CN108529875B - 一种三元系统多颜色玻璃及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三元系统多颜色玻璃及制备方法，其特征在于组份为：15～60mol％的五氧化二磷P2O5、15～55mol％的氧化碲TeO2和25～40mol％的卤化钠NaX；上述组分之和为100mol％。可实现红、黄、绿、蓝、无色等多种颜色的效果，与现有的合成颜色玻璃技术如胶体着色、金属离子着色相比，该技术通过改变三元系统玻璃的成分对玻璃系统进行微晶着色，实现对玻璃呈现不同颜色的灵活调控，且工艺简单，成本较低，有利于实现大规模批量生产，另外由于P2O5、TeO2和NaF/NaCl/NaBr配比适中，着色后玻璃的析晶倾向小，具有稳定性好，光学透过率高的特点，可作为一种新型多颜色光学材料。

Description

一种三元系统多颜色玻璃及制备方法
技术领域
本发明涉及一种三元系统多颜色玻璃及制备方法，具体涉及一种五氧化二磷(P2O5)、氧化碲(TeO2)和卤化钠(NaX，X＝F，Cl，Br)系统多颜色玻璃及其制备方法。
背景技术
颜色玻璃是指由于能够吸收、反射、透过不同波长的光线，从而呈现不同颜色的玻璃。颜色玻璃广泛应用于艺术装饰、滤光、照明、信号、激光和发光等方面，在日常生活、工农业生产、科研活动中具有重要地位。例如，随着建筑美学的不断发展，人们对建筑玻璃等提出了越来越高的要求，既要求它具有适当的采光功能和良好的视线遮蔽效果，又要求它具有一定的节能性和色彩缤纷、绚丽的装饰效果，而普通的透明玻璃已无法满足这些要求。另外，随着科学技术的发展，颜色玻璃在一些高技术领域中也得到广泛的应用，如作为雷达隔离器、激光滤光片等光学器件。
五氧化二磷(P2O5)、氧化碲(TeO2)和卤化钠(NaX，X＝F，Cl，Br)三元系统玻璃是一种综合了磷酸盐玻璃、碲酸盐玻璃优点的光学材料，突出特点是玻璃成分的变化可以引起明显的光学性质变化，从而使其产生新的应用。磷-碲酸盐玻璃一般具有较低的非线性折射率和较高的受激发射截面，可用作高功率超短脉冲可调谐激光器材料；此外高折射率以及高阿贝数、低色散、高的光学透明性，使其可用作光学元器件。在P2O5-TeO2二元系统玻璃中引入卤化钠(NaX，X＝F，Cl，Br)构成的三元系统玻璃除了具备低熔点玻璃的优势外，还比一般的磷酸盐玻璃和碲酸盐玻璃更稳定，为其广泛的应用带来便利。本专利报道了在P2O5-TeO2二元系统玻璃中引入卤化钠(NaX，X＝F，Cl，Br)，并在调控P2O5-TeO2-NaX三元系统玻璃成分基础上实现玻璃分别呈现红、黄、绿、蓝和无色等颜色。
国际上虽然有多篇关于各种不同系统颜色玻璃的专利：
1、Jang Han Sol，“Color variation glass”KR20100083678A；
2、Kim Jong Sung，“Color laminated glass manufacturing method and colorlaminated glass”，KR20100102204A；
3、Lim Tae Young,Jeong Sang Su,Hwang Jong Hee,Kim Jin Ho,Kim JungKook,“Method for manufacturing soda-lime color glass using refused coal oreand color glass manufactured by the same”，KR20100104951A；
分别介绍了三种不同系统的颜色玻璃及其制备方法和应用前景，不涉及五氧化二磷、氧化碲和卤化钠(NaX，X＝F，Cl，Br)系统颜色玻璃；
此外，以下文献报道了不同于本发明系统的颜色玻璃：
1.T.Konishi,T.Hondo,T.Araki,K.Nishio,T.Tsuchiya,T.Matsumoto,S.Suehara,Investigation of glass formation and color properties in the P2O5-TeO2-ZnO system[J].Non-Crystalline Solids 324(2003)58～66，文献中涉及氧化碲、氧化锌和五氧化二磷系统玻璃，但涉及玻璃系统未能实现多种不同颜色，玻璃显色机制与本发明存在不同；
2.Y.Zhuang,J.Ueda,S.Tanade,Multi-color persistent luminescence intransparent glass ceramics containing spinel nano-crystals with Mn2+ions[J]；Applied Physics Letters105,191904(2014)，文献中涉及Mn2+掺杂的ZnGa2O4系统颜色玻璃，但涉及玻璃系统与本发明不同；
目前还没有关于五氧化二磷、氧化碲和卤化钠(NaX，X＝F，Cl，Br)系统多颜色玻璃的文献报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种三元系统多颜色玻璃及制备方法，提供一种五氧化二磷、氧化碲和卤化钠(NaX，X＝F，Cl，Br)系统多颜色玻璃及其制备方法，通过调整玻璃的成分配比，可获得不同颜色，所制备的玻璃材料可作为更广泛应用的光学材料。
技术方案
一种三元系统多颜色玻璃，其特征在于组份为：15～60mol％的五氧化二磷P2O5、15～55mol％的氧化碲TeO2和25～40mol％的卤化钠NaX；上述组分之和为100mol％。
根据权利要求1所述的三元系统多颜色玻璃，其特征在于：所述卤化钠NaX中的X＝F，Cl，Br，即卤化钠为氟化钠、氯化钠或溴化钠。
一种制备权利要求1所述的三元系统多颜色玻璃的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将磷酸氢二铵(NH4)2HPO4原料放入坩埚中，将高温炉升温至500～600℃时将坩埚放入炉中，保温5～10min，得到五氧化二磷玻璃液，倒入模具中静置3～5min，冷却后将其砸碎研磨为五氧化二磷玻璃原料；
步骤2：按配方摩尔百分比将氧化碲、卤化钠和五氧化二磷玻璃原料混合后放入坩埚中；
步骤3：将高温炉升温至900～1200℃，将步骤2的坩埚放入高温炉中，保温30～90min，同时以30～60转/min的转速搅拌得到透明玻璃液；
