CN108532126B - 一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高分子聚酯材料及无纺布技术领域的一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布及其制备方法，以丁二甲酸、1,4‑丁二醇和具有氨基保护基的二元氨醇为原料，在相应的催化剂经缩合聚合制备改性聚丁二甲酸丁二醇酯；在一定的反应条件下经脱氨基保护基反应，得到具有功能侧基聚酯；在相应催化剂及一定的反应条件下，经化合反应，实现左氧氟沙星在聚酯上的化学固载，经熔喷法制备抗菌性生物可降解聚酯无纺布。本发明制备得到的无纺布不但具备PBS聚酯生物可降解、性能良好等特点，还具有高效的抗菌性能，同时还具有质量轻、透气性好、耐用、防潮、环保等无纺布的诸多优点，可应用于服装、医疗卫生等领域。

Description

一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子聚酯材料及无纺布技术领域，具体为一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布及制备方法。
背景技术
左氧氟沙星通过抑制细菌DNA旋转酶的活性，阻止细菌DNA的合成和复制而导致细菌死亡。具有广谱抗菌作用，抗菌作用强，对多数肠杆菌科细菌，如大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属、沙门菌属、志贺菌属和流感嗜血杆菌、嗜肺军团菌、淋病奈瑟菌等革兰阴性菌有较强的抗菌活性。对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、化脓性链球菌等革兰阳性菌和肺炎支原体、肺炎衣原体也有抗菌作用。因此，左氧氟沙星在作为有效的抗菌杀菌药物使用之外，目前逐渐被应用于医用敷料及医用防护材料等方面。
聚酯类纤维生产成本低、易获取，PBS聚酯是一种生产加工周期短、热力学性能优良、生物可降解的聚酯，可以用做垃圾袋、包装袋、化妆品瓶、各种塑料卡片、婴儿尿布、农用材料及药物缓释载体基质等；还有其它涉及到环境保护的各种塑料制品，如土木绿化用网、膜等。可用于包装、餐具、化妆品瓶及药品瓶、一次性医疗用品、农用薄膜、农药及化肥缓释材料、生物医用高分子材料等领域。可以通过对其改性，在其聚酯大分子链上引入功能侧基，实现与左氧氟沙星的化合反应，使生物可降解聚酯同时具有优异的抗菌性能。生物可降解聚酯无纺布是新一代环保材料，具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点，化学结合具有广谱抗菌性能的左氧氟沙星，制备一种具有抗菌性的生物可降解聚酯无纺布，可用于医疗卫生、农工及服装领域。为此，我们提出了一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布及制备方法投入使用，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布为合成出高分子量的带功能侧基的改性PBS聚酯，并实现左氧氟沙星在其分子链上的化学固载，再经熔喷法制备出抗菌性生物可降解无纺布。
优选的，一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法的具体步骤如下：
S1：在氮气保护下将丁二酸、1，4-丁二醇、具有氨基保护基的二元氨醇及催化剂置于反应釜中，进行直接酯化缩聚制备改性生物可降解聚酯PBSN，反应温度为140～250℃；
S2：将改性生物可降解聚酯PBSN经化合反应接枝具有广谱抗菌的左氧氟沙星，制备出具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L；
S3：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L干燥，以确保切片含水率低于30ppm；
S4：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L放入料斗中，在螺杆挤压机内加热熔融，经过过滤器过滤，并利用计量泵对其流量计量，从熔喷模头的喷丝孔挤出，挤出速度为3～6rpm；
S5：当熔体从熔喷模头的喷丝孔挤出时，利用喷丝孔两侧的热空气进口和冷空气进口接入高压气流进行喷吹，将熔体拉伸成超细纤维；
S6：用收卷装置接收超细纤维，利用超细纤维的自粘合作用形成可生物降解的熔喷无纺布。
优选的，所述步骤S1中，具有氨基保护基的二元氨醇的摩尔添加量为丁二酸的5％～50％。
