CN115219637B - 一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食品风味分析技术领域，具体涉及一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法。本发明采用电子舌测定咸鲜调味料的味觉评价数据，结合PCA方法分析出咸鲜调味料的主要数据，制定出咸鲜调味料的感官评价等级；采用气相离子迁移(GC‑IMS)分析方法测定咸鲜调味料中的特征挥发性有机物，得到样品指纹图谱，定位关键呈味化合物，实现甄别。本发明提供的方法能够快速准确地检测出咸鲜调味料中挥发性风味物质，同时能客观地反应咸鲜调味料的滋味，结合感官评定、风味物质的定性定量分析实现对咸鲜调味料的滋味进行综合科学评价和甄别。

Description

一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法
技术领域
本发明涉及食品风味检测识别技术领域，具体涉及一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法。
背景技术
咸鲜调味料的种类繁多，大体分为盐、酱油、豆豉、酱类等四大类。在咸鲜调味料的开发和生产过程中，若要对其质量进行控制，就需要对衡量该类产品的重要指标一风味进行客观的检测。
风味是区别食品的质量特征，通常人们所讲的风味主要是指味感和嗅感的综合，其中，影响味感是指食品中有机酸、氨基酸、糖类等不挥发性物质，而影响嗅感是指食品中各种挥发性风味物质。
由于咸鲜调味料普遍盐度高，少数调味料的含盐量甚至达到30％(w/v)，咸味极易掩盖其他风味，且人的味觉和嗅觉有主观性、易变性和易疲劳性，对于咸鲜调味料，单纯依靠专家的感官评判滋味往往不能得到科学性和重复性好的结果，而鉴别咸鲜调味料常用色谱和色质联用技术(GC-MS)，其成本高昂、样品前处理繁琐、分析时间长，不利于常规检验。
当前，以电子舌、气相离子迁移谱、电子鼻为代表的智能检测技术方法的应用范围不断扩大，在食品品质分类与评价方面已展现出良好的应用前景，但在咸鲜调味料特征风味物甄别鉴定方面的应用尚不可见，所以需研发智能化检测技术用于鉴别咸鲜调味料特征风味物。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法，能够快速准确地检测出咸鲜调味料中挥发性风味物质，同时能客观地反应海鲜调味料的滋味。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供了一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法，用电子舌测定咸鲜调味料溶液的味觉数据并通过气相色谱-离子迁移谱联用技术GC-IMS测定咸鲜调味料溶液的风味物质。
优选地，所述咸鲜调味料溶液的制备方法为：液体咸鲜调味料与水以质量比1:(8～10)的比例混合得咸鲜调味料溶液；非液体咸鲜调味料与水以质量比1:(15～20)的比例混合后，取上清液作为咸鲜调味料溶液。
优选地，所述味觉包括酸、甜、苦、咸、鲜、涩味、丰富性、苦味回味和涩味回味。
优选地，所述电子舌的基准液的组分包括氯化钾和酒石酸。
优选地，电子舌测定的味觉数据结合PCA主成分分析对咸鲜调味料溶液的主要数据。
优选地，用电子舌测定咸鲜调味料溶液味觉数据，制定出咸鲜调味料感官评价等级。
优选地，所述GC-IMS测定风味物质的具体步骤为：
(1)将称取的待测样放置于顶空瓶中，经孵育后，顶空进样，利用气相色谱-离子迁移谱进行分析，得到样品的可挥发性物质的气相信息；
(2)根据可挥发性物质的气相信息保留和离子迁移的总时间，绘制气相离子迁移色谱图对挥发性物质进行定性分析；
(3)收集可挥发性物质的色谱信号峰，利用不同待测样的信号峰生成样品的指纹图谱进行对比
优选地，所述GC-IMS的气相色谱条件为：色谱柱类型为MXT-5；柱温为55～65℃；载气为N2，载气流速：2ml/min(0～2min)、100ml/min(2～20min)；分析时间为20min。
优选地，所述GC-IMS的离子迁移谱条件为：漂移管温度为40～50℃；漂移气为N2，漂移气流速：140～160mL/min。
优选地，所述GC-IMS的自动顶空进样单元参数为：进样体积为200μL，孵育时间为10～20min，孵育温度为50～70℃，进样针温度为80～90℃，孵化转速为500rpm。
优选地，所述GC-IMS通过Reporter、GalleryPlot、DynamicPCA插件分别生成气相离子迁移谱图、GalleryPlot图、相似度分析图。