步骤4：将熔制好的玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后放入250～300℃的高温炉中退火，保温30～90min，然后随炉自然冷却至室温，得到带颜色的玻璃。
所述氧化碲的纯度高于99.5％。
所述步骤1砸碎研磨的五氧化二磷玻璃原料颗粒尺寸为1μm～2mm。
所述步骤2中需使用坩埚盖以减少氧化碲高温下挥发升华损失，使用的坩埚应避免被高温玻璃液侵蚀。
有益效果
本发明提出的一种三元系统多颜色玻璃及制备方法，是一种采用五氧化二磷(P2O5)、氧化碲(TeO2)和卤化钠(NaX，X＝F，Cl，Br)三元系统玻璃。综合了磷酸盐玻璃、碲酸盐玻璃优点的光学材料，突出特点是玻璃成分的变化可以引起明显的光学性质变化，从而使其产生新的应用。
本发明的三元系统多颜色玻璃，可实现红、黄、绿、蓝、无色等多种颜色的效果，与现有的合成颜色玻璃技术如胶体着色、金属离子着色相比，通过改变三元系统玻璃的成分对玻璃系统进行微晶着色，实现对玻璃呈现不同颜色的灵活调控，且工艺简单，成本较低，有利于实现大规模批量生产，另外由于P2O5、TeO2和NaF/NaCl/NaBr配比适中，着色后玻璃的析晶倾向小，具有稳定性好，光学透过率高的特点，可作为一种新型多颜色光学材料。
本发明的制备方法中，选择的工艺中，熔制温度在1000～1200℃，保温时间40～60min时制备的三元系统多颜色玻璃效果上。而低于该熔制温度范围和保温时间则熔制不完全，玻璃内有气泡和没有熔融的杂质；高于该范围则会造成能源浪费，并对坩埚带来不必要的过度侵蚀。同理，预先通过磷酸氢二铵熔制五氧化二磷玻璃的温度和保温时间也是获得的最优范围。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1，一种五氧化二磷、氧化碲和氟化钠系统红色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料16.0克放入坩埚中，将高温炉升温后，在500℃下将坩埚放入炉中，保温10min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置5min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为2mm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaF:TeO2:P2O5摩尔比为0.25:0.15:0.6分别称量纯度高于99.5％的氟化钠原料粉末1.0克、氧化碲原料粉末2.3克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末8.0克，充分混合均匀后放入坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至1200℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温50min，同时以30转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入250℃的高温炉中退火，保温30min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的红色玻璃。
实施例2，一种五氧化二磷、氧化碲和氟化钠系统绿色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料8.0克，放入坩埚中，将高温炉升温后，在600℃下将坩埚放入炉中，保温8min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置5min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为1μm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaF:TeO2:P2O5摩尔比为0.4:0.3:0.3分别称量纯度高于99.5％的氟化钠原料粉末1.6克、氧化碲原料粉末4.5克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末4.0克，充分混合均匀后加入到坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至1100℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温40min，同时以60转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入250℃的高温炉中退火，保温60min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的绿色玻璃。
实施例3，一种五氧化二磷、氧化碲和氟化钠系统黄色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料10.0克，放入坩埚中，将高温炉升温后，在500℃下将坩埚放入炉中，保温6min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置3min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为10μm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaF:TeO2:P2O5摩尔比为0.3:0.3:0.4分别称量纯度高于99.5％的氟化钠原料粉末1.1克、氧化碲原料粉末4.2克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末5.0克，充分混合均匀后加入到坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至1000℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温30min，同时以40转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入300℃的高温炉中退火，保温90min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的黄色玻璃。
