CN113115774A - 一种半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法、用途及防治半夏块茎腐烂病的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法、用途及防治半夏块茎腐烂病的方法,制备方法包括如下步骤:A、微囊固化成型;B、制备浆料;C、分散及剪切;D、着色。半夏微囊缓释悬浮种衣剂用于防治半夏块茎腐烂病。防治半夏块茎腐烂病的方法,用制得的半夏微囊缓释悬浮种衣剂包覆在半夏块茎外表面上。本发明的微囊缓释悬浮种衣剂质量稳定,可专门适用于半夏块茎腐烂病防治,可以与多种有效成分配伍,为半夏的生产提供良好的制剂产品。
Description
技术领域
本发明涉及植物种子病害防治及农药制剂技术领域。具体地说是一种半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法、用途及防治半夏块茎腐烂病的方法。
背景技术
半夏(Pinellia ternate(Thunb.)Makino.)为天南星科半夏属多年生草本植物,具有燥热化痰、降逆止咳、消痞散结功能,主治痰多咳喘、呕吐反胃、痰厥头痛等。在我国,半夏主要分布在贵州、山东、陕西、四川、浙江、河南、甘肃、陕西等地。目前,半夏产业发展过程中存在如下技术问题:
(1)半夏块茎腐烂病是制约半夏产业的主要病害,而种子处理是防治土传病害的重要方法之一。
(2)当前没有用于半夏块茎腐烂病的专用种衣剂,在生产中的盲目使用可能会影响中药材半夏的产品质量,影响产业发展。
(3)常规微囊缓释悬浮种衣剂释放快,难以对半夏块茎腐烂病起到持续的保护作用,效果不理想。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于提供一种半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法、用途及防治半夏块茎腐烂病的方法。使得制备得到的微囊缓释悬浮种衣剂质量稳定、可专门适用于半夏块茎腐烂病防治,为半夏的生产提供良好的制剂产品。
为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,包括如下步骤:
A、微囊固化成型;
B、制备浆料;
C、分散及剪切;
D、着色。
上述半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,在步骤A中:将有效成分咯菌腈和苯醚甲环唑,以及微囊壁材聚羟基丁酸酯溶于二氯甲烷中配置成油相,称取聚乙烯醇溶解于去离子水中形成水相,然后在超声乳化剪切的条件下缓慢将水相加入到油相当中,油相和水相的体积比为1:5,进行充分剪切;待充分剪切后,将所得的混合溶液用磁力搅拌器在加热条件下进行搅拌,直至溶液变清澈,即为微囊固化成型。
上述半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,在步骤A中:每100mL二氯甲烷加入0.04g有效成分,有效成分中咯菌腈含量为60~100wt%、苯醚甲环唑的含量为0~40wt%,微囊壁材聚羟基丁酸酯与咯菌腈和苯醚甲环唑的总质量之比为1:3~1:5。
上述半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,在步骤A中:每100mL去离子水加入聚乙烯醇0.25g。
上述半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,在步骤A中:搅拌时的加热温度为55℃,搅拌时的转速为2000-3000转/min。
上述半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,在步骤B中:将分散剂、成膜剂、稳定剂和防冻剂混合均匀,经湿法研磨后值得浆料;分散剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的1-5wt%、成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.3-3wt%、稳定剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的1-5wt%、防冻剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.5-2wt%。
上述半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,所述分散剂为苯磺酸盐类表面活性剂,所述成膜剂为黄原胶、壳聚糖和苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合物中的一种或多种,所述稳定剂为环氧大豆油,所述防冻剂为乙二醇。
上述半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,在步骤C中:将步骤A中得到的微囊固化成型后的溶液和步骤B中得到的浆料混合,然后用高剪切乳化机进一步分散及剪切,高剪切的转速为8000-10000转/min;在步骤D中:向步骤C中所得混合物中加入着色剂,搅拌均匀后即得半夏微囊缓释悬浮种衣剂;着色剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.1-2wt%。
半夏微囊缓释悬浮种衣剂的用途,上述制备方法制得的半夏微囊缓释悬浮种衣剂用于防治半夏块茎腐烂病。
