CN108525617B - 降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法 - Google Patents

降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，包括如下步骤：(1)油相的制备；(2)水相的制备；(3)油相和水相混合；(4)有机相挥发、洗涤及冷冻干燥即得稻瘟酰胺微囊。本发明制备的稻瘟酰胺微囊呈棒状；粒径在1800‑3000nm之间；包封率和载药量分别为75％和25％；该微囊具有良好的控释性能，并且能够有效降低稻瘟酰胺对水生生物斑马鱼的毒性，具有良好的使用效果和环境效应。

Description

降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法
技术领域
本发明涉及农药缓释技术。更具体地，涉及一种降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法。
背景技术
农药微囊悬浮剂是一种具有缓释作用的新剂型，自1974年美国的Pennwalt公司推出微胶囊化甲基对硫磷以来，缓释技术在农药界受到广泛关注，至今已有20多个商品问世，但产量并不大。农药缓释技术可以有效的解决农药活性成分释放速度快、药效持效时间短等问题，具有很大的市场竞争力。农药缓释释剂主要是根据病虫害发生规律、特点及环境条件，通过农药加工手段使农药按照需要的剂量、特定的时间、持续稳定地释放，以达到经济、安全、有效地控制病虫害的目的。
目前我国登记的微囊悬浮剂主要是杀虫剂和除草剂两大类，有2％阿维菌素、30％毒死蜱、0.9％甲氨基阿维菌素甲酸盐、30％辛硫磷、14％氯虫高氯氟、15％吡虫啉、22％噻虫高氯氟、10％高效氯氟氰菊酯、3.6％烟碱苦参碱、25％吡虫毒死蜱、30％毒辛、1％虫菊苦参碱、2％噻唑啉、25％乙草胺、480g/L甲草胺、450g/L二甲戊灵、40％野麦畏、360g/L异草松、3％阿维菌素、15％阿维菌素.吡虫啉和30％噻唑膦等。同时，通过加工成缓释剂型，可以使对非靶标生物高毒的农药低毒化，从而解决其在生产中无法推广，并且提高其在使用过程中对人、畜及有益微生物的安全性。例如，吡唑醚菌酯对水生生物的毒性高，导致该农药在水稻上使用受到限制，巴斯夫公司研发的9％吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，使得这一问题得到解决并在我国登记上市。除此之外，农药微囊缓释剂可减少农药在环境中的光解作用从而降低农药在生产中的使用量。然而，稻瘟酰胺用于水稻上的防治中，使用效率仍有待提高，并且稻瘟酰胺对水生生物具有一定的毒性，对于水稻和水生生物共生的体系，其使用具有很大的局限性。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种具有良好的控释性能且对水生生物斑马鱼毒性低的稻瘟酰胺微囊制备方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，包括如下步骤：
(1)油相的制备；
(2)水相的制备；
(3)油相和水相混合；
(4)有机相挥发、洗涤及冷冻干燥即得稻瘟酰胺微囊。
上述降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，在步骤(1)中，稻瘟酰胺原药的三氯甲烷溶液和聚羟基丁酸酯的三氯甲烷溶液按照稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯质量比为1：(2-10)混合，所得溶液即为油相；所述油相中稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯的总质量浓度为40-50mg/mL。
上述降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，在步骤(2)中，乳化剂聚乙烯醇置于去离子水中，加热至聚乙烯醇溶解，所得聚乙烯醇水溶液即为水相；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.25wt％-1wt％。
上述降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，在步骤(3)中，所述油相和水相按照1：(1-10)比例混合，搅拌器的剪切速度为6000-12000r/min，剪切时间范围5-20min。
