CN102239848A - 一种含有稻瘟酰胺和戊唑醇的杀菌组合物 - Google Patents

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陆书桥
冯涵丽
白复芹
张珊珊
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Abstract

本发明公开了一种含有稻瘟酰胺和戊唑醇的杀菌组合物及其制备方法和应用。该杀菌组合物其特征是含有稻瘟酰胺、戊唑醇以及其他助剂,其中稻瘟酰胺与戊唑醇的重量比为50∶1~1∶60。可应用于防治水稻稻瘟病。该组合物成本低、效果好。并且在国内外未曾有关于稻瘟酰胺和戊唑醇混配的报导,故提出该发明。

Description

一种含有稻瘟酰胺和戊唑醇的杀菌组合物
技术领域
本发明属于农药复配领域,涉及一种杀菌组合物及其用途,尤其是一种以稻瘟酰胺和戊唑醇为主要活性成分的杀菌组合物及其应用。
背景技术
施用化学药剂是防治植物病害的最为有效的手段。但长期连续高剂量地施用单一的化学杀菌剂,容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。合理的化学杀菌剂复配或混配具有扩大杀菌谱,提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点,杀菌剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。开发新品杀菌剂价格不断攀升,而相比之下,开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少、研制周期短而受到国内外重视,纷纷加大开发研制力度。
稻瘟酰胺(fenoxanil):
Figure GSA00000117139700011
又名氰菌胺,其化学名为N-(1-氰基1,2-二甲基)-2-(2,4-二氯苯氧基)丙酰胺,它具有新颖作用机制,属于黑色素生物合成抑制剂,对水稻稻瘟病有良好的防效,在农业生产上使用广泛。稻瘟酰胺属酰胺类低毒杀菌剂,主要用于稻瘟病的防治。截止到2008年5月底,共有7个产品在我国登记原药产品共4个,分别是:德国巴斯夫股份有限公司2002年登记,江苏丰登农药有限公司2007年登记,江苏长青农化股份有限公司和山东京博农化有限公司2008年登记。制剂产品共3个(均为20%悬浮剂),分别是:德国巴斯夫股份有限公司2002年登记,江苏丰登农药有限公司和山东京博农化有限公司2008年登记。
戊唑醇:
Figure GSA00000117139700021
理化性质:本品为无色晶体,熔点为102.4℃,蒸气压0.0133mPa(20℃):溶解度(20℃):水32mg/L,甲苯50-100g/L。用途:本品属三唑类杀菌剂,是甾醇脱甲基抑制剂,是用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效杀菌剂,可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病,黑穗病及种传轮斑病等。规格:95%、98%原药。125g/L水乳剂,25%乳油,25%可湿性粉剂,43%悬浮剂,80%水分散粒剂,用于叶面喷雾;Raxil,FS(25g/L).DS(20g/kg),WS,LS,用于种子处理。
水稻稻瘟病:又称稻热病、火烧瘟、叩头瘟。分布在全国各稻区,主要为害叶片、茎秆、穗部。因为害时期、部位不同分为苗瘟、叶瘟、节瘟、穗颈瘟、谷粒瘟。苗瘟发生于三叶前,由种子带菌所致。病苗基部灰黑,上部变褐,卷缩而死,湿度较大时病部产生大量灰黑色霉层,即病原菌分生孢子梗和分生孢子。叶瘟在整个生育期都能发生。分蘖至拔节期为害较重。由于气候条件和品种抗病性不同,病斑分为四种类型。慢性型病斑开始在叶上产生暗绿色小斑,渐扩大为梭菜斑,常有延伸的褐色坏死线。病斑中央灰白色,边缘褐色,外有淡黄色晕圈,叶背有灰色霉层,病斑较多时连片形成不规则大斑,这种病斑发展较慢。急性型病斑在感病品种上形成暗绿色近圆形或椭圆形病斑,叶片两面都产生褐色霉层,条件不适应发病时转变为慢性型病斑。白点型病斑感病的嫩叶发病后,产生白色近圆形小斑,不产生孢子,气候条件利其扩展时,可转为急性型病斑。褐点型病斑多在高抗品种或老叶上,产生针尖大小的褐点只产生于叶脉间,较少产孢,该病在叶舌、叶耳、叶枕等部位也可发病。节温常在抽穗后发生,初在稻节上产生褐色小点,后渐绕节扩展,使病部变黑,易折断。发生早的形成枯白穗。仅在一侧发生的造成茎秆弯曲。穗颈瘟初形成褐色小点,放展后使穗颈部变褐,也造成枯白穗。发病晚的造成秕谷。枝梗或穗轴受害造成小穗不实。谷粒瘟产生褐色椭圆形或不规则斑,可使稻谷变黑。有的颖壳无症状,护颖受害变褐,使种子带菌。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题,为了克服和延缓现有农药的抗药性、增强药效、降低用药成本,从而提供一种防治水稻稻瘟病病害的杀菌组合物。
