CN108535368A - 一种三味龙胆花片的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于成药质量控制方法技术领域,具体涉及一种三味龙胆花片的质量控制方法。针对现有技术中三味龙胆花片的质量检测测定指标为甘草酸,只检测甘草酸无法直接反映君药白花龙胆的用量、品种以及成药中有药效的成分的含量,最终导致质量控制出现偏差的问题,本发明的技术方案是:包括如下步骤:[1]配制多种浓度的马钱苷酸和异金雀花素的对照品溶液;[2]将待测三味龙胆花片制备成供试品溶液;[3]采用高效液相色谱法测试供试品溶液中马钱苷酸和异金雀花素的含量。本发明适用于三味龙胆花片的质量控制过程。
Description
技术领域
本发明属于成药质量控制方法技术领域,具体涉及一种三味龙胆花片的质量控制方法。
背景技术
藏药三味龙胆花片为准字号藏药,具有清热、润肺的作用,用于肺热气喘和咽喉炎。其主要生产原料为白花龙胆、蜂蜜和甘草。三味龙胆花片中的君药为白花龙胆,主要产生药效的药物成分均来自于该原料。作为成药的三味龙胆花片生产出来后,需要检测药物中有效成分的含量进行质量把关。
白花龙胆包含有大花龙胆(G.szechenyii Kanitz)和高山龙胆(G.algida Pall.)等多种品种,不同的品种中有药效的成分的种类、含量和比例不同,这使得现有技术中没有一种合适的检测方法可以检测各种品种的白花龙胆。例如:一种通过检测龙胆苦苷及獐牙菜苦苷含量的方法检测白花龙胆,这两种成分在高山龙胆中含有,但是,在市场上的白花龙胆主流药材大花龙胆并不含有上述两种成分。若以该检测方法为标准,则对于企业选购原料药材造成了一定的限制。
由于上述限制,现有技术不能实现通过检测白花龙胆的含量对三味龙胆花片进行质量控制。因而,现有技术中,对三味龙胆花片的质量检测测定指标为甘草酸。甘草酸主要来源于原料甘草,只检测甘草酸无法直接反映君药白花龙胆的用量、品种以及成药中有药效的成分的含量,最终导致质量控制出现偏差。
发明内容
针对现有技术中三味龙胆花片的质量检测测定指标为甘草酸,只检测甘草酸无法直接反映君药白花龙胆的用量、品种以及成药中有药效的成分的含量,最终导致质量控制出现偏差的问题,本发明提供一种三味龙胆花片的质量控制方法,其目的在于:通过测量马钱苷酸和异金雀花素的含量来检测三味龙胆花片中白花龙胆的含量,使得三味龙胆花片的质量控制方法更加完善,更能准确地反映药品的质量。
本发明采用的技术方案如下:
一种三味龙胆花片的质量控制方法,通过检测三味龙胆花片中的马钱苷酸和异金雀花素的含量进行三味龙胆花片的质量控制。具体包括如下步骤:
[1]配制多种浓度的马钱苷酸和异金雀花素的对照品溶液;
[2]将待测三味龙胆花片制备成供试品溶液;
[3]采用高效液相色谱法测试步骤[1]得到的对照品溶液,并进行线性回归,分别作出马钱苷酸和异金雀花素的进样量与液相色谱峰面积的标准曲线;然后采用高效液相色谱法测试步骤[2]中得到的供试品溶液,根据标准曲线确定供试品溶液测试中马钱苷酸和异金雀花素的进液量,进而计算得到三味龙胆花片中马钱苷酸和异金雀花素分别的含量。
该技术方案选取马钱苷酸和异金雀花素两种化学成分进行检测,这两种化学成分广泛存在于各种品种的白花龙胆中,因而本技术方案能够有效用于采用各种白花龙胆制成的三味龙胆花片的质量控制过程,适用性广。此外,马钱苷酸和异金雀花素的化学稳定性好,因而该方法结果准确、精密度和重复性良好,可为三味龙胆花片质量控制提供可靠的依据。两种组分的含量在一次液相色谱的测试中能够同时得到,因而该测试方法还具有步骤简单的优点。
优选的,步骤[1]和步骤[2]中对照品溶液和供试品溶液所采用的溶剂为体积浓度50%-75%的甲醇水溶液。
由于马钱苷酸和异金雀花素在不同的溶液中分别具有不同的溶解度,若溶剂选择不当,则会出现两种成分中的某一种溶解度过低的情况,这会对检测的精确度产生不利影响。常规的溶剂纯甲醇、乙醇和乙酸乙酯等均存在上述缺点。而本优选方案采用的体积浓度50%-75%的甲醇水溶液对两种组分都具有较高的溶解能力,因而可以保证在步骤[2]中充分溶解三味龙胆花片中的马钱苷酸和异金雀花素,提高检测的准确性。
