CN108530893A - 一种可与金属粘结的复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合材料，特别是一种可与金属粘结的复合材料。质量份数计算，由65‑95份聚苯硫醚、5‑35份碳纤维短纤，5‑15份三元氯醋树脂，5‑30份氟树脂组成，其中，聚苯硫醚和碳纤维短纤质量份数合为100份，还含有全氟取代聚醚1‑10份和硅烷1‑15份。同时提供一种由该复合材料制成的金属树脂复合体。本发明制备的复合材料的树脂熔体可以渗入金属表面的微纳米级的孔洞，提高与金属粘结力高，具有较好的强度和韧性，综合力学性能优异，制备工艺简单，只需更改树脂的配方即可实现，不需增添设备，简单易行，可广泛应用于汽车、电子电器等领域。

Description

一种可与金属粘结的复合材料
技术领域
本发明涉及一种复合材料，特别是一种可与金属粘结的复合材料。
背景技术
聚苯硫醚是分子主链中带有苯硫基的结晶性热塑性树脂，具有耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能的特点，是一种综合性能优异的特种工程塑料。碳纤维具有低密度、高比强度和比模量、耐高温、抗化学腐蚀、高热导、低热膨胀等优良特性。碳纤维增强聚苯硫醚可以进一步提高聚苯硫醚的拉伸强度和冲击强度，改善它的韧性，扩大其应用范围。
在汽车、电子电器等用途中，需要将碳纤维增强聚苯硫醚同金属材料复合使用，比如将碳纤维增强聚苯硫醚注塑到金属件上。一般情况下，树脂材料同金属的粘结性能不佳，界面容易剥离和脱落，产品的性能和使用寿命都较差。
现阶段，人们主要通过以下方法可以改善粘结性能：通过碱液浸泡、阳极氧化等方法在金属表面刻蚀出微纳米级的孔洞。树脂渗入孔洞后能够起到锚固效果，提高粘结力。
但是由于碳纤维增强聚苯硫醚的熔体粘度大、同金属的界面张力大等原因，聚苯硫醚的熔体难以有效的渗入金属表面的微纳米级的孔洞，所以碳纤维增强聚苯硫醚同金属的粘结力不强。
为此，需要一种同金属的粘结力得以改善的碳纤维增强聚苯硫醚。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种可与金属粘结的复合材料，同时提供一种根据本复合材料制备而成的金属树脂复合体。
一种可与金属粘结的复合材料，按质量份数计算，由65-95份聚苯硫醚、5-35份碳纤维短纤，5-15份三元氯醋树脂，5-30份氟树脂组成，其中，聚苯硫醚和碳纤维短纤质量份数合为100份。
其中，碳纤维短纤是由碳纤维长丝经纤维切断机短切而成。作为聚苯硫醚的复合材料的增强纤维，可以提高聚苯硫醚的拉伸和弯曲强度和耐冲击强度。
三元氯醋树脂是由氯乙烯、醋酸乙烯和乙烯醇共聚而成的高分子共聚物，可以提高复合材料与金属的粘结性。为了保证复合材料具有很好的金属的粘结性、耐溶解腐蚀和耐高温能力，以聚苯硫醚和碳纤维短纤质量份数合为100份计，复合材料中三元氯醋树脂优选为8~12重量份。
进一步的，所述三元氯醋树脂的数均分子量为2.5万以上，复合材料和金属材料的粘结性更高。数均分子量用凝胶渗透色谱法测定。优选的，三元氯醋树脂的数均分子量为3万以上。
进一步的，所述氟树脂是分子中含有氟元素的有机高分子化合物树脂，选自氟代聚烯烃、氟代聚酯、氟代聚氨酯、氟代聚酰胺、氟代聚醚的均聚物、共聚物或共混物中的一种或多种，能提高复合材料与金属的粘结性，以聚苯硫醚和碳纤维短纤质量份数合计为100份计，复合材料中氟树脂优选10-20重量份。
优选的，氟树脂选自氟化乙烯丙烯共聚物、乙烯-氟化乙烯丙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯中的一种或多种，更优选为乙烯-氟化乙烯丙烯共聚物。