本发明还有一个目的是提供该杀菌组合物的用途。
本发明的措施是通过下列措施来实现的。
一种杀菌组合物,它含有稻瘟酰胺和戊唑醇,其中稻瘟酰胺和戊唑醇的重量比为50∶1~1∶60。
所述的杀菌组合物,其中稻瘟酰胺和戊唑醇的较优重量比为30∶1~1∶20。
所述的杀菌组合物,其中稻瘟酰胺和戊唑醇两种有效组分累积所占制剂的重量比为2~61%。
所述的杀菌组合物,稻瘟酰胺和戊唑醇与助剂、载体等加工成农药上允许的任意一种剂型。
所述的杀菌组合物,其特征在于可加工成的剂型是悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂和微胶囊剂等。
所述的杀菌组合物用于防治水稻稻瘟病、纹枯病等多种真菌病害。
具有增效作用的杀菌剂组合物是采取以下措施实现的:
本发明的技术方案之一,所述的杀菌组合物为悬浮剂,组分的重量百分比为:
稻瘟酰胺                  1~50%
戊唑醇                    1~60%
分散剂                    5~20%
防冻剂                    0.5~3%
增稠剂                    0.1~2%
消泡剂                    0.1~0.8%
水                        余量
该杀菌组合物悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合,经高速剪切混合均匀,加入稻瘟酰胺和戊唑醇,在磨球机中磨球2~3小时,使粒直径均在5mm以下,制得本发明所述的含有稻瘟酰胺和戊唑醇的杀菌组合物的悬浮剂制剂。
本发明的技术方案之二,所述的杀菌组合物为水乳剂,组分的重量百分比为:
稻瘟酰胺                  1~50%
戊唑醇                    1~60%
乳化剂                    3~30%
溶剂                      5~15%
稳定剂             2~15%
防冻剂             1~5%
消泡剂             0.1~8%
增稠剂             0.2~2%
水                 余量
该杀菌组合物水乳剂的具体生产步骤为:首先将原药稻瘟酰胺和戊唑醇、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起,使溶解成均匀的油相;将部分水,抗冻剂,抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,缓缓加水直至达到转相点,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水,剪切约半小时,形成水包油型的水乳剂。即制得含有稻瘟酰胺和戊唑醇的杀菌组合物的水乳剂。
本发明的技术方案之三,所述的杀菌组合物为微乳剂,组分的重量百分比为:
稻瘟酰胺               1~50%
戊唑醇                 1~60%
溶剂                   1~30%
乳化剂                 3~30%
稳定剂                 2~15%
增效剂                 2~10%
水                     10~78%
该杀菌组合物微乳剂的具体加工步骤为:将稻瘟酰胺和戊唑醇原药加入溶剂中,边搅拌边加入乳化剂、稳定剂和增效剂等助剂,最后将其加入水中搅拌,形成均一透明液体,即得本发明组合物的微乳剂。
本发明的技术方案之四,所述的杀菌组合物为可湿性粉剂,组分的重量百分比为:
稻瘟酰胺               1~50%
戊唑醇                 1~60%
分散剂                 3~20%
润湿剂                 3~10%