实施例4，一种五氧化二磷、氧化碲和氟化钠系统蓝色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料8.0克，放入坩埚中，将高温炉升温后，在600℃下将坩埚放入炉中，保温5min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置4min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为0.5mm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaF:TeO2:P2O5摩尔比为0.3:0.5:0.2分别称量纯度高于99.5％的氟化钠原料粉末1.1克、氧化碲原料粉末4.2克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末4.0克，充分混合均匀后加入到坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至900℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温90min，同时以50转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入300℃的高温炉中退火，保温50min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的蓝色玻璃。
实施例5，一种五氧化二磷、氧化碲和氟化钠系统无色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料8.0克放入坩埚中，将高温炉升温后，在500℃下将坩埚放入炉中，保温10min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置5min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为100μm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaF:TeO2:P2O5摩尔比为0.3:0.55:0.15分别称量纯度高于99.5％的氟化钠原料粉末1.0克、氧化碲原料粉末5.0克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末4.0克，充分混合均匀后放入坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至1200℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温60min，同时以30转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入250℃的高温炉中退火，保温30min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的无色玻璃。
实施例6，一种五氧化二磷、氧化碲和氯化钠系统红色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料12.0克，放入坩埚中，将高温炉升温后，在600℃下将坩埚放入炉中，保温9min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置5min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为1mm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaCl:TeO2:P2O5摩尔比为0.25:0.15:0.6分别称量纯度高于99.5％的氯化钠原料粉末1.1克、氧化碲原料粉末1.8克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末6.0克，充分混合均匀后放入坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至1100℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温60min，同时以60转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入250℃的高温炉中退火，保温40min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的红色玻璃。
实施例7，一种五氧化二磷、氧化碲和氯化钠系统黄色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料10.0克，放入坩埚中，将高温炉升温后，在500℃下将坩埚放入炉中，保温8min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置4min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为800μm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaCl:TeO2:P2O5摩尔比为0.3:0.3:0.4分别称量纯度高于99.5％的氯化钠原料粉末1.5克、氧化碲原料粉末4.2克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末5.0克，充分混合均匀后加入到坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至1000℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温80min，同时以40转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入250℃的高温炉中退火，保温80min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的黄色玻璃。
