧化镧、氧化铈中的一种或两种稀土氧化物，其中稀土氧化物的质量百分数为0.3-3％，氧化镧和氧化铈同时掺杂时二者之间的质量百分数比例为1∶3-1∶1。
该电极丝中的氧化镧和氧化铈颗粒尺寸主要为纳米级颗粒，尺寸范围为50-150nm，且稀土氧化物颗粒在钼合金基体上分布均匀、弥散，无团聚现象。
该电极丝所选用的稀土氧化物掺杂钼合金丝的直径范围为80-300μm。
该电极丝具有较高的使用寿命，是普通钼电极丝使用寿命的1.5-2倍。
本发明高寿命电火花线切割用电极的制备方法如下：
采用V型混料机将纯度都大于99.0％的氧化镧、氧化铈中的一种或两种稀土氧化物和纯金属钼粉末进行混合，混料时间为12-24小时，混料时滚筒的转速为50-100r/min，并且每间隔3-4小时后停歇0.5-1小时；
将混合均匀的稀土氧化物掺杂钼合金粉体冷等静压成型，成型压强的范围为150-200MPa，制成棒坯；
将棒坯在1600-1900℃的真空中频感应烧结炉或氢气保护高温烧结炉中分段烧结，烧结时间12-24小时；
对烧结后的钼合金棒料进行多步轧制，其中开坯温度为：1500-1650℃，时间为0.5-1小时，开坯后的钼合金棒进行多道温轧，温度300-1400℃，时间3-5小时、退火1100-1300℃，0.5-1小时并冷轧室温处理；
采用转盘拉丝机，对轧制后的钼合金棒进行拉丝处理以得到直径范围在80-300μm的钼合金丝，拉丝速率为80-120mm/min，加热温度为400-800℃，该钼合金丝即为电火花线切割用的电极丝。
氧化镧或氧化铈粉末尺寸的范围为50-150nm，纯金属钼粉末的尺寸范围为2-5μm。
本发明所制备的钼合金丝，具有纳米尺度且细小弥散分布的稀土氧化物颗粒以及极其细小的晶粒尺寸，因此具有高强度和高延展性等力学性能，因此作为电火花线切割用电极丝使用时具有较高的使用寿命。
本发明解决的技术关键在于采用纳米稀土氧化物粉末掺杂二氧化钼粉末来制备稀土氧化物掺杂钼合金棒材，尤其选用的是纳米尺度的稀土氧化物颗粒。同时，对稀土氧化物和纯钼粉体的粒度大小和粒度分布进行了控制，使得所制备的材料具有高强度的同时还具有高的延展性，适合于制备优质的钼合金丝并赋予了所制备的钼合金丝具有优秀的质量和高的使用寿命。
综上所述，本发明的优点和积极效果体现在：
(1)由于采用纳米稀土氧化物粉末掺杂纯钼粉末来制备钼合金材料，保证了所得材料中稀土氧化物尺寸均匀细小，且可以根据具体需要来选择所掺杂稀土氧化物的尺寸。
(2)由于所得到的电极丝中稀土氧化物具有纳米尺度并细小弥散分布，且无团聚现象，故本发明所制备的电火花线切割加工用电极丝具有高的使用寿命，是普通钼电极丝使用寿命的1.5-2倍。
(3)本发明提出的在电火花线切割加工使用的钼合金丝的制备方法，可以掺杂单元、二元、三元或多元稀土氧化物。
(4)本发明提出的在电火花线切割加工使用的钼合金丝的制备方法，工艺简捷稳定，工序少、产量大，可实现工业化生产。
具体实施方式
实施例一：
取22.7克平均尺寸为50nm的氧化镧粉末与7500克平均尺寸2μm的纯钼粉末(氧化镧的质量百分数为0.3％)进行混合。混合时采用V型混料机，混料时间为18小时，混料时滚筒的转速为50r/min，并且每间隔3.5小时停歇0.5小时。
将混合均匀的氧化镧掺杂钼合金粉体在185MPa下进行冷等静压成型为φ17mm的棒坯，将棒坯在中频感应烧结炉中分段烧结，烧结工艺为：室温～1200℃×3.0h，1200℃×1.0h，1200～1350℃×2.0h，1350℃×1.5h，1350～1500℃×1.0h，1500℃×3.0h，1500～1600℃×1.0h，1600℃×2.0h，1600～1700℃×1.0h，1700℃×2.0h，1700～1770℃×0.5h，1770℃×5.0h。将烧结后的棒坯通过两道轧机最终轧制成φ6.5mm的钼合金棒材，其中开坯温度为1500℃，时间为0.8小时，开坯后的钼合金棒进行多道温拉至0.3mm，最后进行室温冷拉处理直至0.18mm线切割丝，温拉时加热的温区长度为80厘米，拉丝速率为80-120mm/min，加热温度为450℃。该钼合金丝具有非常均匀细小的晶粒组织结构，取丝径为0.6mm钼合金丝作为电火花线切割用的电极丝来切割磁性材料(化学成分为Sm2Co17)，工作电流强度为1.0-1.2A，工作电压80V，使用寿命达到121小时以上同样条件下，市场购买钼电极丝的使用寿命为75小时。