更优选地，应用GC×IMS LibrarySearch软件内置的NIST数据库和IMS数据库对样品的气相离子迁移谱进行定性分析。
本发明还提供了分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法在甄别咸鲜调味料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法，采用电子舌测定咸鲜调味料的味觉评价数据，结合PCA方法分析出咸鲜调味料的主要数据，制定出咸鲜调味料的感官评价等级；采用气相离子迁移(GC-IMS)分析方法测定咸鲜调味料中的特征挥发性有机物，得到样品指纹图谱和气相离子迁移谱三维谱图，定位关键呈味化合物，实现甄别。本发明提供的方法能够快速准确地检测出咸鲜调味料中挥发性风味物质，同时能客观地反应咸鲜调味料的滋味。
附图说明
图1为实施例1～7的电子舌测定咸鲜调味料的感官评价等级；
图2为实施例1～7的咸鲜调味料的鲜味、咸味和丰富性折线图；
图3为实施例1～7的咸鲜调味料的苦味和涩味散点图；
图4为实施例1～7的电子舌测定咸鲜调味料的主成分分析图；
图5为实施例1～7的气相离子迁移谱三维谱图；
图6为实施例1～7中气相离子迁移谱图中选取的风味物质指纹图谱；
图7为实施例1～7的咸鲜调味料的相似度分析图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法
本实施例所使用的咸鲜调味汁为昆布酱油，记作KBJY。
1、电子舌分析咸鲜调味料
取10g咸鲜调味料于烧杯中，加入100g蒸馏水，玻璃棒充分搅拌使其溶解，将溶液倒入电子舌专用烧杯中，采用TS-5000Z型电子舌，实验前清洗电极，加载传感器电极，遵行“清洗-平衡-测样品先味值-清洗-测回味值”的程序，以氯化钾(30mM)和酒石酸(0.3mM)混合溶液模拟人体唾液，并作为参比溶液，采集样品信号，得到味觉数据及其PCA图，其中，负极清洗液包括：盐酸100mM和乙醇30vol％，正极清洗液包括：氢氧化钾10mM、氯化钾100mM和乙醇30vol％。
“清洗-平衡-测样品先味值-清洗-测回味值”的程序的具体步骤：(1)清洗方法：电子舌传感器依次在清洗液中清洗90s、参比溶液中清洗120s、另一组参比溶液中清洗120s。(2)平衡方法：传感器采集基准溶液味觉信号，时间30s，获得基准溶液的电势Vr。(3)测试样品：测试样品电势值Vs，时间30s。(4)简单清洗：清洗两次，每次3s。(5)回味测试：再次测试基准溶液电势值Vr′。再进行清洗，如此循环测试4次，去掉第1次循环，取后3次循环的平均数据作为测试结果，最终得到不同传感器的味觉信息数据。
2、气相离子迁移(GC-IMS)分析咸鲜调味料的挥发性风味物质
取1g咸鲜调味料(样品无需前处理)置于20mL顶空进样瓶中孵化，孵化温度设置为60℃，10min后进样气相色谱-离子迁移谱仪进行检测。通过比对气相保留指数数据库与离子迁移时间数据库对采集到的挥发性成分进行定性，采用Reporter、GalleryPlot、DynamicPCA插件分别生成气相离子迁移谱图、GalleryPlot图、相似度分析图，采用设GC×IMS Library Search软件进行数据分析，表1和表2为GC-IMS实验参数：
表1分析条件
表2气相色谱条件
Time(min：sec) E1(漂移气) E2(载气) Recording(数据记录)
00:00 150mL/min 2ml/min rec
02:00 150mL/min 2ml/min -
20:00 150mL/min 100mL/min stop
实施例2分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法
方法同实施例1，不同之处在于：所使用的咸鲜调味料为鱼生酱油，记作YSJY。
实施例3分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法
方法同实施例1，不同之处在于：所使用的咸鲜调味料为特级鱼露，记作TGYL。
实施例4分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法
方法同实施例1，不同之处在于：所使用的咸鲜调味料为海鲜酱油，记作HXJY。
实施例5分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法
方法同实施例1，不同之处在于：所使用的咸鲜调味料为牡蛎酱油，记作MLJY。