上述降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，在步骤(4)中，在50-60℃搅拌条件下使三氯甲烷挥发；然后进行离心，离心速度为6000-12000r/min，离心时间5-15min；最后用去离子水洗涤沉淀3-4次，冷冻干燥，所得粉末即为稻瘟酰胺微囊，干燥储存。
上述降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，在步骤(1)中，稻瘟酰胺原药的三氯甲烷溶液和聚羟基丁酸酯的三氯甲烷溶液按照稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯质量比为1：(2-10)混合，所得溶液即为油相；所述油相中稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯的总质量浓度为40-50mg/mL；
在步骤(2)中，乳化剂聚乙烯醇置于去离子水中，加热至聚乙烯醇溶解，所得聚乙烯醇水溶液即为水相；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.25wt％-1wt％；
在步骤(3)中，所述油相和水相按照体积比1：(1-10)比例混合，搅拌器的剪切速度为6000-12000r/min，剪切时间范围5-20min；
在步骤(4)中，在50-60℃搅拌条件下使三氯甲烷挥发；然后进行离心，离心速度为6000-12000r/min，离心时间5-15min；最后用去离子水洗涤沉淀3-4次，冷冻干燥，所得粉末即为稻瘟酰胺微囊，干燥储存。
上述降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，包括如下步骤：
(1)油相的制备：稻瘟酰胺原药的三氯甲烷溶液和聚羟基丁酸酯的三氯甲烷溶液按照稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯质量比为1：4混合，所得溶液即为油相；所述油相中稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯的总质量浓度为50mg/mL；
(2)水相的制备：乳化剂聚乙烯醇置于去离子水中，加热至聚乙烯醇溶解，所得聚乙烯醇水溶液即为水相；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.25wt％；
(3)油相和水相混合：所述油相和水相按照体积比1：10比例混合，搅拌器的剪切速度为10000r/min，剪切时间范围10min；
(4)有机相挥发：在55℃搅拌条件下使三氯甲烷挥发；然后进行离心，离心速度为10000r/min，离心时间为10min；最后用去离子水洗涤沉淀3次，冷冻干燥，所得粉末即为稻瘟酰胺微囊，干燥储存。
本发明的有益效果如下：
为提高稻瘟酰胺在水稻上使用效率，并且降低稻瘟酰胺对水生生物斑马鱼的毒性，本发明以稻瘟酰胺为芯材，聚羟基丁酸酯为壁材，采用乳化溶剂挥发法制备了稻瘟酰胺微囊，并通过红外光谱、热重分析以及电镜扫描等手段对所制备的微囊进行了表征。结果表明：所制备的稻瘟酰胺微囊呈棒状；粒径在1800-3000nm之间；包封率和载药量分别为75％和25％；该微囊具有良好的控释性能，并且能够有效降低稻瘟酰胺对水生生物斑马鱼的毒性，具有良好的使用效果和环境效应。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1稻瘟酰胺微囊的粒径分布；
图2稻瘟酰胺微囊扫描电镜图；
图3聚羟基丁酸酯、稻瘟酰胺微囊和稻瘟酰胺原药热重分析图；
图4稻瘟酰胺原药和微囊壁材聚羟基丁酸酯红外光谱图；
图5稻瘟酰胺原药和微囊释放曲线；
图6稻瘟酰胺原药及微囊光解曲线。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
恒温电磁搅拌器，上海司乐仪器有限公司；TG20-WS离心机，长沙湘智离心机仪器有限公司；FD-1-50型真空冷冻干燥机，北京博医康实验仪器有限公司；Agilent 1200型高效液相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司；热重分析仪，美国铂金埃尔默仪器有限公司；Nicolet 6700红外光谱仪，美国赛默飞世尔科技有限公司；PL-03光化学反应仪，北京普林塞斯科技有限公司；ZRS-8G溶出度测试仪，天津市新天光分析仪器技术有限公司。
92.5％稻瘟酰胺(Fenoxanil)原药，江苏长青农化股份有限公司；聚乙烯醇(PVA)，国药集团化学试剂公司；聚羟基丁酸酯，深圳意科曼生物技术有限公司。
1.2微囊的制备：
降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，采用O/W(油相/水相)型乳化溶剂挥发法制备聚羟基丁酸酯稻瘟酰胺微囊，具体包括如下步骤：