实施例二：
取227克平均尺寸为150nm的氧化镧粉末与7500克平均尺寸5μm的纯钼粉末(氧化镧的质量百分数为3％)混合，混合时采用V型混料机，混料时间为18小时，混料时滚筒的转速为50r/min，并且每间隔3.5小时停歇0.5小时。
将混合均匀的氧化镧掺杂钼合金粉体在185MPa下进行冷等静压成型为φ17mm的棒坯，将棒坯在中频感应烧结炉中分段烧结，烧结工艺为：室温～1200℃×3.0h，1200℃×1.0h，1200～1350℃×2.0h，1350℃×1.5h，1350～1500℃×1.0h，1500℃×3.0h，1500～1600℃×1.0h，1600℃×2.0h，1600～1700℃×1.0h，1700℃×2.0h，1700～1770℃×0.5h，1770℃×5.0h。采用多步轧制机将烧结后的棒坯最终轧制成φ6.5mm的钼合金棒材，其中开坯温度为：1500℃，时间为0.8小时，开坯后的钼合金棒进行多道温拉至0.3mm，最后进行室温冷拉处理直至0.18mm线切割丝，温拉的温区长度为80厘米，拉丝速率为80-120mm/min，加热温度为450℃。最后得到直径为0.18mm的钼合金丝，该钼合金丝作为电火花线切割用的电极丝来切割铜模具，工作电流强度为0.4-0.8A，工作电压95V，使用寿命达到96小时以上；而同样条件下，市场购买钼电极丝的使用寿命为62小时。
实施例三：
取192.3克平均尺寸为130nm的氧化镧粉末与7500克平均尺寸3μm的纯钼粉末(氧化镧的质量百分数为2.5％)混合，混合时采用V型混料机，混料时间为24小时，混料时滚筒的转速为50r/min，并且每间隔3.5小时停歇0.5小时。
将混合均匀的氧化镧掺杂钼合金粉体在185MPa下进行冷等静压成型为φ17mm的棒坯，将棒坯在中频感应烧结炉中分段烧结，烧结工艺为：室温～1200℃×3.0h，1200℃×1.0h，1200～1350℃×2.0h，1350℃×1.5h，1350～1500℃×1.0h，1500℃×3.0h，1500～1600℃×1.0h，1600℃×2.0h，1600～1700℃×1.0h，1700℃×2.0h，1700～1770℃×0.5h，1770℃×5.0h。采用多步轧制机将烧结后的棒坯最终轧制成φ1.5mm的钼合金棒材，其中开坯温度为：1500℃，时间为0.8小时，开坯后的钼合金棒进行多道温拉至0.3mm，最后进行室温冷拉处理直至0.18mm线切割丝，温拉的温区长度为80厘米，拉丝速率为80-120mm/min。加热温度为450℃。最后得到直径为0.18mm的钼合金丝，该钼合金丝具有非常均匀细小的晶粒组织结构。该钼合金丝作为电火花线切割用的电极丝来切割普通钢管，钢管外径17.3mm，内径15mm，切割为宽度为1cm的钢圈(钢圈套在磁棒的两头，用于增强磁棒的磁性)，工作电流强度为1.6-2.0A，工作电压72V。使用寿命达到158小时以上；而同样条件下，市场购买钼电极丝的使用寿命为90小时。
实施例四：
取192.3克平均尺寸为130nm的氧化镧粉末与7500克平均尺寸3μm的纯钼粉末(氧化镧的质量百分数为2.5％)进行混合，混合时采用V型混料机，混料时间为18小时，混料时滚筒的转速为50r/min，并且每间隔3.5小时停歇0.5小时。
将混合均匀的氧化镧掺杂钼合金粉体在185MPa下进行冷等静压成型为φ17mm的棒坯，将棒坯在中频感应烧结炉中分段烧结，烧结工艺为：室温～1200℃×3.0h，1200℃×1.0h，1200～1350℃×2.0h，1350℃×1.5h，1350～1500℃×1.0h，1500℃×3.0h，1500～1600℃×1.0h，1600℃×2.0h，1600～1700℃×1.0h，1700℃×2.0h，1700～1770℃×0.5h，1770℃×5.0h。采用多步轧制机将烧结后的棒坯最终轧制成φ1.5mm的钼合金棒材。其中开坯温度为：1500℃，时间为0.8小时，开坯后的钼合金棒进行多道温拉至0.3mm，最后进行室温冷拉处理直至0.18mm线切割丝，温拉的温区长度为80厘米，拉丝速率为80-120mm/min，加热温度为450℃。最后得到直径为0.18mm的钼合金丝，该钼合金丝作为电火花线切割用的电极丝来切割不锈钢，齿轮钢，工作电流强度为2.0A，工作电压90V，使用寿命达到94小时以上；而同样条件下，市场购买钼电极丝的使用寿命为60小时。