进一步的，所述氟树脂的熔点在180~200℃之间，有利于提高复合材料与金属的粘结性能，熔点用差示扫描量热仪（DSC）测试，测试参数：由室温以10℃/min升温至250℃。
进一步的，所述复合材料中还含有全氟取代聚醚，全氟取代聚醚可以降低三元氯醋树脂和氟树脂的熔体粘度，增加复合材料同金属的粘合性能。全氟取代聚醚可为全氟取代聚乙二醇醚、全氟取代聚丙二醇醚、全氟取代聚丁二醇醚等。
优选的，全氟取代聚醚为全氟取代聚丙二醇醚及其共聚物。
优选的，复合材料中含有全氟取代聚醚质量份数1-10份，进一步优选3-7份
优选的，全氟取代聚醚的分子量大于6000，更优选为全氟取代聚醚的分子量大于8000。
进一步的，复合材料还含有硅烷质量份数1-15份，硅烷可以增加复合材料同金属的粘合性能，以及改善氟树脂同PPS、三元氯醋树脂同PPS的相容性，优选的，复合材料含有硅烷 5-10份。
进一步的，硅烷选自氨基硅烷、环氧硅烷、异氰酸酯硅烷、乙烯基硅烷的一种或多种，优选为环氧硅烷、异氰酸酯硅烷，更优选为异氰酸酯硅烷。
进一步的，复合材料中含有全氟取代聚醚和硅烷的混合物，且全氟取代聚醚和硅烷的重量比为(1:1)~(1:2)。全氟取代聚醚和硅烷的协同作用可以更大地提高复合材料和金属的粘结性能。
进一步的，本发明提供一种可与金属粘结的复合材料的制备方法：将构成复合材料的各组分按照本发明设定的配方在聚苯硫醚熔点以上5~100℃范围内熔融共混加工而成。为了提高共混的效果并节约成本，熔融共混温度优选的为聚苯硫醚熔点以上10~50℃。
进一步，本发明还提供一种由上述复合材料同金属粘结而成的金属树脂复合体。
其中，为了提高复合材料与金属的结合力，优选经过了表面处理的金属。金属的表面处理方法可以是本领域已知的任何一种方法，本发明仅列举其中一种，具体方法如下：
1、将金属经过除蜡、脱脂、活化和清洗后，作为阳极，放入电解池中抛光；
2、对抛光后的金属进行第一次氧化，在金属表面形成活性点，并将金属浸泡在0.1~3mol/L的磷酸中10~40min，进行第一次扩孔；
3、再对金属进行第二次氧化，并将金属浸泡在0.1~3mol/L的磷酸中10~40min，进行第二次扩孔；
4、将完成第二次扩孔后的金属作为阳极置于浓度为0.02~2mol/L的弱氧化性多元酸（如磷酸）中，在电压为30~80V，温度为10~50℃，处理10~40min；
5、将经步骤4处理后的金属继续作为阳极置于溶液为0.04~4mol/L的弱氧化性多元酸（如磷酸）中，在电压30~180V，温度为10~50℃，处理3~10min；
6、将经过步骤5处理后的金属冲洗干净，烘干即可。
进一步的，金属树脂复合体的制备方法是任意一种能将金属塑料一体化的成型方法，都可以用于本发明。本发明仅列举其中一种，具体方法如下：
将金属基材置于模具中，然后将复合材料树脂熔体注入到模具中，与金属基材相结合，冷却成型后得到金属树脂复合体。其中，注塑温度为300~380℃，保温时间10~60min。
有益效果：
1.本发明的复合材料的树脂熔体可以渗入金属表面的微纳米级的孔洞，提高与金属粘结力高。
2.本发明的可与金属粘结的复合材料具有较好的强度和韧性，拉伸强度可达220MPa，复合材料冲击强度达68 kJ/m2，拉伸剪切强度达32.1MPa，综合力学性能优异。
3.本发明的可与金属粘结的复合材料与原聚苯硫醚复合材料相比，只需更改树脂的配方即可实现，不需更改现有的工艺，不需增添设备，简单易行。
4.本发明的可与金属粘结的复合材料适用于注塑成型、模压成型等各种使金属同树脂一体化的成型方法。
具体实施方式
本发明实施例和对比例运用的原料如下：
碳纤维短纤增强聚苯硫醚树脂：
A1：东丽株式会社产TORAYCA A630T-10V，含碳纤维短纤10重量份、聚苯硫醚90重量份。聚苯硫醚熔点为278℃。
