CN108535396A - 一种基于电子舌与gc-ms检测海鲜调味料滋味与挥发性风味物质的方法 - Google Patents
一种基于电子舌与gc-ms检测海鲜调味料滋味与挥发性风味物质的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于电子舌与GC‑MS的检测海鲜调味料滋味与挥发性风味物质的方法，采用电子舌检测所述海鲜调味料的滋味和采用GC‑MS检测所述海鲜调味料的挥发性风味物质。本发明提供的方法能够快速准确地检测出海鲜调味料中挥发性风味物质，同时能客观地反应海鲜调味料的滋味。
Description
技术领域
本发明总地涉及食品风味分析技术领域，具体涉及一种基于电子舌与GC-MS检测海鲜调味料滋味与挥发性风味物质的方法。
背景技术
海鲜调味料是以水产品为原料，采用抽出、分解、加热，有时也采用发酵、浓缩、干燥及造粒等手段来制造的调味料。它含有氨基酸、多肽、糖、有机酸及核酸关联物等，这些物质都是存在于肉类、天然鱼贝类或蔬菜等天然食品中的成分。用于制备海鲜调味科的原料来源非常丰富，包括鱼、虾类，甲壳类水产动物、海藻类水产植物及其煮汁或下脚料。在我国，主要的海鲜调味料既包括鱼露、蚝油等传统海鲜调味品，也包括虾头汁、虾味素等利用化学或生物技术开发的产品。在海鲜调味料的开发和生产过程中，若要对其质量进行控制，就需要对衡量该类产品的重要指标——风味进行客观的检测。
风味是一种食品区别于另一种食品的质量特征，通常人们所讲的风味主要是指味感和嗅感的综合，其中，影响滋味是指食品中有机酸、氨基酸、糖类等不挥发性物质，而影响嗅感是指食品中各种挥发性风味物质。
GC-MS(气相色谱法–质谱法联用)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法，其具有定性程度高、定量准确的特点。吹扫捕集法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析，其可以作为一种制备挥发性样品的方法。与溶剂萃取法、固相微萃取法、顶空法、大孔树脂吸附法和闭合环路气体洗提法等方法相比,吹扫捕集法具有污染小、取样量小、富集效率高、灵敏度高、受基体干扰小以及容易实现在线检测的优点,受到环境科学与分析化学界的重视,并得到较为广泛的应用。GC-MS与吹扫捕集法的联用在水中挥发性有机物的检测工作中发挥着重大的作用。
电子舌是模仿人体味觉机理制成的一种新型分析仪器，由味觉传感器阵列获取待测液信息，通过适当的多元统计分析方法对传感器输出信号进行处理，实现对待测液整体品质进行客观、可靠分析，具有快速、准确、重复性好等优点，在肉品新鲜度检测、酒类鉴别、水质污染等方面得到广泛应用。
对于海鲜调味品的风味与滋味分析，目前主要应用感官评价的方法进行评估，然而感官评价的标准有着一定的局限性，且感官评价的客观性较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于电子舌与GC-MS检测海鲜调味料滋味与挥发性风味物质的方法，能够快速准确地检测出海鲜调味料中挥发性风味物质，同时能客观地反应海鲜调味料的滋味。
本发明提供了一种基于电子舌与GC-MS的检测海鲜调味料滋味与挥发性风味物质的方法，其中，采用电子舌检测所述海鲜调味料的滋味和采用GC-MS检测所述海鲜调味料的挥发性风味物质。
优选地，根据前述的方法，其中，采用吹扫捕获法制备GC-MS检测的待检测样品。
更优选地，根据前述的方法，其中，混合0.1-5g所述海鲜调味料、50μL1000mg/L的甲醇内标溶液和0.1-10mL蒸馏水作为所述吹扫捕获法的原料制备GC-MS检测的待检测样品。
还优选地，根据前述的方法，其中，所述吹扫捕获法采用固体模式进样，吹扫温度为30-60℃，吹扫流速为2-20mL/min，吹扫时间为10-60min，解吸温度为200-250℃，解吸时间为2min。
优选地，根据前述的方法，其中，所述气相色谱法中，载气为氦气，载气流量为0.1-3.0mL/min，程序升温步骤为初始温度20-55℃，保持1-10min，然后使温度以1-10℃/min的速度升温至250-300℃，保持2-30min。
优选地，根据前述的方法，其中，所述气相色谱中，气相色谱柱为HP-5-MS毛细管柱30m×250μm×0.25μm。
优选地，根据前述的方法，其中，所述质谱法中，分析选取Scan模式，扫描范围为29-350m/z，采用70eV的EI源，溶剂延迟2-10min；全谱扫描：质量扫描范围29-400amu；电子轰击(EI)离子源：电子能量50-90eV；传输线温度250-300℃；四极杆温度130-180℃；离子源温度200-260℃。