优选的,步骤[2]配制供试品溶液的过程为:取三味龙胆花片,除去包衣,研细,精确称取并加入甲醇溶液中,称定得到的溶液的重量,超声处理,放冷,再称定重量,用甲醇溶液补足超声及放冷过程中减失的重量,过滤得到供试品溶液。
采用该优选方案后,通过研细和超声等操作保证三味龙胆花片中的马钱苷酸和异金雀花素充分溶解。而超声后补充溶液可以保证配制溶液的准确性,保证后续测试进样量的准确控制,从而使得测试结果更加准确。
优选的,步骤[3]中还对阴性供试品溶液进行测试,并记录测试得到的液相色谱图;所述阴性供试品溶液的制备方法为,略去三味龙胆花片的配方中的百花龙胆,采用与三味龙胆花片生产相同的工艺制备得到阴性供试品药片,然后采用与步骤[2]中供试品溶液制备方法相同的方法将阴性供试品药片制成阴性供试品溶液。
采用该优选方案的目的是做空白对比试验,若阴性供试品溶液的液相色谱峰中不存在马钱苷酸和异金雀花素的信号,则能够验证供试品溶液中检测到的马钱苷酸和异金雀花素全部都是来自三味龙胆花片的配方中的百花龙胆。
优选的,步骤[3]中所述高效液相色谱的测试过程中采用梯度洗脱,洗脱的流动相采用甲醇-0.02%磷酸溶液,流动相中甲醇浓度随时间的变化过程为,0-5min内,甲醇浓度的变化过程为体积比21%-25%,5-15min内,甲醇浓度的变化过程为体积比25%-28%,15-35min内,甲醇浓度的变化过程为体积比28%-40%,35-45min内,甲醇浓度的变化过程为体积比40%-46%,45-50min内,甲醇浓度的变化过程为体积比46%-21%甲醇,50-55min,甲醇浓度为体积比21%。
由于三味龙胆花片中含有种类繁多的化学物质,因而在高效液相色谱的测试过程中,流动相梯度洗脱的时间和溶剂的选择非常重要。使用常用的溶剂例如乙腈作为流动相,会导致谱峰的峰型不好且谱峰之间分离不完全,严重地影响测试的准确性;梯度洗脱的梯度条件选择不当同样会产生上述问题。本优选方案针对三味龙胆花片中各种化学成分设置,通过调整不同时间段内溶剂中甲醇的浓度,使得马钱苷酸和异金雀花素分别与其他成分明显地分离,从而使得二者的液相色谱谱峰峰形和分离度更好。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.该技术方案选取马钱苷酸和异金雀花素两种化学成分进行检测,这两种化学成分广泛存在于各种品种的白花龙胆中,因而本技术方案能够有效用于采用各种白花龙胆制成的三味龙胆花片的质量控制过程,适用性广。不会对企业选购原料药材造成限制。
2.马钱苷酸和异金雀花素的化学稳定性好,因而该方法结果准确、精密度和重复性良好,可为三味龙胆花片质量控制提供可靠的依据。
3.两种组分的含量在一次液相色谱的测试中能够同时得到,因而该测试方法还具有步骤简单的优点。
4.采用的体积浓度50%-75%的甲醇水溶液对马钱苷酸和异金雀花素两种组分都具有较高的溶解能力,因而可以保证在步骤[2]中充分溶解三味龙胆花片中的马钱苷酸和异金雀花素,提高检测的准确性。
5.做空白对比试验,若阴性供试品溶液的液相色谱峰中不存在马钱苷酸和异金雀花素的信号,则能够验证供试品溶液中检测到的马钱苷酸和异金雀花素全部都是来自三味龙胆花片的配方中的百花龙胆。
6.梯度洗脱针对三味龙胆花片中各种化学成分设置,通过调整不同时间段内溶剂中甲醇的浓度,使得马钱苷酸和异金雀花素分别与其他成分明显地分离,从而使得二者的液相色谱谱峰峰形和分离度更好。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:
图1是本发明中对照品溶液的液相色谱图;
图2是本发明中供试品溶液的液相色谱图;
图3是本发明中阴性供试品溶液的液相色谱图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