A2：东丽株式会社产TORAYCA A630T-30V，含碳纤维短纤30重量份、聚苯硫醚70重量份。聚苯硫醚熔点为278℃。
三元氯醋树脂：
B1：日信化学工业株式会社产Solbin-A，氯乙烯/醋酸乙烯/乙烯醇=92/3/5（重量份），数均分子量3.0万。
B2：日信化学工业株式会社产Solbin-TA3，氯乙烯/醋酸乙烯/乙烯醇=83/4/13（重量份），数均分子量2.4万。
B3：日信化学工业株式会社产Solbin-TA5R，氯乙烯/醋酸乙烯/乙烯醇=88/1/11（重量份），数均分子量2.8万。
氟树脂：
C1：乙烯-氟化乙烯丙烯共聚物，大金工业株式会社产RP-4020，熔点165℃。
C2：乙烯-氟化乙烯丙烯共聚物，大金工业株式会社产RP-5000，熔点195℃。
C3：乙烯-四氟乙烯共聚物，大金工业株式会社产EP-610，熔点223℃。
全氟取代聚醚：
D1：全氟取代聚丙二醇醚，大金工业株式会社产S-200，平均分子量8400。
D2：全氟取代聚丙二醇醚，大金工业株式会社产S-65，平均分子量4500。
硅烷：
E1：2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷，环氧基硅烷，曲阜晨光化工有限公司产。
E2：3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，含异氰酸酯基的硅烷，曲阜晨光化工有限公司产。
E3：3-氨丙基三乙氧基硅烷，氨基硅烷，曲阜晨光化工有限公司产。
实施例1~8
按照表1的原料和重量份充分混合，添加到挤出机中挤出切粒得到复合材料树脂颗粒，挤出机温度设定为300℃。
表1：以碳纤维短纤增强聚苯硫醚树脂为100重量份计
实施例9~19
在实施例8的原料配方基础上，按照表2所示的配方，添加全氟取代聚醚、硅烷中的一种或两种到其中并混合均匀，在添加到挤出机中挤出切粒得到复合材料树脂颗粒，挤出机温度设定为300℃。
表2：以碳纤维短纤增强聚苯硫醚树脂为100重量份计
对比例1
碳纤维短纤增强聚苯硫醚树脂A1。
对比例2
碳纤维短纤增强聚苯硫醚树脂A2。
对比例3
将100重量份的碳纤维短纤增强聚苯硫醚树脂A1与5重量份的三元氯醋树脂B2充分混合，添加到挤出机中挤出切粒得到复合材料树脂颗粒，挤出机温度设定为300℃。
对比例4
将100重量份的碳纤维短纤增强聚苯硫醚树脂A2与5重量份的三元氯醋树脂B1充分混合，添加到挤出机中挤出切粒得到复合材料树脂颗粒，挤出机温度设定为300℃。
对比例5
将100重量份的碳纤维短纤增强聚苯硫醚树脂A1与5重量份的氟树脂C3充分混合，添加到挤出机中挤出切粒得到复合材料树脂颗粒，挤出机温度设定为300℃。
对比例6
将100重量份的碳纤维短纤增强聚苯硫醚树脂A2与5重量份的氟树脂C2充分混合，添加到挤出机中挤出切粒得到复合材料树脂颗粒，挤出机温度设定为300℃。
将实施例和对比例制得的复合材料树脂分别在300℃熔融，用一台注塑机，注塑得到长×宽×厚度=200mm×100mm×4mm的复合材料板，并测定复合材料的拉伸强度和冲击强度。
将市售1mm厚的5052铝合金板，切割成长×宽=45mm×18mm长方形片，放入丙酮溶液中，超声波清洗15min后，用纯净水清洗干净；再将其作为阳极放入体积比1:3的高氯酸乙醇混合溶液中，在40V电压下常温电解3min；随后继续将其作为阳极放入1mol/L的磷酸溶液中，在40V电压下继续电解40min；再浸泡在2mol/L的磷酸中30min，取出用纯净水清洗干净并烘干得到表面处理的铝合金板。
将上述的表面处理铝合金板嵌入到注塑模具中，用一台注塑机，将实施例与对比例制备的复合材料注塑到得到铝合金板上，得到复合材料尺寸为45 mm×10mm×5mm，接合面为10mm×5mm的铝合金树脂复合体，并测定铝合金树脂复合体的拉伸剪切强度。实施例和对比例需要测定的性能及其测定方法