实施例6分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法
方法同实施例1，不同之处在于：所使用的咸鲜调味料为上等蚝油，记作HTHY，称取10g样本于烧杯中，加入140g纯净水，玻璃棒充分搅拌，取上清液用于电子舌测试。
实施例7分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法
方法同实施例1，不同之处在于：所使用的咸鲜调味料为酿造酱油，记作DBJY。
实施例8咸鲜调味料的味觉感官分析和关键风味物质分析
1、咸鲜调味料的味觉感官分析
表3为实施例1～7的咸鲜调味料的电子舌实验数据：
表3样品的电子舌实验数据
图1是采用电子舌绘制的咸鲜味调料的滋味轮廓，雷达图中坐标轴标注的是味道强度值，该值是电子舌基于Weber-Fechner定律将呈味物质20％的强度变化定义为一个味道单位，以参比溶液(reference)为无味点，参比溶液由KCL和酒石酸组成味觉值，故酸味的无味点为-13，咸味的无味点为-6，以此为基准，对数据进行分析，当样品的味觉值低于无味点时说明样品无该味道，反之则有。结合图1和表3分析，表明电子舌可精确客观地分析咸鲜调味料的滋味，对调料各种味觉评分。
丰富性是指样品鲜味的回味，反映了鲜味的持久性，又可称为鲜味持久度。从图2中可见，HTHY样品的鲜味最强，但鲜味持久性不及另外几个样品，丰富性数值最小。咸味虽不是最小的，相对而言咸味略低。TGYL的咸味最强，鲜味最弱，丰富性与JY系列接近。JY系列样品的鲜味值差不多均集中在9.2～10.2之间，5个样品在丰富性和咸味上差异略大，咸味由大到小：HXJY>DBJY>YSJY>MLJY＝KBJY；丰富性由大到小：DBJY>MLJY>HXJY>YSJY>KBJY。
咸鲜味调料样品具有一定的苦涩味，但是其苦味和涩味的回味值均很小，数值上接近零点。从图3可见，咸鲜味调料的苦味和涩味具有一定的关系，即苦味大的样品其涩味值也较大，但几个样品的涩味值在1～1.5之间，差异并不大，差异不超过1个刻度。HTHY的的苦涩味均最小，TGYL和YSJY二者苦味接近在3以下，另外4个JY样品的苦味均在3.0-～3.3之间。
通过图4可以看出，主成分的两种主要成分PC1和PC2的贡献率分别为87.99％和7.73％，主要成分贡献的积累量达到了95.72％，因此PC1和PC2能够充分保存原始数据的信息。每一个样品的3个点离散度较小，而不同样品之间没有互相干扰，存在一定的差异，说明该电子舌可以很好的区分不同的样品。结合图1～4分析，对第一主成分贡献最大的是鲜味，其次酸味、甜味、丰富性和咸味也对第一主成分有一定的贡献，对第二主成分贡献较大的是咸味，另外丰富性和甜味也对其有一定的贡献。可见7个样品在味道上的差异也主要来自于上述指标。7个咸鲜味调料在PCA图中可被明确的区分，其中HTHY与另外几个样品的差异很大，JY系列的5个样品在图中的分布较为集中，可见同类型产品具有一定的共性。
2、咸鲜调味料的关键挥发性风味物质分析
图5为实施例1～7的气相离子迁移谱三维谱图，在三维谱图中，y轴表示物质在气相色谱中的保留时间(s)，x轴表示物质在离子迁移谱中的离子迁移时间(归一化处理)，结合z轴表示的峰体积可以相对的表示物质在样品中的含量，可直观观察到咸鲜调味料中挥发性成分的差异。
图6为实施例1～7中气相离子迁移谱图中选取的风味物质指纹图谱对比，采用GalleryPlot插件形成气相离子迁移谱图中选取的风味物质指纹图谱，进行指纹图谱对比，可直观且定量地比较不同样品之间的挥发性有机物差异。指纹图谱中每一行代表一个样品中选取的全部信号峰，每一列代表同一挥发性有机物在不同样品中的信号峰，从图中可以看出每种咸鲜调味料的完整挥发性有机物信息以及咸鲜调味料之间挥发性有机物的差异。
图7为实施例1～7的咸鲜调味料的相似度分析图，应用DynamicPCA插件对样品进行聚类分析，生成相似度分析图，直观显示不同样品的风味差异，样品相近则代表差异小，相隔远则代表组分差异明显。
气相-离子迁移谱检测到酱油样品中总共48种挥发性风味物质，使用仪器配套的GC×IMS Library Search软件对这48个信号峰进行定性分析，表4为咸鲜调味料样品通过气相离子迁移谱定性出的化合物列表：
表4样品通过气相离子迁移谱定性出的化合物列表
注：RI为保留指数，Rt为保留时间，Dt为迁移时间，[RIP rel]指归一化处理
结合图6和表4对咸鲜调味料的物质含量及关键物质进行分析：