(1)油相的制备：稻瘟酰胺原药的三氯甲烷溶液和聚羟基丁酸酯的三氯甲烷溶液按照稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯质量比为1：4混合，所得溶液即为油相；所述油相中稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯的总质量浓度为50mg/mL；
(2)水相的制备：乳化剂聚乙烯醇置于去离子水中，加热至聚乙烯醇溶解，所得聚乙烯醇水溶液即为水相；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.25wt％；
(3)油相和水相混合：所述油相和水相按照体积比1：10的比例混合，搅拌器的剪切速度为10000r/min，剪切时间范围10min；
(4)有机相挥发：在55℃搅拌条件下使三氯甲烷挥发；然后进行离心，离心速度为10000r/min，离心时间为10min；最后用去离子水洗涤沉淀3次，冷冻干燥，所得粉末即为稻瘟酰胺微囊，干燥储存。
1.3微囊的表征
1.3.1微囊粒径及其分布的测定
粒径及分布是微囊的一个重要表征指标。本研究采用Malvern激光粒度仪测定稻瘟酰胺微囊粒径大小及分布。具体方法如下：在微囊干粉中加入适量蒸馏水，超声制成微囊悬浮液，上机测定。
1.3.2微囊包封率和载药量的测定
准确称量0.025g(精确至0.0002g)稻瘟酰胺微囊干粉，用色谱纯甲醇溶解并定容至25mL，经0.22μm膜过滤。采用高效液相色谱外标法测定滤液中稻瘟酰胺的有效含量。色谱条件如下：
仪器：Agilent 1200高效液相色谱仪，带二极管阵列检测器(Diode ArrayDetector，DAD)；色谱柱：Eclipse XDB-C18，250mm×4.6mm，流动相：乙腈/水(0.2％甲酸水)＝80/20(体积比)，0.2％甲酸水是指100mL水中溶解0.2mL的甲酸配制而成的溶液；流速：1mL/min；柱温：30℃；检测波长：230nm；进样量：5μL。
稻瘟酰胺微囊的包封率和载药率的计算公式如下：
Figure BDA0001641543270000051
Figure BDA0001641543270000052
1.3.3热重分析
分别称取一定量的稻瘟酰胺原药、稻瘟酰胺微囊以及聚羟基丁酸酯加入到热重分析仪中，在氮气保护环境中从室温升至550℃，10℃/min。
1.3.4红外光谱分析
取一定量的KBr放入研钵中研磨，研磨完成后压片，用作测试背景。然后取少量的稻瘟酰胺原药及微囊粉末加入到研磨好的KBr当中，研磨均匀后压片，放入到红外光谱仪中进行分析。
1.4释放实验
分别准确称取20.0mg稻瘟酰胺原药，100.0mg稻瘟酰胺微囊装入透析袋中，加入2mL乙腈：水(20:80，体积比)混合溶液，用夹子夹紧以后放入到溶出仪中，转速设置为100转/min，释放介质(乙腈：水＝20:80(v/v))200mL，定时取样。
1.5光解实验
配制10mg/L的稻瘟酰胺原药及微囊标准溶液，加入到20mL的光解管中，磁子搅拌，在紫外灯照射下，定时取样，每次取样1mL，过膜，进样。
1.6毒性实验
采用OECD试验方法中的半静态法进行试验。首先进行预实验，根据试验方法，设置若干组间距较大的浓度，每组处理10尾驯养好的斑马鱼，不设重复，观察并记录24h斑马鱼的中毒症状及实验结果。
根据预实验结果，正式试验设置6个浓度梯度，每个浓度梯度设置3个平行，同时设置空白对照组及溶剂对照组，取10尾驯养好的斑马鱼于装有5L曝氧水的玻璃缸中。试验期间不喂食，及时清除死亡斑马鱼，分别于24h观察并记录斑马鱼死亡数及中毒症状。
2结果与讨论
2.1微囊的表征
2.1.1粒径分布及外观形貌
如图1和2所示，扫描电镜结果显示所制备的微囊呈棒状。激光粒度仪测定数据表明：稻瘟酰胺微囊粒径在1800nm-3000nm之间。
2.1.2稻瘟酰胺微囊的包封率和载药量
由公式(1)和(2)计算得到，所制备的稻瘟酰胺微囊的包封率为75％，载药量为25％。
2.1.3热重分析
热重分析常用来分析物质的热分解性质，由于微囊壁材和稻瘟酰胺有效成份的热分解性质不同，因此本研究采用热重分析来分析稻瘟酰胺微囊的热分解性质。如图3所示，稻瘟酰胺微囊壁材PHB在温度在260℃到280℃之间时，PHB快速分解，到280℃时PHB基本完全分解。与PHB相比，稻瘟酰胺原药从200℃开始时就开始分解，当温度到达230℃左右时稻瘟酰胺原药快速分解，温度到达275℃时基本完全分解。而所制备出的微囊在275℃时候开始快速分解，当温度到达300℃时候完全分解。
2.1.4红外光谱分析