1、复合材料的拉伸强度：按GB/T1447-2005进行，将复合材料裁剪成Ⅰ型试样，长为200mm，测试速度为10mm/min。
2、复合材料冲击强度：按GB/T1043-1993进行，将复合材料裁剪成1型试样，缺口类型为A。
3、拉伸剪切强度：用拉力试验机夹住金属树脂复合体的金属和树脂端进行测定，夹具间距离为60mm，测试速度为10mm/min。
测试结果如下表3所示。
表3
样品类型 复合材料的拉伸强度（MPa） 复合材料冲击强度(kJ/m2) 拉伸剪切强度（MPa）
实施例1 153 43 24.3
实施例2 151 50 26.5
实施例3 149 52 26.9
实施例4 148 53 27.3
实施例5 147 55 27.8
实施例6 230 62 28.6
实施例7 234 60 28.4
实施例8 232 61 28.5
实施例9 231 61 28.7
实施例10 230 62 30.5
实施例11 230 62 30.8
实施例12 230 62 28.6
实施例13 225 64 30
实施例14 223 65 30.2
实施例15 222 66 30.4
实施例16 221 67 31.4
实施例17 221 67 31.8
实施例18 220 68 32.1
实施例19 221 67 32.5
实施例20 222 67 32.8
实施例21 223 66 33
对比例1 157 34 19.8
对比例2 236 53 18.4
对比例3 155 35 21
对比例4 232 57 19.2
对比例5 154 37 20.8
对比例6 233 58 19
从表3可以看出，本发明实施例的拉伸强度和冲击性能良好，并且实施例与对比例相比，其与金属的粘结力有很大的提高，粘结性能更好，运用领域更加广泛。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据技术方案及发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可与金属粘结的复合材料，其特征在于，按质量份数计算，由65-95份聚苯硫醚、5-35份碳纤维短纤，5-15份三元氯醋树脂，5-30份氟树脂组成，其中，聚苯硫醚和碳纤维短纤质量份数合为100份。
2.根据权利要求1所述的可与金属粘结的复合材料，其特征在于，所述三元氯醋树脂的数均分子量为2.5万以上。
3.根据权利要求1所述的可与金属粘结的复合材料，其特征在于，所述氟树脂是氟化乙烯丙烯共聚物、乙烯-氟化乙烯丙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的可与金属粘结的复合材料，其特征在于，所述氟树脂的熔点在180~200℃之间。
5.根据权利要求1-4任一项所述的可与金属粘结的复合材料，其特征在于，按质量份数计算，还含有全氟取代聚醚1-10份。
6.根据权利要求5所述的可与金属粘结的复合材料，其特征在于，所述全氟取代聚醚的分子量大于6000。
7.根据权利要求1-4任一项所述的可与金属粘结的复合材料，其特征在于，按质量份数计算，还含有硅烷1-15份。
8.根据权利要求7所述的可与金属粘结的复合材料，其特征在于，所述的硅烷是氨基硅烷、环氧硅烷、异氰酸酯硅烷、乙烯基硅烷的一种或多种。
9.根据权利要求5-8任一项所述的可与金属粘结的复合材料，其特征在于，所述复合材料中含有全氟取代聚醚和硅烷的混合物，所述全氟取代聚醚和硅烷的质量份数比为(1:1)~(1:2)。
10.一种利用权利要求1~9任一项所述的可与金属粘结的复合材料制成的金属树脂复合体。
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