实施例五：
取174.3克平均尺寸为120nm的氧化铈粉末与7500克平均尺寸3μm的纯钼粉末(氧化铈的质量百分数为2.3％)进行混合，混合时采用V型混料机，混料时间为24小时，混料时滚筒的转速为50r/min，并且每间隔3.5小时停歇0.5小时。
将混合均匀的氧化铈掺杂钼合金粉体在185MPa下进行冷等静压成型为φ17mm的棒坯，将棒坯在中频感应烧结炉中分段烧结，烧结工艺为：室温～1200℃×3.0h，1200℃×1.0h，1200～1350℃×2.0h，1350℃×1.5h，1350～1500℃×1.0h，1500℃×3.0h，1500～1600℃×1.0h，1600℃×2.0h，1600～1700℃×1.0h，1700℃×2.0h，1700～1770℃×0.5h，1770℃×5.0h。采用多步轧制机将烧结后的棒坯最终轧制成φ1.5mm的钼合金棒材，其中开坯温度为：1500℃，时间为0.8小时，开坯后的钼合金棒进行多道温拉至0.3mm，最后进行室温冷拉处理直至0.18mm线切割丝，温拉的温区长度为80厘米，拉丝速率为80-120mm/min，加热温度为450℃。最后得到直径为0.18mm的钼合金丝，该钼合金丝具有非常均匀细小的晶粒组织结构。该钼合金丝作为电火花线切割用的电极丝来切割普通钢管，钢管外径17.3mm，内径15mm，切割为宽度为1cm的钢圈(钢圈套在磁棒的两头，用于增强磁棒的磁性)，工作电流强度为1.6-2.0A，工作电压72V。使用寿命达到168小时以上；而同样条件下，市场购买钼电极丝的使用寿命为92小时。
实施例六：
取67.1克平均尺寸为130nm的氧化铈粉末与7500克平均尺寸3μm的纯钼粉末(氧化铈的质量百分数为0.86％)进行混合，混合时采用V型混料机，混料时间为18小时，混料时滚筒的转速为50r/min，并且每间隔3.5小时停歇0.5小时。
将混合均匀的氧化铈掺杂钼合金粉体在185MPa下进行冷等静压成型为φ17mm的棒坯，将棒坯在中频感应烧结炉中分段烧结，烧结工艺为：室温～1200℃×3.0h，1200℃×1.0h，1200～1350℃×2.0h，1350℃×1.5h，1350～1500℃×1.0h，1500℃×3.0h，1500～1600℃×1.0h，1600℃×2.0h，1600～1700℃×1.0h，1700℃×2.0h，1700～1770℃×0.5h，1770℃×5.0h。采用多步轧制机将烧结后的棒坯最终轧制成φ6.5mm的钼合金棒材，其中开坯温度为：1500℃，时间为0.8小时。开坯后的钼合金棒进行多道温拉至0.3mm，最后进行室温冷拉处理直至0.18mm线切割丝，温拉的温区长度为80厘米，拉丝速率为80-120mm/min，加热温度为450℃。最后得到直径为0.18mm的钼合金丝，该钼合金丝作为电火花线切割用的电极丝来切割铜模具，工作电流强度为0.4-0.8A，工作电压95V，使用寿命达到99小时以上；而同样条件下，市场购买钼电极丝的使用寿命为60小时。
实施例七：
取32.1克平均尺寸为130nm的氧化铈粉末、取32.1克平均尺寸为100nm的氧化镧粉末与7500克平均尺寸3μm的纯钼粉末(氧化铈和氧化镧的质量百分数分别为0.43％和0.43％)进行混合，混合时采用V型混料机，混料时间为18小时，混料时滚筒的转速为50r/min，并且每间隔3.5小时停歇0.5小时。