或优选地，根据前述的方法，其中，所述电子舌检测中数据采集序列为清洗液和待测样品交替排列进行，每个样品数据采集时间为100-150s，样品采集后清洗时间为10-30s，每隔1-5s采集一次数据，取后5s测量值的平均值作为每个待测样品一次测量的数据。其中，所述清洗液为蒸馏水。
更优选地，根据前述的方法，其中，所述电子舌的待测样品为采用50-200mL的水溶解0.1-10g所述海鲜调味料制得。
还优选地，根据前述的方法，其中，所述电子舌检测前还包括活化所述电子舌的电极和传感器。
本申请将电子舌与GC-MS有机地结合，应用电子舌对海鲜调味品进行滋味分析，五味电极的感应值可以准确地体现样品的鲜、咸、苦、涩、酸味，与GC-MS检测出的挥发性风味物质之间形成相互补充与对照的作用，做到气、滋味综合评价的检测方法，并应用于海鲜调味品领域的检测，克服了传统方法中采用感官评价不够客观的问题。
本发明提供的方法将电子舌技术与GC-MS技术结合对海鲜调味料的滋味与挥发性风味物质进行检测，能够快速准确地检测出海鲜调味料中挥发性风味物质，同时能客观地反应海鲜调味料的滋味。该方法通用性广，可拓展性强，并且测定结果准确、重复性好，过程简单，易操作、高通量、成本低。
附图说明
图1为本发明提供的基于电子舌与GC-MS检测海鲜调味料滋味与挥发性风味物质的方法的整体流程图；
图2为实施例1的电子舌测试结果图；
图3为实施例2的电子舌测试结果图；以及
图4为实施例3的电子舌测试结果图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
Agilent7890B/5977A-GC/MSD购自Agilent公司
电子舌TS-5000Z购自Insent公司
本发明提供了一种基于电子舌与GC-MS检测海鲜调味料风味的方法。该方法包括采用电子舌检测所述海鲜调味料的滋味和采用GC-MS检测所述海鲜调味料的挥发性风味物质。其中，GC-MS检测具体可采用仪器Agilent7890B/5977A-GC/MSD。
如图1所示，在一种实施方案中，前述方法中的GC-MS检测包括：
采用吹扫捕获法制备GC-MS检测的待检测样品。其中，混合海鲜调味料、50μL内标溶液和蒸馏水，密封、震荡后作为吹扫捕获法的原料，通过吹扫捕获法制备GC-MS检测的待检测样品。
在一种实施方案中，所述吹扫捕获法采用固体模式进样，吹扫温度为30-60℃，吹扫流速为2-20mL/min，吹扫时间为10-60min，解吸温度为200-250℃，解吸时间为2min。具体可为将0.1-5g样品倒入具有螺帽的玻璃容器中，使氮气通过悬浮液起泡。然后将玻璃容器置于60-90℃的水浴中10-60min。顶空用30-60℃的2-20mL/min的恒定氮气流吹扫10-60min。将挥发性化合物收集在含有100mg吸附剂的玻璃毛细管(3mm内径)中。200-250℃下解吸2分钟；阀门保持在150-200℃，输送管线保持在100-140℃。解吸后，通过在22℃吹扫40min洗涤捕集器。
在一种实施方案中，气相色谱法中，载气为氦气，载气流量为0.1-3.0mL/min，程序升温步骤为初始温度20-55℃，保持1-10min，然后使温度以1-10℃/min的速度升温至250-300℃，保持2-30min。
在一种实施方案中，气相色谱法中，气相色谱柱为HP-5-MS毛细管柱30m×250μm×0.25μm。
在一种实施方案中，质谱法中，分析选取Scan模式，扫描范围为29-350m/z，采用70eV的EI源，溶剂延迟2-10min；全谱扫描：质量扫描范围29-400amu；电子轰击(EI)离子源：电子能量50-90eV；传输线温度250-300℃；四极杆温度130-180℃；离子源温度200-260℃。
如图1所示，在一种实施方案中，前述方法中的电子舌检测包括：
采用50-200mL的水溶解0.1-10g海鲜调味料配置样品溶液，水具体可采用蒸馏水；
活化所述电子舌的电极和传感器；
检测中数据采集序列为清洗液和待测样品交替排列进行，每个样品数据采集时间为100-150s，样品采集后清洗时间为10-30s，每隔1-5s采集一次数据，取后5s测量值的平均值作为每个待测样品一次测量的数据。
本发明提供的检测方法基于GS-MS与电子舌联用，能够快速准确地检测出海鲜调味料中挥发性风味物质，同时能客观地反应海鲜调味料的滋味。该方法通用性广，可拓展性强，并且测定结果准确、重复性好，过程简单，易操作、高通量、成本低。
实施例1
