JPS5995928A - 液状活性物質含有マイクロカプセルの製造方法 - Google Patents
液状活性物質含有マイクロカプセルの製造方法Info
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- JPS5995928A JPS5995928A JP20419482A JP20419482A JPS5995928A JP S5995928 A JPS5995928 A JP S5995928A JP 20419482 A JP20419482 A JP 20419482A JP 20419482 A JP20419482 A JP 20419482A JP S5995928 A JPS5995928 A JP S5995928A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
- B01J13/12—Making microcapsules or microballoons by phase separation removing solvent from the wall-forming material solution
- B01J13/125—Making microcapsules or microballoons by phase separation removing solvent from the wall-forming material solution by evaporation of the solvent
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、液状活性物質を含有するマイクロカプセルの
製造方法に関し、特に、液状活性物質を長期間にわたっ
て、実質的に一定の制御された速度で放出させることが
できる液状活性物質含有マイクロカプセルの製造方法に
関する。
製造方法に関し、特に、液状活性物質を長期間にわたっ
て、実質的に一定の制御された速度で放出させることが
できる液状活性物質含有マイクロカプセルの製造方法に
関する。
常温で液状の活性物質又は活性物質の溶液を重合体から
なる皮膜内に封入してマイクロカプセルを得る方法はす
でに種々知られている。代表的な方法として、皮膜形成
性物質として、当初より重合体を用いる水中乾燥法があ
る。この方法は、活性物質が水溶液の場合、沸点が水よ
り低い有機溶剤中に皮膜を形成し得る重合体を溶解し、
この重合体溶液に上記活性物質水／８液を加えて、Ｗ２
Ｏ型の一次エマルジョンを形成する。次いで、このエマ
ルジョンをゼラチンや界面活性剤等の保護コロイド物質
を含有する水溶液中に攪拌しつつ加えて、（Ｗ／○）／
Ｗ型の二次エマルジョンを形成させ、この後、これを加
温、減圧等して前記有機溶剤を除去することにより、重
合体に皮膜を形成させると共に、その皮膜内に活性物質
を封入させるのである。
なる皮膜内に封入してマイクロカプセルを得る方法はす
でに種々知られている。代表的な方法として、皮膜形成
性物質として、当初より重合体を用いる水中乾燥法があ
る。この方法は、活性物質が水溶液の場合、沸点が水よ
り低い有機溶剤中に皮膜を形成し得る重合体を溶解し、
この重合体溶液に上記活性物質水／８液を加えて、Ｗ２
Ｏ型の一次エマルジョンを形成する。次いで、このエマ
ルジョンをゼラチンや界面活性剤等の保護コロイド物質
を含有する水溶液中に攪拌しつつ加えて、（Ｗ／○）／
Ｗ型の二次エマルジョンを形成させ、この後、これを加
温、減圧等して前記有機溶剤を除去することにより、重
合体に皮膜を形成させると共に、その皮膜内に活性物質
を封入させるのである。
活性物質が水不溶性の油性物又は油性溶液である場合に
は、上記とは逆に、水溶性の皮膜形成性重合体を選び、
この重合体の水／Ｂ液液中上記活性物質又はその溶液を
一次分散させて、Ｏ／Ｗ型エマルジョンとし、次に、こ