红外光谱图分析结果如图4所示，稻瘟酰胺原药在1475cm-1、1544cm-1和1661cm-1处有强吸收峰。而微囊的特征吸收峰为1723cm-1，这也是PHB的特征吸收峰，表明稻瘟酰胺成功包覆到PHB材料当中。
2.2稻瘟酰胺微囊释放实验
通过稻瘟酰胺微囊释放实验，如图5所示，在0-5h时，稻瘟酰胺原药快速释放，累计释放率高达90％，而稻瘟酰胺微囊的累计释放率仅为40％。与原药相比，稻瘟酰胺的微囊化能够显著降低有效成份的释放速率，这是由于囊壁材料的包覆作用降低了稻瘟酰胺的释放速率。稻瘟酰胺微囊的释放分为突释和缓慢释放两个阶段，突释阶段是由于微囊外部的稻瘟酰胺快速释放造成的，这有利于病害防治过程中初期有效性的发挥；而缓慢释放阶段的即为囊内的稻瘟酰胺，这对延长稻瘟酰胺在田间的作用时间，提高农药的利用效率有着积极的作用。
2.3稻瘟酰胺微囊光解实验
光降解是制约农药在田间使用效率的因素之一，因此降低农药的光解作用能有效地提高农药的利用率。如图6所示，稻瘟酰胺微囊的光降解速率明显比原药的慢，稻瘟酰胺在1h时降解了50％，而微囊仅降解了大约30％。因此，稻瘟酰胺经过微囊化加工以后可有效降低其光解，延长在水稻上的作用时间。
2.4稻瘟酰胺微囊对斑马鱼急性毒性实验
表1稻瘟酰胺微囊对斑马鱼的急性毒性
如表1所示，稻瘟酰胺制剂和微囊对斑马鱼的急性毒性差异较大，所制备的稻瘟酰胺微囊和商品制剂对斑马鱼的致死中浓度分别为5.235mg/L和28.590mg/L，因此稻瘟酰胺经过微囊化以后对降低了对水生生物斑马鱼毒性，具有良好的生态环境效应。
3结论
本发明以具有生物可降解性的聚羟基丁酸酯(PHB)为壁材，采用乳化溶剂挥发法制备了稻瘟酰胺微囊。所制备的稻瘟酰胺微囊呈棒状，粒径集中在1800-3000nm之间。其包封率和载药率分别为75％和25％。稻瘟酰胺微囊不仅具有较好的缓释效果，同时还能够有效降低稻瘟酰胺的光解，更为重要的是，本发明制得的稻瘟酰胺微囊使得稻瘟酰胺对斑马鱼的毒性大大降低，在生产中保证稻瘟酰胺杀菌效果的同时，有利于在保护水生生物的安全。本发明提高了农药稻瘟酰胺的使用效率，开发了一种稻瘟酰胺缓释新剂型。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (2)

1.降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)油相的制备：稻瘟酰胺原药的三氯甲烷溶液和聚羟基丁酸酯的三氯甲烷溶液按照稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯质量比为1：(2-10)混合，所得溶液即为油相；所述油相中稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯的总质量浓度为40-50mg/mL；
(2)水相的制备：乳化剂聚乙烯醇置于去离子水中，加热至聚乙烯醇溶解，所得聚乙烯醇水溶液即为水相；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.25wt％-1wt％；
(3)油相和水相混合：所述油相和水相按照体积比1：(1-10)的比例混合，搅拌器的剪切速度为6000-12000r/min，剪切时间范围5-20min；
(4)有机相挥发、洗涤及冷冻干燥即得稻瘟酰胺微囊：在50-60℃搅拌条件下使三氯甲烷挥发；然后进行离心，离心速度为6000-12000r/min，离心时间5-15min；最后用去离子水洗涤沉淀3-4次，冷冻干燥，所得粉末即为稻瘟酰胺微囊，干燥储存。
2.根据权利要求1所述的降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)油相的制备：稻瘟酰胺原药的三氯甲烷溶液和聚羟基丁酸酯的三氯甲烷溶液按照稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯质量比为1：4混合，所得溶液即为油相；所述油相中稻瘟酰胺原药和聚羟基丁酸酯的总质量浓度为50mg/mL；
(2)水相的制备：乳化剂聚乙烯醇置于去离子水中，加热至聚乙烯醇溶解，所得聚乙烯醇水溶液即为水相；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.25wt％；
(3)油相和水相混合：所述油相和水相按照1：10比例混合，搅拌器的剪切速度为10000r/min，剪切时间范围10min；
(4)有机相挥发：在55℃搅拌条件下使三氯甲烷挥发；然后进行离心，离心速度为10000r/min，离心时间为10min；最后用去离子水洗涤沉淀3次，冷冻干燥，所得粉末即为稻瘟酰胺微囊，干燥储存。
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