优选的，所述步骤S4中，喷丝孔的左右两侧对称分布有热空气进口和冷空气进口，所述熔喷模头处的温度为210～250℃，所述螺杆挤压机2中一区、二区、三区、四区、五区和六区的温度分别为120～150℃、180～220℃、210～240℃、210～240℃和215～240℃。
优选的，所述步骤S5中，喷丝孔两侧高压空气流的压强为0.1～0.3MPa，温度为230～280℃。
优选的，所述步骤S6中，熔喷模头与收卷装置之间的接收距离为200mm～350mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备方法简单、工艺流程短，所制备的无纺布除了具有热力学性能好、纤维直径较细、透气性好和手感柔软等优点，还具有优异的广谱抗菌性，是因为左氧氟沙星的抗菌作用机制是通过抑制细菌DNA旋转酶的活性，阻止细菌DNA的合成和复制而导致细菌死亡。因此，最终制备所得到的PBSN-L抗菌性生物可降解聚酯无纺布可用于服装、医用敷料等领域。
附图说明
图1为本发明生产线流程图。
图中：1料斗、2螺杆挤压机、3过滤器、4计量泵、5热空气进口、6冷空气进口、7熔喷模头、8收卷装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布为合成出高分子量的带功能侧基的改性PBS聚酯，并实现左氧氟沙星在其分子链上的化学固载，再经熔喷法制备出抗菌性生物可降解无纺布。
本发明还提供了一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法的具体步骤如下：
S1：在氮气保护下将丁二酸、1，4-丁二醇、具有氨基保护基的二元氨醇及催化剂置于反应釜中，进行直接酯化缩聚制备改性生物可降解聚酯PBSN，反应温度为140～250℃，具有氨基保护基的二元氨醇的摩尔添加量为丁二酸的5％；
S2：将改性生物可降解聚酯PBSN经化合反应接枝具有广谱抗菌的左氧氟沙星，制备出具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L；
S3：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L干燥，以确保切片含水率低于30ppm；
S4：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L放入料斗1中，在螺杆挤压机2内加热熔融，经过过滤器3过滤，并利用计量泵4对其流量计量，从熔喷模头7的喷丝孔挤出，挤出速度为3rpm，喷丝孔的左右两侧对称分布有热空气进口5和冷空气进口6，所述熔喷模头7处的温度为210℃，所述螺杆挤压机2中一区、二区、三区、四区、五区和六区的温度分别为120℃、180℃、210℃、210℃和215℃；
S5：当熔体从熔喷模头7的喷丝孔挤出时，利用喷丝孔两侧的热空气进口5和冷空气进口6接入高压气流进行喷吹，将熔体拉伸成超细纤维，喷丝孔两侧高压空气流的压强为0.1MPa，温度为230℃；
S6：用收卷装置8接收超细纤维，利用超细纤维的自粘合作用形成可生物降解的熔喷无纺布，熔喷模头7与收卷装置8之间的接收距离为200mm。
上述最终制备的抗菌性生物可降解聚酯无纺布的抗菌率达到92.1％。
实施例二
一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布为合成出高分子量的带功能侧基的改性PBS聚酯，并实现左氧氟沙星在其分子链上的化学固载，再经熔喷法制备出抗菌性生物可降解无纺布。
本发明还提供了一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法的具体步骤如下：
S1：在氮气保护下将丁二酸、1，4-丁二醇、具有氨基保护基的二元氨醇及催化剂置于反应釜中，进行直接酯化缩聚制备改性生物可降解聚酯PBSN，反应温度为140～250℃，具有氨基保护基的二元氨醇的摩尔添加量为丁二酸的7％；
S2：将改性生物可降解聚酯PBSN经化合反应接枝具有广谱抗菌的左氧氟沙星，制备出具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L；
S3：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L干燥，以确保切片含水率低于30ppm；