れを水と相溶性の低い有機溶剤中に再分散させて、（０
／Ｗ）１０型エマルジヨンをつくった後、加温、減圧等
により水を除去すれば、マイクロカプセルを得る。
は、上記とは逆に、水溶性の皮膜形成性重合体を選び、
この重合体の水／Ｂ液液中上記活性物質又はその溶液を
一次分散させて、Ｏ／Ｗ型エマルジョンとし、次に、こ
れを水と相溶性の低い有機溶剤中に再分散させて、（０
／Ｗ）１０型エマルジヨンをつくった後、加温、減圧等
により水を除去すれば、マイクロカプセルを得る。
しかし、にの方法は、マイクロカプセル内に封入する活
性物質が油性であるか、水性であるかによって、皮膜形
成性重合体が決定され、その選択、し得る範囲が狭いの
みならず、−次エマルジョン及び二次エマルジョンをつ
くる手数を要し、更に、二次エマルジョンが常に良好に
形成されるとは限らない。また、溶剤を除去するのに、
通常、長時間を要する。
性物質が油性であるか、水性であるかによって、皮膜形
成性重合体が決定され、その選択、し得る範囲が狭いの
みならず、−次エマルジョン及び二次エマルジョンをつ
くる手数を要し、更に、二次エマルジョンが常に良好に
形成されるとは限らない。また、溶剤を除去するのに、
通常、長時間を要する。
本発明は上記した種々の問題を解決するためになされた
ものであって、液状活性物質を封入するための皮膜形成
性物質の選択の幅が広く、更に、−次エマルジョンの形
成後、二次エマルジョンをつくることなく、直ちにマイ
クロカプセルを得ることができる液状活性物質含有マイ
クロカプセルの製造方法を提供することを目的とする。
ものであって、液状活性物質を封入するための皮膜形成
性物質の選択の幅が広く、更に、−次エマルジョンの形
成後、二次エマルジョンをつくることなく、直ちにマイ
クロカプセルを得ることができる液状活性物質含有マイ
クロカプセルの製造方法を提供することを目的とする。
本発明による液状活性物質含有マイクロカプセルの製造
方法は、重合体と、この重合体に対して常温で限られた
溶解度を有する常温で液状の活性物質とを、これら活性
物質及び重合体の両方を溶解し得ると共に、上記活性物
質よりも易揮発性の有機溶剤に熔解し、この溶液をノズ
ルから微小な液滴状に噴霧し、この液滴から上記溶剤を
蒸発乾燥させて、上記重合体の皮膜内に上記液状活性物
質が封入されたマイクロカプセルを得ることを特徴とす
る。
方法は、重合体と、この重合体に対して常温で限られた
溶解度を有する常温で液状の活性物質とを、これら活性
物質及び重合体の両方を溶解し得ると共に、上記活性物
質よりも易揮発性の有機溶剤に熔解し、この溶液をノズ
ルから微小な液滴状に噴霧し、この液滴から上記溶剤を
蒸発乾燥させて、上記重合体の皮膜内に上記液状活性物
質が封入されたマイクロカプセルを得ることを特徴とす
る。
本発明において、液状活性物質とは、常温で液状であっ
て、農薬活性、誘引活性、忌避活性、芳香活性等の化学
的或いは生理的活性を有する物質をいい、油性、水性の
いずれをも含む。かかる液状活性物質の具体例として、
例えば、農薬活性物質として、ナレド（Ｎａｌｅｄ ）
、ダイアジノン（Ｄｉａｚｉｎｏｎ） 、スミチオン
等の殺虫剤、β−プロピオラクトン等の殺菌剤、トリエ
チレングリコールモノヘキシルエーテル、Ｎ、Ｎ−ジエ
チル−ｍ−トルアミド等の忌避剤、ドデシルアセテート
、２−１１−テトラデセニルアセテート、Ｚ−９−ドデ
セニルアセテート、Ｚ−１１−ヘキザデセナール等の誘
引剤、リモネン、ベンジルアルコール、炭素数６〜１６
の炭化水素から誘導されるエステル、エーテル、−アル
デヒド類等の芳香活性物質等を挙げることができる。
て、農薬活性、誘引活性、忌避活性、芳香活性等の化学
的或いは生理的活性を有する物質をいい、油性、水性の
いずれをも含む。かかる液状活性物質の具体例として、
例えば、農薬活性物質として、ナレド（Ｎａｌｅｄ ）
、ダイアジノン（Ｄｉａｚｉｎｏｎ） 、スミチオン