实施例8，一种五氧化二磷、氧化碲和氯化钠系统绿色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料8.0克，放入坩埚中，将高温炉升温后，在500℃下将坩埚放入炉中，保温7min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置3min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为50μm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaCl:TeO2:P2O5摩尔比为0.4:0.3:0.3分别称量纯度高于99.5％的氯化钠原料粉末2.2克、氧化碲原料粉末4.5克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末4.0克，充分混合均匀后加入到坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至1200℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温60min，同时以50转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入300℃的高温炉中退火，保温70min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的绿色玻璃。
实施例9，一种五氧化二磷、氧化碲和溴化钠系统红色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料12.0克放入坩埚中，将高温炉升温后，在500℃下将坩埚放入炉中，保温10min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置5min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为300μm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaBr:TeO2:P2O5摩尔比为0.25:0.15:0.6分别称量纯度高于99.5％的溴化钠原料粉末1.9克、氧化碲原料粉末1.8克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末6.0克，充分混合均匀后放入坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至1200℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温50min，同时以30转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入300℃的高温炉中退火，保温30min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的红色玻璃。
实施例10，一种五氧化二磷、氧化碲和溴化钠系统黄色玻璃的制备方法：
步骤1称取磷酸氢二铵原料10.0克放入坩埚中，将高温炉升温后，在500℃下将坩埚放入炉中，保温8min，得到五氧化二磷玻璃液，将其快速倒入模具中，静置4min，冷却后将其砸碎研磨成颗粒尺寸为900μm左右的玻璃粉体原料；
步骤2按NaBr:TeO2:P2O5摩尔比为0.3:0.3:0.4分别称量纯度高于99.5％的溴化钠原料粉末2.8克、氧化碲原料粉末4.2克以及步骤1制备的五氧化二磷玻璃粉末5.0克，充分混合均匀后放入坩埚中，加坩埚盖；
步骤3将高温炉升温至1100℃，将步骤2装有配料的坩埚放入高温炉中，保温70min，同时以30转/min的转速均匀搅拌，得到透明均匀的玻璃液；
步骤4将步骤3熔制好的均匀玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后将其立即放入250℃的高温炉中退火，保温60min，然后随炉自然冷却至室温，得到性能稳定的黄色玻璃。
以上实施例1、2、3、4、5是用来对比不同成分配比时熔制五氧化二磷、氧化碲和氟化钠系统多颜色玻璃的情况；实施例6、7、8是用来对比不同成分配比时熔制五氧化二磷、氧化碲和氯化钠系统多颜色玻璃的情况。实施例9、10是用来对比不同成分配比时熔制五氧化二磷、氧化碲和溴化钠系统多颜色玻璃的情况。

Claims (3)

1.一种制备三元系统多颜色玻璃的方法，其特征在于：所述三元系统多颜色玻璃组份为：15～60mol％的五氧化二磷P2O5、15～55mol％的氧化碲TeO2和25～40mol％的卤化钠NaX；上述组分之和为100mol％；
所述卤化钠NaX中的X＝F，Cl，Br，即卤化钠为氟化钠、氯化钠或溴化钠；
所述方法的步骤如下：
步骤1：将磷酸氢二铵(NH4)2HPO4原料放入坩埚中，将高温炉升温至500～600℃时将坩埚放入炉中，保温5～10min，得到五氧化二磷玻璃液，倒入模具中静置3～5min，冷却后将其砸碎研磨为五氧化二磷玻璃原料；
步骤2：按配方摩尔百分比将氧化碲、卤化钠和五氧化二磷玻璃原料混合后放入坩埚中；
步骤3：将高温炉升温至900～1200℃，将步骤2的坩埚放入高温炉中，保温30～90min，同时以30～60转/min的转速搅拌得到透明玻璃液；
步骤4：将熔制好的玻璃液浇铸于模具中，待玻璃液凝固成型后放入250～300℃的高温炉中退火，保温30～90min，然后随炉自然冷却至室温，通过调整玻璃的成分配比得到红、黄、绿、蓝的多种颜色玻璃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化碲的纯度高于99.5％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1砸碎研磨的五氧化二磷玻璃原料颗粒尺寸为1μm～2mm。
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