1)MLJY与KBJY比较相似，其中3-甲基戊醇、2-乙酰基吡嗪、二甲基三硫醚、2-甲基丙酸乙酯、乙酸异丁酯、Z-3-己烯醇等物质在KBJY中的含量较高，其中含硫化合物和酯类为关键呈味物质；
2)HXJY中苯乙醛、2-呋喃乙醇等物质的含量含量较高，其中呋喃类化合物为关键呈味物质；
3)DBJY中异戊醇、1-戊烯-3-醇、3-羟基-2-丁酮、己醛等物质的含量较高；
4)YSJY中1-辛烯-3-醇、E-2-庚烯醛、丙酸乙酯、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、二甲基二硫醚、2-乙酰基呋喃、糠醛、1-己醇、1-戊醇、1-丁醇等物质的含量较高，其中糠醛类和呋喃、吡嗪类为关键呈味物质；
5)TGYL中苯甲醛、壬醛、甲硫基丙醛、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、丁酸、2-甲基丙酸、2-戊烯醛、异丁醇、2-甲基丁醛、丁醛、2-丁酮、甲基丙醛、2-甲基丁醛等物质的含量较高，其中含硫化合物为关键呈味物质；
6)HTHY中丙酮、E-2-戊烯醛、2,5-二甲基吡嗪、甲基吡嗪等物质的含量较高，其中吡嗪为关键呈味物质。
综上所述，本发明提供了一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法，利用电子舌客观评价咸鲜调味料滋味得到客观评价等级，并根据主成分分析甄别咸鲜调味料；利用气相色谱-离子迁移谱联用技术GC-IMS测定咸鲜调味料的风味物质，还可分析咸鲜调味料中挥发性成分的差异，结合感官评定、滋味物质的定性定量分析实现对咸鲜调味料的滋味进行综合科学评价和甄别。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法，其特征在于，用电子舌测定咸鲜调味料溶液的味觉数据并通过气相色谱-离子迁移谱联用技术GC-IMS测定咸鲜调味料的风味物质；
所述电子舌的基准液的组分包括氯化钾和酒石酸；
所述GC-IMS的气相色谱条件为：色谱柱类型为MXT-5；柱温为55～65℃；载气为N2，载气流速：2ml/min(0～2min)、100ml/min(2～20min)；分析时间为20min；
所述GC-IMS的离子迁移谱条件为：漂移管温度为40～50℃；漂移气为N2，漂移气流速：140～160mL/min；
所述GC-IMS的自动顶空进样单元参数为：进样体积为200μL，孵育时间为10～20min，孵育温度为50～70℃，进样针温度为80～90℃，孵化转速为500rpm；
所述风味物质包括壬醛、苯乙醛、苯甲醛、甲二磺醛、2-甲基丁酸甲酯、异戊酸乙酯、丁酸、3-甲基-2-丁烯醛、2-戊烯醛、2-甲基丙酸、异戊醇、1-戊烯-3-醇、正丁醇、二甲基正丁醛、异丁醇、3-甲基丁醛、乙酸乙酯、丁醛、2-丁酮、甲基丙醛、2-氟苯基丙酮、乙醇、乙酸甲酯、2,5-二甲基吡嗪、反式-2-戊烯醛、甲基吡嗪、3-甲基戊醇、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、二甲基三硫、反-2-庚醛、2-乙酰吡啶、2-乙酰呋喃、2,6-二甲基吡嗪、顺式-3-己烯-1-醇、正己醇、己醛、丙酸乙酯、1,2-二苯基二硫烷、1-戊醇、1-辛烯-3-醇、2-呋喃甲醇丙酸酯、2-甲基丙酸乙酯、乙酸-2-甲基丙基酯、糠醛、3-羟基-2-丁酮。
2.根据权利要求1所述的一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法，其特征在于，所述咸鲜调味料溶液的制备方法为：液体咸鲜调味料与水以质量比1:(8～10)的比例混合得咸鲜调味料溶液；非液体咸鲜调味料与水以质量比1:(15～20)的比例混合后，取上清液作为咸鲜调味料溶液。
3.根据权利要求1所述的一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法，其特征在于，所述味觉包括酸、甜、苦、咸、鲜、涩味、丰富性、苦味回味和涩味回味。
4.根据权利要求1所述的一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法，其特征在于，所述GC-IMS通过Reporter、GalleryPlot、DynamicPCA插件生成气相离子迁移谱图、指纹图谱、相似度分析图。
5.权利要求1～4任一所述的一种分析咸鲜调味料风味物质和口感滋味的方法应用于甄别咸鲜调味料。
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