防治半夏块茎腐烂病的方法,用上述制备方法制得的半夏微囊缓释悬浮种衣剂通过浸泡包覆在半夏块茎外表面上。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果:本发明的微囊缓释悬浮种衣剂质量稳定,可专门适用于半夏块茎腐烂病防治,可以与甲霜灵等多种农药配伍,为半夏的生产提供良好的制剂产品。
附图说明
图1微囊悬浮种衣剂累计释放率(TC:咯菌腈和苯醚甲环唑,CS:微囊悬浮种衣剂);
图2半夏微囊缓释悬浮种衣剂包衣效果。
具体实施方式
一、微囊缓释悬浮种衣剂的制备
实施例1:
本实施例一种半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:
A、微囊固化成型;
将有效成分和微囊壁材聚羟基丁酸酯溶于二氯甲烷中配置成油相,称取聚乙烯醇溶解于去离子水中形成水相,然后在超声乳化剪切的条件下缓慢将水相加入到油相当中(油相和水相的体积比为1:5),进行充分剪切;待充分剪切后,将所得的混合溶液用磁力搅拌器在加热条件下进行搅拌(搅拌时的加热温度为55℃,搅拌时的转速为2000-3000转/min),直至溶液变清澈,即为微囊固化成型。
每100mL二氯甲烷加入0.04g有效成分和0.01g微囊壁材聚羟基丁酸酯,在有效成分中:咯菌腈为0.03g,苯醚甲环唑为0.01g。每100mL去离子水加入聚乙烯醇0.25g。
B、制备浆料;
将分散剂、成膜剂、稳定剂和防冻剂混合均匀,经湿法研磨后值得浆料;分散剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的1wt%、成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.3wt%、稳定剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的1wt%、防冻剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的1wt%。所述分散剂为苯磺酸盐类表面活性剂,所述成膜剂为黄原胶、壳聚糖和苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合物按照质量比0.5:1:3组成的混合物,所述稳定剂为环氧大豆油,所述防冻剂为乙二醇。
C、分散及剪切;
将步骤A中得到的微囊固化成型后的溶液和步骤B中得到的浆料混合,然后用高剪切乳化机进一步分散及剪切,高剪切的转速为8000-10000转 /min;在步骤D中:向步骤C中所得混合物中加入着色剂,搅拌均匀后即得半夏微囊缓释悬浮种衣剂;着色剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的1wt%。
D、着色。
本实施例制备的半夏微囊缓释悬浮种衣剂的用途:用于防治半夏块茎腐烂病。
本实施例制备的半夏微囊缓释悬浮种衣剂防治半夏块茎腐烂病的方法,将制得的半夏微囊缓释悬浮种衣剂通过浸泡包覆在半夏块茎外表面上。
实施例2至实施例8的制备方法与实施例1相同,区别在于成膜剂有所不同。
实施例2:成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.5wt%,本实施例中成膜剂为壳聚糖,其余同实施例1。
实施例3:成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.3wt%本实施例中成膜剂为黄原胶,其余同实施例1。
实施例4:成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.3wt%,本实施例中成膜剂为壳聚糖,其余同实施例1。
实施例5:成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.8wt%,本实施例中成膜剂为0.3wt%黄原胶+0.5wt%苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合物,其余同实施例1。
实施例6:成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.4wt%,本实施例中成膜剂为0.2wt%黄原胶+0.2wt%苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合物,其余同实施例1。
实施例7:成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.8wt%,本实施例中成膜剂为0.3wt%黄原胶+0.5wt%壳聚糖,其余同实施例1。
实施例8:成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的1wt%,本实施例中成膜剂为0.5wt%黄原胶+0.5wt%壳聚糖,其余同实施例1。
二、性质检测
1、成膜性测定
半夏微囊缓释悬浮种衣剂通过浸泡包覆在半夏块茎外表面上,将包衣后的种子平铺在干净的纸面上后,观察成膜情况,取三次成膜时间平均值,成膜时间越短越好。在室温条件下,称取半夏种子50g(精确至1g)于培养皿中,用注射器吸取试样1mL,在1min内,分5次注入到不断摇动的培养皿中,再摇动培养皿5min,将包衣后的种子倒入在表面皿中,并平展开使其成膜,放置15min,用玻璃棒搅拌种子,观察种子表面。若所有种子表面的种衣剂已固化成膜,则成膜性为合格。
2、悬浮率测定
按GB/T 14825-2006中4.5进行。
3、湿筛试验
按GB/T 16150-1995中“湿筛法”进行。
4、包衣均匀度
随机将20粒的包衣种子置于具塞离心管中(每个离心管1粒),用移液枪分别注入用一定量(2.0-5.0mL)的乙醇溶液萃取,测定萃取液的吸光度。