S4：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L放入料斗1中，在螺杆挤压机2内加热熔融，经过过滤器3过滤，并利用计量泵4对其流量计量，从熔喷模头7的喷丝孔挤出，挤出速度为4rpm，喷丝孔的左右两侧对称分布有热空气进口5和冷空气进口6，所述熔喷模头7处的温度为230℃，所述螺杆挤压机2中一区、二区、三区、四区、五区和六区的温度分别为130℃、190℃、220℃、220℃和230℃；
S5：当熔体从熔喷模头7的喷丝孔挤出时，利用喷丝孔两侧的热空气进口5和冷空气进口6接入高压气流进行喷吹，将熔体拉伸成超细纤维，喷丝孔两侧高压空气流的压强为0.2MPa，温度为250℃；
S6：用收卷装置8接收超细纤维，利用超细纤维的自粘合作用形成可生物降解的熔喷无纺布，熔喷模头7与收卷装置8之间的接收距离为230mm。
上述最终制备的抗菌性生物可降解聚酯无纺布的抗菌率达到93.5％。
实施例三
一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布为合成出高分子量的带功能侧基的改性PBS聚酯，并实现左氧氟沙星在其分子链上的化学固载，再经熔喷法制备出抗菌性生物可降解无纺布。
本发明还提供了一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法的具体步骤如下：
S1：在氮气保护下将丁二酸、1，4-丁二醇、具有氨基保护基的二元氨醇及催化剂置于反应釜中，进行直接酯化缩聚制备改性生物可降解聚酯PBSN，反应温度为140～250℃，具有氨基保护基的二元氨醇的摩尔添加量为丁二酸的10％；
S2：将改性生物可降解聚酯PBSN经化合反应接枝具有广谱抗菌的左氧氟沙星，制备出具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L；
S3：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L干燥，以确保切片含水率低于30ppm；
S4：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L放入料斗1中，在螺杆挤压机2内加热熔融，经过过滤器3过滤，并利用计量泵4对其流量计量，从熔喷模头7的喷丝孔挤出，挤出速度为4rpm，喷丝孔的左右两侧对称分布有热空气进口5和冷空气进口6，所述熔喷模头7处的温度为240℃，所述螺杆挤压机2中一区、二区、三区、四区、五区和六区的温度分别为140℃、200℃、230℃、230℃和240℃；
S5：当熔体从熔喷模头7的喷丝孔挤出时，利用喷丝孔两侧的热空气进口5和冷空气进口6接入高压气流进行喷吹，将熔体拉伸成超细纤维，喷丝孔两侧高压空气流的压强为0.2MPa，温度为260℃；
S6：用收卷装置8接收超细纤维，利用超细纤维的自粘合作用形成可生物降解的熔喷无纺布，熔喷模头7与收卷装置8之间的接收距离为260mm。
上述最终制备的抗菌性生物可降解聚酯无纺布的抗菌率达到94％。
实施例四
一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布为合成出高分子量的带功能侧基的改性PBS聚酯，并实现左氧氟沙星在其分子链上的化学固载，再经熔喷法制备出抗菌性生物可降解无纺布。
本发明还提供了一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法的具体步骤如下：
S1：在氮气保护下将丁二酸、1，4-丁二醇、具有氨基保护基的二元氨醇及催化剂置于反应釜中，进行直接酯化缩聚制备改性生物可降解聚酯PBSN，反应温度为140～250℃，具有氨基保护基的二元氨醇的摩尔添加量为丁二酸的20％；
S2：将改性生物可降解聚酯PBSN经化合反应接枝具有广谱抗菌的左氧氟沙星，制备出具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L；
S3：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L干燥，以确保切片含水率低于30ppm；
S4：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L放入料斗1中，在螺杆挤压机2内加热熔融，经过过滤器3过滤，并利用计量泵4对其流量计量，从熔喷模头7的喷丝孔挤出，挤出速度为5rpm，喷丝孔的左右两侧对称分布有热空气进口5和冷空气进口6，所述熔喷模头7处的温度为250℃，所述螺杆挤压机2中一区、二区、三区、四区、五区和六区的温度分别为140℃、170℃、240℃、240℃和250℃；
S5：当熔体从熔喷模头7的喷丝孔挤出时，利用喷丝孔两侧的热空气进口5和冷空气进口6接入高压气流进行喷吹，将熔体拉伸成超细纤维，喷丝孔两侧高压空气流的压强为0.18MPa，温度为260℃；