一种三味龙胆花片的质量控制方法,通过检测三味龙胆花片中的马钱苷酸和异金雀花素的含量进行三味龙胆花片的质量控制。具体包括如下步骤:
[1]配制多种浓度的马钱苷酸和异金雀花素的对照品溶液:分别精密称取马钱苷酸、异金雀花素对照品适量,用75%甲醇溶解并稀释成质量浓度分别为0.4008mg/ml、0.2196mg/ml的对照品溶液。
[2]将待测三味龙胆花片制备成供试品溶液:取三味龙胆花片10片,除去包衣,研细,精密称取0.5g,加入25ml 75%甲醇,称定重量,超声处理(功率250W,频率50Hz)45分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,上清液用孔径为0.45μm的微孔滤膜滤过,取滤液,即得。
配制阴性供试品溶液:略去三味龙胆花片的配方中的百花龙胆,采用与三味龙胆花片生产相同的工艺制备得到阴性供试品药片,然后采用与步骤[2]中供试品溶液制备方法相同的方法将阴性供试品药片制成阴性供试品溶液。
步骤[1]和步骤[2]中对照品溶液和供试品溶液所采用的溶剂还可在体积浓度50%-75%的甲醇水溶液中任意选取,优选的,选用体积浓度75%的甲醇水溶液过滤速度最快。
[3]高效液相色谱测试:色谱柱采用Inertsil ODS-3色谱柱(5μm,4.6×250mm,柱号:5020-01732),检测波长为240nm,柱温:30℃,体积流量:1ml/min,进样量10μL。步骤[3]中的测试过程均采用梯度洗脱,洗脱的流动相采用甲醇-0.02%磷酸溶液,流动相中甲醇浓度随时间的变化过程为,0-5min内,甲醇浓度的变化过程为体积比21%-25%,5-15min内,甲醇浓度的变化过程为体积比25%-28%,15-35min内,甲醇浓度的变化过程为体积比28%-40%,35-45min内,甲醇浓度的变化过程为体积比40%-46%,45-50min内,甲醇浓度的变化过程为体积比46%-21%甲醇,50-55min,甲醇浓度为体积比21%。按照上述色谱条件进行分析,各对照品峰理论板数均大于5000,系统适用性良好。
步骤[3]包括以下步骤:
[3-1]做标准曲线并确定线性范围:分别精密量取两种对照品溶液各1ml,分别置入同一个5,10,25,50,100ml容量瓶中,加75%甲醇稀释至刻度,制成不同浓度的混合对照品溶液。采用上述对照品溶液进样,记录色谱图,测定其峰面积,以峰面积和进样量(μg)进行回归处理。马钱苷酸线性回归方程为Y=1578075.2984X线性范围0.04008-4.0080μg(r=0.9999)异金雀花素线性回归方程为Y=2164846.5018X线性范围0.02196-2.1960μg(r=0.9999)。
[3-2]做精密度试验:精密吸取步骤[3-1]下配置的混合对照品溶液(马钱苷酸浓度为0.08016mg/ml,异金雀花素浓度为0.04932mg/ml)10μl,连续进样6次,以峰面积为指标进行考察。结果,两种成分峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.076%,0.832%(n=2),表明仪器精密度良好。
[3-3]稳定性试验:精密吸取步骤[3-1]下配置的混合对照品溶液(马钱苷酸浓度为0.08016mg/ml,异金雀花素浓度为0.04932mg/ml)10μl,分别放置0,2,4,8,12,24h后进样测定。结果,两种成分峰面积的RSD分别为0.080%,0.795%,表明混合对照品溶液在24h内具有较好的稳定性。
[3-4]重复性试验:取同一批次三味龙胆花片10片,按步骤[2]中方法制备供试品溶液6份,以相同的进样条件进行测试。结果,两种成分含量的RSD分别为1.314%,1.190%。结果表明该试验方法重复性良好。
[3-5]耐用性试验:取步骤[3-4]中的一份供试品溶液,分别放置0,2,4,6,8,24h后进样分析。结果,两种成分含量的RSD分别为0.590%,1.950%,结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