5、包衣脱落率
称取10g(精确至0.01g)包衣后的种子加入250mL锥形瓶中,置于摇床上,以250r/min的速度振摇10min,然后测定脱落率。将锥形瓶或塑料管中的种子移到另一个玻璃瓶中,并加入20mL0.1%磷酸水溶液和乙腈的混合溶液(混合体积比1∶4,记录其质量),加塞,浸泡1h,置于超声波清洗器中振荡10min,使种子外表的原药充分溶解。取出0.5mL溶液(记录其质量),加入12mL乙腈(准确记录其质量)溶液稀释后,用液相色谱分析从而测定溶液中原药的质量分数,并计算得到原药的质量M。另外,使用上述混合溶液30mL(记录其质量)充分润洗锥形瓶或塑料管,使锥形瓶或塑料管中残留的原药充分溶解,用液相色谱测定溶液中原药的质量分数,并计算得到原药的质量M′。
6、低温稳定性
7d后取出对其粘度和筛析等指标进行测试,测试结果符合要求指标即为合格。
7、热贮稳定性
14天后取出,用质量未发生变化的式样对其悬浮率和含量进行测定。
8、缓释性能试验
分别准确称取一定量的微囊缓释种衣剂和原药,分别装入透析袋中,加入1mL纯水,用夹子夹紧以后放入到装有100mL纯水的250mL烧杯中,放进摇床,转速设置为150r/min,温度为室温,定时取样,每次取样1mL,同时加入1mL释放介质补足。累积释放量公式如下:
Mt-在t时间内药物的累积释放量
Ct-在t至ti时刻释放介质中有效成分的浓度
v-一次取出释放介质的体积
V-释放介质的总体积
9、种子萌发实验
参考GB/T 3543.4-1995《农作物种子检验规程发芽试验》进行。
三、检测结果
微囊缓释悬浮种衣剂缓释效果测定如图1所示,微囊缓释悬浮种衣剂样品稳定性测定如表1所示。
表1微囊缓释悬浮种衣剂样品稳定性测定
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、微囊固化成型;
B、制备浆料;
C、分散及剪切;
D、着色。
2.根据权利要求1所述的半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,其特征在于,在步骤A中:将有效成分咯菌腈和苯醚甲环唑,以及微囊壁材聚羟基丁酸酯溶于二氯甲烷中配置成油相,称取聚乙烯醇溶解于去离子水中形成水相,然后在超声乳化剪切的条件下缓慢将水相加入到油相当中,油相和水相的体积比为1:5,进行充分剪切;待充分剪切后,将所得的混合溶液用磁力搅拌器在加热条件下进行搅拌,直至溶液变清澈,即为微囊固化成型。
3.根据权利要求2所述的半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,其特征在于,在步骤A中:每100mL二氯甲烷加入0.04g有效成分,有效成分中咯菌腈含量为60~100wt%、苯醚甲环唑的含量为0~40wt%,微囊壁材聚羟基丁酸酯与咯菌腈和苯醚甲环唑的总质量之比为1:3~1:5。
4.根据权利要求1所述的半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,其特征在于,在步骤A中:每100mL去离子水加入聚乙烯醇0.25g。
5.根据权利要求1所述的半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,其特征在于,在步骤A中:搅拌时的加热温度为55℃,搅拌时的转速为2000-3000转/min。
6.根据权利要求1所述的半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,其特征在于,在步骤B中:将分散剂、成膜剂、稳定剂和防冻剂混合均匀,经湿法研磨后值得浆料;分散剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的1-5wt%、成膜剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.3-3wt%、稳定剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的1-5wt%、防冻剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.5-2wt%。
7.根据权利要求6所述的半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,其特征在于,所述分散剂为苯磺酸盐类表面活性剂,所述成膜剂为黄原胶、壳聚糖和苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合物中的一种或多种,所述稳定剂为环氧大豆油,所述防冻剂为乙二醇。
8.根据权利要求1所述的半夏微囊缓释悬浮种衣剂的制备方法,其特征在于,在步骤C中:将步骤A中得到的微囊固化成型后的溶液和步骤B中得到的浆料混合,然后用高剪切乳化机进一步分散及剪切,高剪切的转速为8000-10000转/min;在步骤D中:向步骤C中所得混合物中加入着色剂,搅拌均匀后即得半夏微囊缓释悬浮种衣剂;着色剂的加量为半夏微囊缓释悬浮种衣剂总质量的0.1-2wt%。
9.半夏微囊缓释悬浮种衣剂的用途,其特征在于,权利要求1至权利要求8任一制备方法制得的半夏微囊缓释悬浮种衣剂用于防治半夏块茎腐烂病。
10.防治半夏块茎腐烂病的方法,其特征在于,用权利要求1至权利要求8任一制备方法制得的半夏微囊缓释悬浮种衣剂通过浸泡包覆在半夏块茎外表面上。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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