填料                   10~70%
该杀菌组合物可湿性粉剂具体加工步骤为:按上述配方将稻瘟酰胺和戊唑醇以及分散剂、润湿剂和填料混合,在搅拌釜中均匀搅拌,经气流粉碎机后在混合均匀,即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
本发明的技术方案之五,所述的杀菌组合物为水分散粒剂,组分的重量百分比为:
稻瘟酰胺               1~50%
戊唑醇                 1~60%
分散剂                 3~20%
润湿剂                 3~10%
崩解剂                 2~5%
填料                   10~70%
该杀菌组合物水分散粒剂具体加工步骤为:按上述配方将稻瘟酰胺、戊唑醇和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,制得本发明所述的含有稻瘟酰胺和戊唑醇的杀菌组合物的水分散粒剂。
本发明的技术方案之六,所述的杀菌组合物为微胶囊剂,组分的重量百分比为:
稻瘟酰胺              1~50%
戊唑醇                1~60%
尿素                  5~20%
甲醛                  5~20%
乳化分散剂            5~20%
防冻剂                1~5%
增稠剂                0.1~2%
消泡剂                0.1~0.8%
水                    余量
该杀菌组合物微胶囊剂加工步骤为:在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为1∶1.5~2.0),用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8~9左右,然后升温至70~80℃,反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的稻瘟酰胺与戊唑醇的原药溶于环己烷中,并在溶液中加入乳化分散剂,伴随剧烈搅拌,配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的O/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中,调节pH值,在酸催化条件下发生聚合反应,使油相物质被包裹起来,形成微胶囊颗粒。缓慢升温,固化,温度控制在40~50℃,固化时间1h。选择加入适量的助剂,即可得稳定的微囊悬浮剂。
所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合物。
所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合溶剂。
所述的润湿剂选自:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉BX、润湿渗透剂F、烷基萘磺酸盐、烷基酚乙氧基化物、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。
所述增效剂是指具有增强药剂渗透力,润湿扩展能力,击倒害虫速度,提高农药的耐雨水冲刷力,从而提高农药杀虫、杀菌效果的一类安全、环保、无毒、无残留的新型助剂,可选自有机硅农药增效剂ZC-650或有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowet810c、农用有机硅农药增效剂Silwet408、氮酮中的任一种。
所述的崩解剂选自:膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。
所述的增稠剂选自:黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。
所述的抗微生物剂选自:苯甲酸钠、水杨酸钠、山梨酸钠中的一种或两种。
所述的稳定剂选自:柠檬酸钠、间苯二酚中的一种。
所述的抗冻剂选自:乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇中的一种或多种。
所述的消泡剂选自:硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物和聚氧乙烯甘油醚中的一种或多种。