[3-6]加样回收率试验:精密称取已知含量的三味龙胆花片粉末6份,每份0.25g,分别加入马钱苷酸0.5400mg,异金雀花素0.2800mg,按步骤[2]方法将制备成供试品溶液,分别进样分析。结果,6份样品的马钱苷酸的平均加样回收率为103.622%,RSD为0.568%(n=6);6份样品的异金雀花素的平均加样回收率为96.743%,RSD为1.542%。加样回收率接近100%,测试能够准确地反映样品中两种组分的真实含量。
[3-7]样品测试:取7批不同批号的三味龙胆花片各10片,按步骤[2]制得相应供试品溶液,每批平行2份,进样测定,通过外标法计算两组分含量,结果见表1。
表1样品含量测定结果(n=2)
图1至图3分别为对照品溶液、供试品溶液和阴性供试品溶液的液相色谱谱图。图中,谱峰1为马钱苷酸,谱峰2为异金雀花素。相同的进样条件下,阴性供试品溶液测试结果中无马钱苷酸和异金雀花素的谱峰。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请技术方案构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种三味龙胆花片的质量控制方法,其特征在于:通过检测三味龙胆花片中的马钱苷酸和异金雀花素的含量进行三味龙胆花片的质量控制。
2.按照权利要求1所述的一种三味龙胆花片的质量控制方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
[1]配制多种浓度的马钱苷酸和异金雀花素的对照品溶液;
[2]将待测三味龙胆花片制备成供试品溶液;
[3]采用高效液相色谱法测试步骤[1]得到的对照品溶液,并进行线性回归,分别作出马钱苷酸和异金雀花素的进样量与液相色谱峰面积的标准曲线;然后采用高效液相色谱法测试步骤[2]中得到的供试品溶液,根据标准曲线确定供试品溶液测试中马钱苷酸和异金雀花素的进液量,进而计算得到三味龙胆花片中马钱苷酸和异金雀花素分别的含量。
3.按照权利要求2所述的一种三味龙胆花片的质量控制方法,其特征在于:步骤[1]和步骤[2]中对照品溶液和供试品溶液所采用的溶剂为体积浓度50%-75%的甲醇水溶液。
4.按照权利要求2所述的一种三味龙胆花片的质量控制方法,其特征在于,步骤[2]配制供试品溶液的过程为:取三味龙胆花片,除去包衣,研细,精确称取并加入甲醇溶液中,称定得到的溶液的重量,超声处理,放冷,再称定重量,用甲醇溶液补足超声及放冷过程中减失的重量,过滤得到供试品溶液。
5.按照权利要求2所述的一种三味龙胆花片的质量控制方法,其特征在于:步骤[3]中还对阴性供试品溶液进行测试,并记录测试得到的液相色谱图;所述阴性供试品溶液的制备方法为,略去三味龙胆花片的配方中的百花龙胆,采用与三味龙胆花片生产相同的工艺制备得到阴性供试品药片,然后采用与步骤[2]中供试品溶液制备方法相同的方法将阴性供试品药片制成阴性供试品溶液。
6.按照权利要求2所述的一种三味龙胆花片的质量控制方法,其特征在于:步骤[3]中所述高效液相色谱的测试过程中采用梯度洗脱,洗脱的流动相采用甲醇-0.02%磷酸溶液,流动相中甲醇浓度随时间的变化过程为,0-5min内,甲醇浓度的变化过程为体积比21%-25%,5-15min内,甲醇浓度的变化过程为体积比25%-28%,15-35min内,甲醇浓度的变化过程为体积比28%-40%,35-45min内,甲醇浓度的变化过程为体积比40%-46%,45-50min内,甲醇浓度的变化过程为体积比46%-21%甲醇,50-55min,甲醇浓度为体积比21%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180914 |
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