等の殺虫剤、β−プロピオラクトン等の殺菌剤、トリエ
チレングリコールモノヘキシルエーテル、Ｎ、Ｎ−ジエ
チル−ｍ−トルアミド等の忌避剤、ドデシルアセテート
、２−１１−テトラデセニルアセテート、Ｚ−９−ドデ
セニルアセテート、Ｚ−１１−ヘキザデセナール等の誘
引剤、リモネン、ベンジルアルコール、炭素数６〜１６
の炭化水素から誘導されるエステル、エーテル、−アル
デヒド類等の芳香活性物質等を挙げることができる。
本発明において、皮膜を形成するための重合体は、用い
る液状活性物質に対して限られた／８解度を有すること
が必要であり、ここに、溶解度とは、重合体１００重量
部に熔解し得る最大の液状活性物質の重量部数をいい、
また、限られた溶解度とは、重合体１００重量部に対し
て活性物質が５重量部以下の範囲でのみ熔解することを
意味し、特に、０．０１〜１重量部の範囲で熔解させる
重合体が好ましく用い−られる。
る液状活性物質に対して限られた／８解度を有すること
が必要であり、ここに、溶解度とは、重合体１００重量
部に熔解し得る最大の液状活性物質の重量部数をいい、
また、限られた溶解度とは、重合体１００重量部に対し
て活性物質が５重量部以下の範囲でのみ熔解することを
意味し、特に、０．０１〜１重量部の範囲で熔解させる
重合体が好ましく用い−られる。
このような重合体は、用いる液状活性物質に応じて適宜
に選ばれるが、例えば、具体例として、ポリスルホン、
ポリエーテルスルボン、ポリカーボネート、ポリスチレ
ン、ポリメチルメタクリレートを含むポリ （メタ）ア
クリル酸エステル、ポリフェニレンオキ号イド、ポリフ
エニレンサクファイド、ポリアミド、ポリエステル、ポ
リビニリデンフロライド、ポリビニリデンフロライド、
セルロースエステル、再生セルロース、ポリウレタン、
ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルア
セテート、エチレン−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合体、アクリロニトリル−スチレン共
重合体、アクリコニ１〜リルーブタジエンースチレン共
重合体、ポリスチレン−ポリブタジェンブロック共重合
体等の１種又は２種以上の混合物を挙げることができる
。
に選ばれるが、例えば、具体例として、ポリスルホン、
ポリエーテルスルボン、ポリカーボネート、ポリスチレ
ン、ポリメチルメタクリレートを含むポリ （メタ）ア
クリル酸エステル、ポリフェニレンオキ号イド、ポリフ
エニレンサクファイド、ポリアミド、ポリエステル、ポ
リビニリデンフロライド、ポリビニリデンフロライド、
セルロースエステル、再生セルロース、ポリウレタン、
ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルア
セテート、エチレン−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合体、アクリロニトリル−スチレン共
重合体、アクリコニ１〜リルーブタジエンースチレン共
重合体、ポリスチレン−ポリブタジェンブロック共重合
体等の１種又は２種以上の混合物を挙げることができる
。
本発明の方法において用いる有機溶剤は、用いる活性物
質と重合体を共に熔解させ得ると共に、活性物質よりも
易揮発性であって、１ＪＩｉ点が低いことを要し、用い
る活性物質と重合体の種類に応じて適宜に選ばれるが、
具体的には、例えば、塩化メチレン、クロロボルム、四
塩化炭素等の低級脂肪族ハロゲン化炭化水素、メタノー
ル、エタノール等の低級脂肪族アルコール、これらの酢
酸エステルのほか、アセトニトリル、アセトン、エチル
エーテル、テトラヒドロフラン等の１種又は２種以上の
混合物を挙げることができる。好ましくは、塩化メヂレ
ンのような低級脂肪族ハロゲン化炭化水素が用いられる
。
質と重合体を共に熔解させ得ると共に、活性物質よりも