S6：用收卷装置8接收超细纤维，利用超细纤维的自粘合作用形成可生物降解的熔喷无纺布，熔喷模头7与收卷装置8之间的接收距离为280mm。
上述最终制备的抗菌性生物可降解聚酯无纺布的抗菌率达到95.8％。
实施例五
一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布为合成出高分子量的带功能侧基的改性PBS聚酯，并实现左氧氟沙星在其分子链上的化学固载，再经熔喷法制备出抗菌性生物可降解无纺布。
本发明还提供了一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法的具体步骤如下：
S1：在氮气保护下将丁二酸、1，4-丁二醇、具有氨基保护基的二元氨醇及催化剂置于反应釜中，进行直接酯化缩聚制备改性生物可降解聚酯PBSN，反应温度为140～250℃，具有氨基保护基的二元氨醇的摩尔添加量为丁二酸的30％；
S2：将改性生物可降解聚酯PBSN经化合反应接枝具有广谱抗菌的左氧氟沙星，制备出具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L；
S3：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L干燥，以确保切片含水率低于30ppm；
S4：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L放入料斗1中，在螺杆挤压机2内加热熔融，经过过滤器3过滤，并利用计量泵4对其流量计量，从熔喷模头7的喷丝孔挤出，挤出速度为4rpm，喷丝孔的左右两侧对称分布有热空气进口5和冷空气进口6，所述熔喷模头7处的温度为250℃，所述螺杆挤压机2中一区、二区、三区、四区、五区和六区的温度分别为120℃、220℃、240℃、240℃和240℃；
S5：当熔体从熔喷模头7的喷丝孔挤出时，利用喷丝孔两侧的热空气进口5和冷空气进口6接入高压气流进行喷吹，将熔体拉伸成超细纤维，喷丝孔两侧高压空气流的压强为0.2MPa，温度为270℃；
S6：用收卷装置8接收超细纤维，利用超细纤维的自粘合作用形成可生物降解的熔喷无纺布，熔喷模头7与收卷装置8之间的接收距离为290mm。
上述最终制备的抗菌性生物可降解聚酯无纺布的抗菌率达到96.5％。
实施例六
一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布为合成出高分子量的带功能侧基的改性PBS聚酯，并实现左氧氟沙星在其分子链上的化学固载，再经熔喷法制备出抗菌性生物可降解无纺布。
本发明还提供了一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法的具体步骤如下：
S1：在氮气保护下将丁二酸、1，4-丁二醇、具有氨基保护基的二元氨醇及催化剂置于反应釜中，进行直接酯化缩聚制备改性生物可降解聚酯PBSN，反应温度为140～250℃，具有氨基保护基的二元氨醇的摩尔添加量为丁二酸的40％；
S2：将改性生物可降解聚酯PBSN经化合反应接枝具有广谱抗菌的左氧氟沙星，制备出具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L；
S3：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L干燥，以确保切片含水率低于30ppm；
S4：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L放入料斗1中，在螺杆挤压机2内加热熔融，经过过滤器3过滤，并利用计量泵4对其流量计量，从熔喷模头7的喷丝孔挤出，挤出速度为3rpm，喷丝孔的左右两侧对称分布有热空气进口5和冷空气进口6，所述熔喷模头7处的温度为240℃，所述螺杆挤压机2中一区、二区、三区、四区、五区和六区的温度分别为120℃、230℃、230℃、230℃和240℃；
S5：当熔体从熔喷模头7的喷丝孔挤出时，利用喷丝孔两侧的热空气进口5和冷空气进口6接入高压气流进行喷吹，将熔体拉伸成超细纤维，喷丝孔两侧高压空气流的压强为0.25MPa，温度为270℃；
S6：用收卷装置8接收超细纤维，利用超细纤维的自粘合作用形成可生物降解的熔喷无纺布，熔喷模头7与收卷装置8之间的接收距离为300mm。
上述最终制备的抗菌性生物可降解聚酯无纺布的抗菌率达到97％。
实施例七