本实施例提供了一种基于电子舌与GC-MS检测海藻调味料(家乐牌天鲜蔬菌菇海藻固态复合调味料，购自联合利华食品有限公司)滋味与挥发性风味物质的方法，方法如下：
(1)进行GC-MS挥发性风味物质检测：
A.内标溶液的配置：以甲醇为溶剂，配制成1000mg/L的内标溶液
B.样品准备：称取1g海藻调味料，加入10μL内标溶液、0.1mL蒸馏水混匀后置于吹扫捕集仪器上，采用固体模式进样，将样品倒入具有螺帽的玻璃容器中，使氮气通过悬浮液起泡。然后将玻璃容器置于60℃的水浴中10min。顶空用30℃的10mL/min的恒定氮气流吹扫20min。将挥发性化合物收集在含有100mg吸附剂的玻璃毛细管(3mm内径)中。200℃下解吸2分钟；阀门保持在150℃，输送管线保持在100℃。解吸后，通过在22℃吹扫40min洗涤捕集仪器。
C.GC-MS：采用Agilent7890B/5977A-GC/MSD进行GC-MS检测。气相色谱法中，HP-5-MS毛细管柱(30m×250μm×0.25μm)；载气流量(He)0.1mL/min；程序升温步骤为：初始温度20℃，保持1min，然后使温度以5℃/min的速度升温至250℃，保持2min。质谱法中，分析选取Scan模式，扫描范围为29-350m/z，采用EI源(70eV)，溶剂延迟2min。全谱扫描：质量扫描范围29-400amu；电子轰击(EI)离子源：电子能量50eV；传输线温度250℃；四极杆温度130℃；离子源温度200℃。
结果见表1。
(2)另取样品进行电子舌滋味测试，其步骤如下：
A.样品制备：称取0.1g海藻调味料，用50mL的水溶解，备用。
B.传感器与参比电极的活化：使用设备规定溶液活化电极和传感器。
C.电子舌测试：取20mL样品倒入电子舌配套烧杯中，数据采集序列为蒸馏水和待测样品交替排列进行。为确保电子舌传感器响应信号的准确性和稳定性，每个样品数据采集时间为100s，样品测量后清洗时间为10s。样品数据每隔1s采集一次数据，取后5s测量值的平均值作为每个样本一次测量的数据。
结果见图2。
表1.挥发性风味物质
实施例2
本实施例提供了一种基于电子舌与GC-MS检测鱼酱(鄱湖骄子牌鄱湖鱼酱，购自南昌市鄱阳湖农牧渔产业产业发展公司)滋味与挥发性风味物质的方法，方法如下：
(1)进行GC-MS挥发性风味物质检测：
A.内标溶液的配置：以甲醇为溶剂,配制成1000mg/L的内标溶液
B.样品准备：称取5g鱼酱，加入10μL内标溶液、0.5mL蒸馏水混匀后置于吹扫捕集仪器上，采用固体模式进样，将样品倒入具有螺帽的玻璃容器中，使氮气通过悬浮液起泡。然后将玻璃容器置于70℃的水浴中10min。顶空用40℃的20mL/min的恒定氮气流吹扫30min。将挥发性化合物收集在含有100mg吸附剂的玻璃毛细管(3mm内径)中。210℃下解吸2分钟；阀门保持在170℃，输送管线保持在110℃。解吸后，通过在22℃吹扫40min洗涤捕集仪器。
C.GC-MS：采用Agilent7890B/5977A-GC/MSD进行GC-MS检测。气相色谱法中，HP-5-MS毛细管柱(30m×250μm×0.25μm)；载气流量(He)0.5mL/min；程序升温步骤为：初始温度30℃，保持5min，然后使温度以10℃/min的速度升温至280℃，保持5min。质谱法中，分析选取Scan模式，扫描范围为29-350m/z，采用EI源(70eV)，溶剂延迟5min。全谱扫描：质量扫描范围29-400amu；电子轰击(EI)离子源：电子能量60eV；传输线温度260℃；四极杆温度140℃；离子源温度210℃。
结果见表2。
(2)另取样品进行电子舌滋味测试，其步骤如下：
A.样品制备：称取0.5g鱼酱，用10mL的水溶解，备用。
B.传感器与参比电极的活化：使用设备规定溶液活化电极和传感器。
C.电子舌测试：取30mL样品倒入电子舌配套烧杯中，数据采集序列为蒸馏水和待测样品交替排列进行。为确保电子舌传感器响应信号的准确性和稳定性，每个样品数据采集时间为110s，样品测量后清洗时间为15s。样品数据每隔2s采集一次数据，取后5s测量值的平均值作为每个样本一次测量的数据。
结果见图3。
表2.挥发性风味物质
实施例3
本实施例提供了一种基于电子舌与GC-MS检测虾酱(乌虾虾酱，购自锦州笔架山食品公司)滋味与挥发性风味物质的方法，方法如下：
(1)进行GC-MS挥发性风味物质检测：
A.内标溶液的配置：以甲醇为溶剂,配制成1000mg/L的内标溶液