易揮発性であって、１ＪＩｉ点が低いことを要し、用い
る活性物質と重合体の種類に応じて適宜に選ばれるが、
具体的には、例えば、塩化メチレン、クロロボルム、四
塩化炭素等の低級脂肪族ハロゲン化炭化水素、メタノー
ル、エタノール等の低級脂肪族アルコール、これらの酢
酸エステルのほか、アセトニトリル、アセトン、エチル
エーテル、テトラヒドロフラン等の１種又は２種以上の
混合物を挙げることができる。好ましくは、塩化メヂレ
ンのような低級脂肪族ハロゲン化炭化水素が用いられる
。
本発明の方法によれば、上記のような有機溶剤に液状活
性物質と重合体とを溶解し、この溶液をノズルの小孔か
ら噴霧し、溶剤を蒸発乾燥させる。
性物質と重合体とを溶解し、この溶液をノズルの小孔か
ら噴霧し、溶剤を蒸発乾燥させる。
溶液における液状活性物質と重合体の合計量の濃、度は
、通常、１０〜４０重量％が適当であり、好ましくは１
５〜３０重量％である。
、通常、１０〜４０重量％が適当であり、好ましくは１
５〜３０重量％である。
重合体と液状活性物質とを熔解含有する有機溶液をノズ
ル小孔から微小な液滴状に噴霧し、この液滴から有機溶
剤を蒸発させるに際しては、通常、常温でよいが、必要
に応じて、加熱してもよい。
ル小孔から微小な液滴状に噴霧し、この液滴から有機溶
剤を蒸発させるに際しては、通常、常温でよいが、必要
に応じて、加熱してもよい。
また、減圧下に蒸発させてせよい。ノズル小孔の径は、
目的とするマイクロカプセルの粒径によるが、通常、０
．１〜１龍、好ましくは０．４〜Ｑ、 ３ ｖｍ程度の
ものが用いられる。このようにして、従来液滴から有機
溶剤を蒸発させるに従って、液状活性物質は重合体に対
して限られた溶解度を有するのみであるから、活性物質
と重合体の間で相分離が生じ、重合体が皮膜を形成する
と共に、液状活性物質がこの重合体皮膜内に封入されて
、マイクロカプセルを形成する。通常、このようにして
得られるマイクロカプセルは１〜２００μ程度の粒径を
有し、また、その皮険厚みは通常、粒径の１／１０〜１
／、１００程度である。
目的とするマイクロカプセルの粒径によるが、通常、０
．１〜１龍、好ましくは０．４〜Ｑ、 ３ ｖｍ程度の
ものが用いられる。このようにして、従来液滴から有機
溶剤を蒸発させるに従って、液状活性物質は重合体に対
して限られた溶解度を有するのみであるから、活性物質
と重合体の間で相分離が生じ、重合体が皮膜を形成する
と共に、液状活性物質がこの重合体皮膜内に封入されて
、マイクロカプセルを形成する。通常、このようにして
得られるマイクロカプセルは１〜２００μ程度の粒径を
有し、また、その皮険厚みは通常、粒径の１／１０〜１
／、１００程度である。
このようにして得られるマイクロカプセルは、液状活性
物質が皮膜を形成する重合体に対して限られた溶解度を
有するので、皮膜内の液状活性物質は、皮膜重合体中へ
の拡散が抑えられ、かくして、本発明による液状活性物
質含有マイクロカプセルによれば、液状活性物質は制御
された実質的に一定の速度で環境雰囲気に放出され、活
性物質のための所謂徐放デバイスとして好適に用いるこ
とができる。
物質が皮膜を形成する重合体に対して限られた溶解度を
有するので、皮膜内の液状活性物質は、皮膜重合体中へ
の拡散が抑えられ、かくして、本発明による液状活性物
質含有マイクロカプセルによれば、液状活性物質は制御
された実質的に一定の速度で環境雰囲気に放出され、活
性物質のための所謂徐放デバイスとして好適に用いるこ
とができる。
更に、本発明の液状活性物質含有マイクロカプセルの製
造方法によれば、皮膜を形成するための重合体は、それ
への液状活性物質の溶解度が小さければ任意であり、ま
た、用いる有機溶剤も上記重合体と液状活性物質の両者
を熔解し、更に、液状活性物質よりも沸点が低ければ、
その選択は自由である。特に、従来の水中乾燥法によれ
ば、液状活性物質が油性の場合、水溶性の重合体を皮膜
形成性物質として用いざるを得なかったが、本発明によ