一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布为合成出高分子量的带功能侧基的改性PBS聚酯，并实现左氧氟沙星在其分子链上的化学固载，再经熔喷法制备出抗菌性生物可降解无纺布。
本发明还提供了一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，该抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法的具体步骤如下：
S1：在氮气保护下将丁二酸、1，4-丁二醇、具有氨基保护基的二元氨醇及催化剂置于反应釜中，进行直接酯化缩聚制备改性生物可降解聚酯PBSN，反应温度为140～250℃，具有氨基保护基的二元氨醇的摩尔添加量为丁二酸的50％；
S2：将改性生物可降解聚酯PBSN经化合反应接枝具有广谱抗菌的左氧氟沙星，制备出具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L；
S3：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L干燥，以确保切片含水率低于30ppm；
S4：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L放入料斗1中，在螺杆挤压机2内加热熔融，经过过滤器3过滤，并利用计量泵4对其流量计量，从熔喷模头7的喷丝孔挤出，挤出速度为6rpm，喷丝孔的左右两侧对称分布有热空气进口5和冷空气进口6，所述熔喷模头7处的温度为250℃，所述螺杆挤压机2中一区、二区、三区、四区、五区和六区的温度分别为150℃、220℃、240℃、240℃和240℃；
S5：当熔体从熔喷模头7的喷丝孔挤出时，利用喷丝孔两侧的热空气进口5和冷空气进口6接入高压气流进行喷吹，将熔体拉伸成超细纤维，喷丝孔两侧高压空气流的压强为0.3MPa，温度为280℃；
S6：用收卷装置8接收超细纤维，利用超细纤维的自粘合作用形成可生物降解的熔喷无纺布，熔喷模头7与收卷装置8之间的接收距离为320mm。
上述最终制备的抗菌性生物可降解聚酯无纺布的抗菌率达到98.5％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，其特征在于：该抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法的具体步骤如下：
S1：在氮气保护下将丁二酸、1，4-丁二醇、具有氨基保护基的二元氨醇及催化剂置于反应釜中，进行直接酯化缩聚制备改性生物可降解聚酯PBSN，反应温度为140～250℃；
S2：将改性生物可降解聚酯PBSN经化合反应接枝具有广谱抗菌的左氧氟沙星，制备出具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L；
S3：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L干燥，以确保切片含水率低于30ppm；
S4：将具有广谱抗菌性的生物可降解聚酯PBSN-L放入料斗(1)中，在螺杆挤压机(2)内加热熔融，经过过滤器(3)过滤，并利用计量泵(4)对其流量计量，从熔喷模头(7)的喷丝孔挤出，挤出速度为3～6rpm；
S5：当熔体从熔喷模头(7)的喷丝孔挤出时，利用喷丝孔两侧的热空气进口(5)和冷空气进口(6)接入高压气流进行喷吹，将熔体拉伸成超细纤维；
S6：用收卷装置(8)接收超细纤维，利用超细纤维的自粘合作用形成可生物降解的熔喷无纺布；
所述步骤S1中，具有氨基保护基的二元氨醇的摩尔添加量为丁二酸的5％～50％；
所述步骤S4中，喷丝孔的左右两侧对称分布有热空气进口(5)和冷空气进口(6)，所述熔喷模头(7)处的温度为210～250℃，所述螺杆挤压机(2)中一区、二区、三区、四区、五区和六区的温度分别为120～150℃、180～220℃、210～240℃、210～240℃和215～240℃；
所述步骤S5中，喷丝孔两侧高压空气流的压强为0.1～0.3MPa，温度为230～280℃；
所述步骤S6中，熔喷模头(7)与收卷装置(8)之间的接收距离为200mm～350mm。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌性生物可降解聚酯无纺布制备方法，其特征在于：该抗菌性生物可降解聚酯无纺布为合成出高分子量的带功能侧基的改性PBS聚酯，并实现左氧氟沙星在其分子链上的化学固载，再经熔喷法制备出抗菌性生物可降解无纺布。
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