B.样品准备：称取5g虾酱，加入10μL内标溶液、0.5mL蒸馏水混匀后置于吹扫捕集仪器上，采用固体模式进样，将样品倒入具有螺帽的玻璃容器中，使氮气通过悬浮液起泡。然后将玻璃容器置于90℃的水浴中30min。顶空用50℃的15mL/min的恒定氮气流吹扫50min。将挥发性化合物收集在含有100mg吸附剂的玻璃毛细管(3mm内径)中。250℃下解吸2分钟；阀门保持在180℃，输送管线保持在120℃。解吸后，通过在22℃吹扫40min洗涤捕集仪器。
C.GC-MS：采用Agilent7890B/5977A-GC/MSD进行GC-MS检测。气相色谱法中，HP-5-MS毛细管柱(30m×250μm×0.25μm)；载气流量(He)10mL/min；程序升温步骤为：初始温度50℃，保持10min，然后使温度以20℃/min的速度升温至280℃，保持10min。质谱法中，分析选取Scan模式，扫描范围为29-350m/z，采用EI源(70eV)，溶剂延迟10min。全谱扫描：质量扫描范围29-400amu；电子轰击(EI)离子源：电子能量80eV；传输线温度280℃；四极杆温度160℃；离子源温度250℃。
结果见表3。
(2)另取样品进行电子舌滋味测试，其步骤如下：
A.样品制备：称取5g虾酱，用100mL的水溶解，备用。
B.传感器与参比电极的活化：使用设备规定溶液活化电极和传感器。
C.电子舌测试：取35mL样品倒入电子舌配套烧杯中，数据采集序列为蒸馏水和待测样品交替排列进行。为确保电子舌传感器响应信号的准确性和稳定性，每个样品数据采集时间为120s，样品测量后清洗时间为20s。样品数据每隔1s采集一次数据，取后5s测量值的平均值作为每个样本一次测量的数据。
结果见图4。
表3.挥发性风味物质
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种基于电子舌与GC-MS的检测海鲜调味料滋味与挥发性风味物质的方法，其特征在于，采用电子舌检测所述海鲜调味料的滋味和采用GC-MS检测所述海鲜调味料的挥发性风味物质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用吹扫捕获法制备GC-MS检测的待检测样品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，混合0.1-5g所述海鲜调味料、50μL1000mg/L的甲醇内标溶液和0.1-10mL蒸馏水作为所述吹扫捕获法的原料制备GC-MS检测的待检测样品。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述吹扫捕获法采用固体模式进样，吹扫温度为30-60℃，吹扫流速为2-20mL/min，吹扫时间为10-60min，解吸温度为200-250℃，解吸时间为2min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，载气为氦气，载气流量为0.1-3.0mL/min，程序升温步骤为初始温度20-55℃，保持1-10min，然后使温度以1-10℃/min的速度升温至250-300℃，保持2-30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱中，气相色谱柱为HP-5-MS毛细管柱30m×250μm×0.25μm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述质谱法中，分析选取Scan模式，扫描范围为29-350m/z，采用70eV的EI源，溶剂延迟2-10min；全谱扫描：质量扫描范围29-400amu；电子轰击EI源：电子能量50-90eV；传输线温度250-300℃；四极杆温度130-180℃；离子源温度200-260℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电子舌检测中数据采集序列为清洗液和待测样品交替排列进行，每个样品数据采集时间为100-150s，样品采集后清洗时间为10-30s，每隔1-5s采集一次数据，取后5s测量值的平均值作为每个待测样品一次测量的数据。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述电子舌的待测样品为采用50-200mL的水溶解0.1-10g所述海鲜调味料制得。
10.根据权利要求8或9所述方法，其特征在于，所述电子舌检测前还包括活化所述电子舌的电极和传感器。
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