れば、油性の液状活性物質についても、油溶性の重合体
を用いることができる。
造方法によれば、皮膜を形成するための重合体は、それ
への液状活性物質の溶解度が小さければ任意であり、ま
た、用いる有機溶剤も上記重合体と液状活性物質の両者
を熔解し、更に、液状活性物質よりも沸点が低ければ、
その選択は自由である。特に、従来の水中乾燥法によれ
ば、液状活性物質が油性の場合、水溶性の重合体を皮膜
形成性物質として用いざるを得なかったが、本発明によ
れば、油性の液状活性物質についても、油溶性の重合体
を用いることができる。
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れら実施例により何ら限定されるものではない。
れら実施例により何ら限定されるものではない。
実施例１
ポリスルボン（ユニオン・カーハイＦ 社′Ｍ！’ −
１７００） 、、１ ｇを塩化メチレン１０ｍ１に熔解
した後、昆虫誘引物質の１種であるＺ−１１−へキサデ
セナール１ｍｌを加えて溶解させ、均一な溶液を得た。
１７００） 、、１ ｇを塩化メチレン１０ｍ１に熔解
した後、昆虫誘引物質の１種であるＺ−１１−へキサデ
セナール１ｍｌを加えて溶解させ、均一な溶液を得た。
この溶液を室温において、′／１１孔を有するノズルか
ら径３０〜４０μの液滴として噴霧して、溶剤を蒸発乾
燥させて、活性物質を約４０重量％含有するマイクロカ
プセルを得た。尚、Ｚ−１１−ヘキサデセナールのポリ
スルホンに対する溶解度は０．７部である。
ら径３０〜４０μの液滴として噴霧して、溶剤を蒸発乾
燥させて、活性物質を約４０重量％含有するマイクロカ
プセルを得た。尚、Ｚ−１１−ヘキサデセナールのポリ
スルホンに対する溶解度は０．７部である。
この液状活性物質含有マイクロカプセルの断面の電子電
子顕微鏡写真を第１図に示す。マイクロカプセルは粒（
￥が２〜２０μ、皮ｔｌＡｌ１７みが０．２〜２μであ
ることが認められる。
子顕微鏡写真を第１図に示す。マイクロカプセルは粒（
￥が２〜２０μ、皮ｔｌＡｌ１７みが０．２〜２μであ
ることが認められる。
実施例２
実施例１において、液状活性物質として、昆虫誘引物質
の１種であるＺ−９−ドデセニルアセテ）１＋ｎｌを用
いた以外は、実施例１と全く同様にして、活性物質を約
４０重量％含有するマイクロカプセルを得た。実施例１
と同様にして求めた活性物質の放出量の経１．Ｗ変化を
第２図に示す。放出は３０日以上持続し、３０日間で全
体の７５％が放出された。
の１種であるＺ−９−ドデセニルアセテ）１＋ｎｌを用
いた以外は、実施例１と全く同様にして、活性物質を約
４０重量％含有するマイクロカプセルを得た。実施例１
と同様にして求めた活性物質の放出量の経１．Ｗ変化を
第２図に示す。放出は３０日以上持続し、３０日間で全
体の７５％が放出された。
尚、Ｚ−９−ドデセニルアセテートのポリスルホンに対
する溶解度は０．４部である。
する溶解度は０．４部である。
実施例３
実施例工において、液状活性物質として、昆虫誘引物質
の１種であるＺ−１１−テトラデセニルアセテート１
ｍｌを用いた以外は、実施例１と全（同様にして、活性
物質を約４０重量％含有するマイクロカプセルを得た。
の１種であるＺ−１１−テトラデセニルアセテート１
ｍｌを用いた以外は、実施例１と全（同様にして、活性
物質を約４０重量％含有するマイクロカプセルを得た。
実施例１と同様にして求めた活性物質の放出量の経時変
化を第２図に示す。
化を第２図に示す。
放出は：３０１４以上持続し、３０口間で全体の７部５
％が放出された。
％が放出された。
尚、７．−１１−テトラデセニルア↑ごチー１のポリス
ルボンに対−する溶解度は０．６部である。
ルボンに対−する溶解度は０．６部である。
実施例４
実施例１において、液状活性物質とＬ −ｃ 、殺虫剤
であるダイアジノン１ｍｌを用いると共に、皮膜形成性