将混合均匀的氧化铈掺杂钼合金粉体在185MPa下进行冷等静压成型为φ17mm的棒坯，将棒坯在中频感应烧结炉中分段烧结，烧结工艺为：室温～1200℃×3.0h，1200℃×1.0h，1200～1350℃×2.0h，1350℃×1.5h，1350～1500℃×1.0h，1500℃×3.0h，1500～1600℃×1.0h，1600℃×2.0h，1600～1700℃×1.0h，1700℃×2.0h，1700～1770℃×0.5h，1770℃×5.0h。采用多步轧制机将烧结后的棒坯最终轧制成φ6.5mm的钼合金棒材，其中开坯温度为：1500℃，时间为0.8小时，开坯后的钼合金棒进行多道温拉至0.3mm，最后进行室温冷拉处理直至0.18mm线切割丝。温拉的温区长度为80厘米，拉丝速率为80-120mm/min，加热温度为450℃。最后得到直径为0.18mm的钼合金丝，该钼合金丝作为电火花线切割用的电极丝来切割铜模具，工作电流强度为0.4-0.8A，工作电压95V，使用寿命达到121小时以上，而同样条件下，市场购买钼电极丝的使用寿命为60小时。
实施例八：
取32.1克平均尺寸为120nm的氧化铈粉末、取96.3克平均尺寸为100nm的氧化镧粉末与7500克平均尺寸2μm的纯钼粉末(氧化铈和氧化镧的质量百分数分别为0.43％和1.29％)进行混合，混合时采用V型混料机，混料时间为18小时，混料时滚筒的转速为50r/min，并且每间隔3.5小时停歇0.5小时。
将混合均匀的氧化铈掺杂钼合金粉体在185MPa下进行冷等静压成型为φ17mm的棒坯，将棒坯在中频感应烧结炉中分段烧结，烧结工艺为：室温～1200℃×3.0h，1200℃×1.0h，1200～1350℃×2.0h，1350℃×1.5h，1350～1500℃×1.0h，1500℃×3.0h，1500～1600℃×1.0h，1600℃×2.0h，1600～1700℃×1.0h，1700℃×2.0h，1700～1770℃×0.5h，1770℃×5.0h。采用多步轧制机将烧结后的棒坯最终轧制成φ6.5mm的钼合金棒材。其中开坯温度为：1500℃，时间为0.8小时，开坯后的钼合金棒进行多道温拉至0.3mm，最后进行室温冷拉处理直至0.18mm线切割丝。温拉的温区长度为80厘米，拉丝速率为80-120mm/min，加热温度为450℃。最后得到直径为0.18mm的钼合金丝，该钼合金丝作为电火花线切割用的电极丝来切割铜模具，工作电流强度为0.4-0.8A，工作电压95V，使用寿命达到121小时以上；而同样条件下，市场购买钼电极丝的使用寿命为60小时。
Claims (4)
1、一种高寿命电火花线切割用电极丝，其特征在于：在金属钼中掺杂了氧化镧、氧化铈中的一种或两种稀土氧化物，其中稀土氧化物的质量百分数为0.3-3％，氧化镧和氧化铈同时掺杂时二者之间的质量百分数比例为1∶3-1∶1。
2、按照权利要求1所述高寿命电火花线切割用电极丝，其特征在于，氧化镧或氧化铈颗粒尺寸为纳米级颗粒，尺寸范围为50-150nm。
3、一种如权利要求1所述高寿命电火花线切割用电极丝的制备方法，其特征在于，制备过程如下：
采用V型混料机将纯度都大于99.0％的氧化镧、氧化铈中的一种或两种稀土氧化物和纯金属钼粉末进行混合，混料时间为12-24小时，混料时滚筒的转速为50-100r/min，并且每间隔3-4小时后停歇0.5-1小时；
将混合均匀的稀土氧化物掺杂钼合金粉体冷等静压成型，成型压强的范围为150-200MPa，制成棒坯；
将棒坯在1600-1900℃的真空中频感应烧结炉或氢气保护高温烧结炉中分段烧结，烧结时间12-24小时；
对烧结后的钼合金棒料进行多步轧制，其中开坯温度为：1500-1650℃，时间为0.5-1小时，开坯后的钼合金棒进行多道温轧，温度300-1400℃，时间3-5小时、退火1100-1300℃，0.5-1小时并冷轧室温处理；
采用转盘拉丝机对轧制后的钼合金棒进行拉丝处理，以得到直径范围在80-300μm的钼合金丝，拉丝速率为80-120mm/min，加热温度为400-800℃，该钼合金丝即为电火花线切割用的电极丝。
4、按照权利要求3所述高寿命电火花线切割用电极丝的制备方法，其特征在于，氧化镧或氧化铈粉末尺寸的范围为50-150nm，纯金属钼粉末的尺寸范围为2-5μm。
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