重合体としてポリカーボネー１− （モー−ベイ・ケミ
カル社製）を用いた以外は、実施例１と全く同様にして
、活性物質を約５０重量％含有するマイクロカプセルを
得た。実施例１と同様にして求めた活性物質の放出量の
経時変化を第２図に示す。放出は５０日以上持続し、５
０日間で全体の約４０％が放出された。
であるダイアジノン１ｍｌを用いると共に、皮膜形成性
重合体としてポリカーボネー１− （モー−ベイ・ケミ
カル社製）を用いた以外は、実施例１と全く同様にして
、活性物質を約５０重量％含有するマイクロカプセルを
得た。実施例１と同様にして求めた活性物質の放出量の
経時変化を第２図に示す。放出は５０日以上持続し、５
０日間で全体の約４０％が放出された。
尚、ダイアジノンのポリカーボネートに対する／８８度
ば２部である。
ば２部である。
実施例５
実施例１において、液状活性物質として１．殺虫剤であ
るナレド１ｍｌを用いると共に、皮膜形成性重合体とし
てポリスルボン−１−を用いた以り（は、実施例１と全
く同種にし−ｒ、活１活物１物質５０市量％含イｊする
マイクロカプセルを得た。実施例１と同様にｌ、２゛で
求めた活性物質の放出量の経時変化を第２図に示す。放
出は１００ Ｅ（以ト持続し、５０日間で全体の約３０
％が放出された。
るナレド１ｍｌを用いると共に、皮膜形成性重合体とし
てポリスルボン−１−を用いた以り（は、実施例１と全
く同種にし−ｒ、活１活物１物質５０市量％含イｊする
マイクロカプセルを得た。実施例１と同様にｌ、２゛で
求めた活性物質の放出量の経時変化を第２図に示す。放
出は１００ Ｅ（以ト持続し、５０日間で全体の約３０
％が放出された。
尚、ナ１／１−のボリカーボネー １・に対する溶）う
７度は２部である。
７度は２部である。
第１図は本発明による液状活性物質金白マイクロカプセ
ルの電子顕微鏡写真、第２図は本発明にるよマイクロカ
プセルからの活性物質の放出量の経時変化を示すグラフ
である。 手 続 補 正 丹（自発） 昭和５８年１２月２ 日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第２０４１９４号 ２、発明の名称 液状活性物質含有マイクロカプセルの型造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号名 称 日
東電気工業株式会社 ４、代理人 住 所 大阪市西区新町１丁目８番３号新町七福ビル ６、？ｉｌｉ正の対象 明細書発明の詳細な説明の欄、
図面の簡単な説明の欄及び図面 ７、補正の内容 別紙の通り 補正の内容 １、明細書第５頁１９〜２０行の［ポリフエニレンサク
ファイ１−」を「ポリフコニニレンザルファイ１−」と
補正する。 ２、明細書第７頁７行の「１０」をｒ １．０．１と補
正する。 ３、明細書第７頁８行の「１５」を（’ １．５ Ｊと
補正する。 ４、明細書第７頁１３行の「・・・さ−１てせよい。」
を「・・・させてもよい。」とン市正する。 ５、明細書第９頁１１行のｒｌＯｍｌ、ｊを「１００ｍ
１Ｊとン市正する。 ６、明細書第１０頁１行の１電子電子顕微鏡」を１電子
顕微鏡」と補正する。 ７、明細書第１０頁９〜１０行の「実施例１と同様にし
て・・・第２図に示す。」を１このマイクロカプセルを
３０℃の開放雰囲気下に放置し、その重量減少から活性
物質の放出量の経時変化を調べた。 結果を第２図に示す。」と補正する。 ８、明８［書第１０頁２０行、第１１ｒＬ１２行及び第
１２頁３行の「実施例１」をそれぞれ「実施例２」とン
市正する。 ９、明８１１１書第１２頁８行と９行との間に次を加入
する。 ［実施例６ 実施例１と同じポリスルボン４ｇを塩化メチレン１００
ｍ１に熔解した後、Ｚ−１１−ヘキサデセナール４ｍｌ
を加えて溶解させ、均一な溶液を得た。 この溶液を室温において、小孔を有するノズルから径３
０〜４０μの液滴として噴霧して溶剤を蒸発乾燥させて
、活性物質を約４０重量％含有するマイクロカプセルを
得た。 実施例２と同様にして求めた活性物質の放出量の経時変
化を第３図に示す。放出は５０日以上持続し、５０日間
で全体の５０％が放出された。 実施例７ ポリメチルメタクリレート（ローム・アント・ハース社
製）６ｇを塩化メチレン１００ｍ１に溶解した後、Ｚ−
１１−テトラデセニルアセテート１２ｍ１を加えて溶解
させ、均一な溶液を得た。この溶液を室温において小孔
を有するノズルから径３０〜４０μの液滴として噴霧し
て溶剤を蒸発乾燥させて、活性物質を約６５重景％を含
有するマイクロカプセルをｉηた。 実施例２と同様にして求めた活性物質の放出量の経時変
化を第３図に示す。１０日間で全体の５０％が放出され
た。」 １０、明細書第１２頁１１行の「第２図」を「第２図及
び第３図」と補正する。 １１、別紙のように第３図を補充する。 以」二
ルの電子顕微鏡写真、第２図は本発明にるよマイクロカ
プセルからの活性物質の放出量の経時変化を示すグラフ
である。 手 続 補 正 丹（自発） 昭和５８年１２月２ 日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第２０４１９４号 ２、発明の名称 液状活性物質含有マイクロカプセルの型造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号名 称 日
東電気工業株式会社 ４、代理人 住 所 大阪市西区新町１丁目８番３号新町七福ビル ６、？ｉｌｉ正の対象 明細書発明の詳細な説明の欄、
図面の簡単な説明の欄及び図面 ７、補正の内容 別紙の通り 補正の内容 １、明細書第５頁１９〜２０行の［ポリフエニレンサク
ファイ１−」を「ポリフコニニレンザルファイ１−」と
補正する。 ２、明細書第７頁７行の「１０」をｒ １．０．１と補
正する。 ３、明細書第７頁８行の「１５」を（’ １．５ Ｊと
補正する。 ４、明細書第７頁１３行の「・・・さ−１てせよい。」
を「・・・させてもよい。」とン市正する。 ５、明細書第９頁１１行のｒｌＯｍｌ、ｊを「１００ｍ
１Ｊとン市正する。 ６、明細書第１０頁１行の１電子電子顕微鏡」を１電子
顕微鏡」と補正する。 ７、明細書第１０頁９〜１０行の「実施例１と同様にし
て・・・第２図に示す。」を１このマイクロカプセルを
３０℃の開放雰囲気下に放置し、その重量減少から活性
物質の放出量の経時変化を調べた。 結果を第２図に示す。」と補正する。 ８、明８［書第１０頁２０行、第１１ｒＬ１２行及び第
１２頁３行の「実施例１」をそれぞれ「実施例２」とン
市正する。 ９、明８１１１書第１２頁８行と９行との間に次を加入
する。 ［実施例６ 実施例１と同じポリスルボン４ｇを塩化メチレン１００
ｍ１に熔解した後、Ｚ−１１−ヘキサデセナール４ｍｌ
を加えて溶解させ、均一な溶液を得た。 この溶液を室温において、小孔を有するノズルから径３
０〜４０μの液滴として噴霧して溶剤を蒸発乾燥させて
、活性物質を約４０重量％含有するマイクロカプセルを
得た。 実施例２と同様にして求めた活性物質の放出量の経時変
化を第３図に示す。放出は５０日以上持続し、５０日間
で全体の５０％が放出された。 実施例７ ポリメチルメタクリレート（ローム・アント・ハース社
製）６ｇを塩化メチレン１００ｍ１に溶解した後、Ｚ−
１１−テトラデセニルアセテート１２ｍ１を加えて溶解
させ、均一な溶液を得た。この溶液を室温において小孔
を有するノズルから径３０〜４０μの液滴として噴霧し
て溶剤を蒸発乾燥させて、活性物質を約６５重景％を含
有するマイクロカプセルをｉηた。 実施例２と同様にして求めた活性物質の放出量の経時変
化を第３図に示す。１０日間で全体の５０％が放出され
た。」 １０、明細書第１２頁１１行の「第２図」を「第２図及
び第３図」と補正する。 １１、別紙のように第３図を補充する。 以」二
Claims (1)
- （１）重合体と、この重合体に対して常温で限られた溶
解度を有する常温で液状の活性物質とを、これら活性物
質及び重合体の両方を溶解し得ると共に、上記活性物質
よりも易揮発性の有機溶剤に熔解し、この溶液をノズル
から微小な液滴状に噴霧し、この液滴から上記溶剤を蒸
発乾燥させて、上記重合体の皮膜内に上記液状活性物質
が封入されたマイクロカプセルを得ることを特徴とする
液状活性物質含有マイクロカプセルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20419482A JPS5995928A (ja) | 1982-11-20 | 1982-11-20 | 液状活性物質含有マイクロカプセルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20419482A JPS5995928A (ja) | 1982-11-20 | 1982-11-20 | 液状活性物質含有マイクロカプセルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5995928A true JPS5995928A (ja) | 1984-06-02 |
Family
ID=16486384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20419482A Pending JPS5995928A (ja) | 1982-11-20 | 1982-11-20 | 液状活性物質含有マイクロカプセルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5995928A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6130502A (ja) * | 1984-07-23 | 1986-02-12 | Nippon Kayaku Co Ltd | 土壌害虫防除剤 |
| CN108525617A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-09-14 | 中国农业科学院植物保护研究所 | 降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4890977A (ja) * | 1971-12-30 | 1973-11-27 | ||
| JPS5022506A (ja) * | 1973-06-26 | 1975-03-11 |
-
1982
- 1982-11-20 JP JP20419482A patent/JPS5995928A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4890977A (ja) * | 1971-12-30 | 1973-11-27 | ||
| JPS5022506A (ja) * | 1973-06-26 | 1975-03-11 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6130502A (ja) * | 1984-07-23 | 1986-02-12 | Nippon Kayaku Co Ltd | 土壌害虫防除剤 |
| CN108525617A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-09-14 | 中国农业科学院植物保护研究所 | 降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法 |
| CN108525617B (zh) * | 2018-04-26 | 2020-01-14 | 中国农业科学院植物保护研究所 | 降低稻瘟酰胺对斑马鱼毒性的稻瘟酰胺微囊制备方法 |
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