所述的乳化分散剂包括:润湿剂、分散剂、稳定剂、增稠剂、消泡剂和防冻剂等。
所述的填料选自:高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。
本发明的有益效果是:
1、本发明所用的稻瘟酰胺是合成抑制剂,戊唑醇是强内吸性的三唑类杀菌剂,具有很强的治疗和保护作用,二者作用机理不同,相互混配不会产生抵触,可协同增效,减少用药量,降低成本。目前稻瘟酰胺和戊唑醇的复配尚未有报道。
2、复配的两种杀菌剂具有双重作用机理,延缓病菌抗药性的产生。
3、降低了农药使用量,增强了对环境的友好性。
具体实施方式
通过以下实施例进一步对本发明进行解释,但不能限制本发明的范围。
1材料与方法
1.1试验材料
1.1.1供试药剂
95%稻瘟酰胺原药,武汉合中生化远程科技发展有限公司生产;95%戊唑醇原药,上海惠民高科有限公司生产;
1.1.2供试病原菌
水稻纹枯病菌病菌,从湖南水稻田的发病叶片上分离纯化所得,在PDA斜面上于4℃冰箱培养保存。
1.1.3供试培养基
PDA培养基:马铃薯200g,葡萄糖20g,琼脂20g,水1000ml
AEA培养基:酵母粉5g/L,甘油20mL/L,MgSO4 0.25g/L,Na NO3 6g/L,KCL0.5g/L,KH2PO4 1.5g/L,琼脂粉20g/L,去离子水1L
1.2试验方法及增效作用测定
1.2.1两种单剂对纹枯病菌的毒力测定
95%稻瘟酰胺原药用适量丙酮溶解,95%戊唑醇用甲醇(分析纯)和灭菌水配10000μg/ml的母液,于4℃下低温保存,待用,试验前用无菌水稀释成一系列浓度。
将水稻纹枯病菌在AEA培养基上预培养后,将直径5mm的菌碟分别接种于含不同浓度梯度的AEA平板上,于25℃黑暗条件下培养。每处理重复3次。当对照菌株菌落直径长到6.5cm以上时,采用“十字交叉法”测量。根据抑制率的机率值和药剂系列浓度的对数值之间的线性回归分析,求出两种单剂抑制菌丝生长的EC50值、相关系数以及毒力回归方程。
在预备试验的基础上,用以上方法分别对单剂稻瘟酰胺和戊唑醇进行毒力测定,二者EC幽幽50值分别为2.1mg/l和8.2mg/l。
1.2.2混配组合设置
20%稻瘟酰胺·戊唑醇质量比分别为1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1,即5%+15%、6.67%+13.33%、10%+10%、13.33%+6.67%、15%+5%共5个混配组合。
1.2.3混剂毒力测定
用单剂毒力测定方法按照混配比例进行混剂的毒力测定。
按照孙云沛法将测定的各处理的EC50值换算成实际混用毒力指数(ATI);根据混剂的配比,获得理论混用毒力指数(TTI),按下列公式计算混剂的共毒系数(CTC)。
单剂毒力指数=(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
ATI=(标准药剂EC50/供试药剂(混用)EC50)×100
TII=A的毒力指数×A在混用中的含量(%)+B的毒力指数×B在混用中的含量(%)
CTC=(ATI/TTI)×100
若共毒系数大120,表明有增效作用;若明显低于100(80以下),表明为拮抗作用;100~120之间,表明为相加作用
数据见表1
表1稻瘟酰胺和戊唑醇复配对水稻纹枯病菌的毒力
Figure GSA00000117139700081
表2稻瘟酰胺和戊唑醇复配对水稻纹枯病菌的联合毒力
Figure GSA00000117139700082
2结果与分析
根据杀菌剂联合毒力测定结果,稻瘟酰胺和戊唑醇质量比为1∶2时的共毒系数为135,明显大120,表现为增效作用,认为稻瘟酰胺和戊唑醇质量比1∶2为最佳配比。
3田间试验测定对水稻纹枯病和的水稻稻曲病防治效果
3.1田间试验测定对水稻纹枯病防治效果
3.1.1施药方法
试验共施药两次,对照区喷等量清水。配药时,先用少量水将药剂充分溶解后,再加入适量水进行全株喷雾处理,均匀喷雾。喷药时均采用机动喷雾器,工作压力为2.0~2.3kg/cm2,喷头孔径1.2mm。小区喷液量按675升/公顷施用,将药液均匀的喷施到作物叶正、反两面。
3.1.2调查方法
试验地设在湖南,选发病程度中等的稻田为试验地,土壤肥力中等,排灌方便。采用双直线取样法,每小区取5点,每点查5穴,调查时每株固定中部2片叶片进行定点检查。
按照水稻纹枯病分级标准来分级,记录总株数、病株数、病情严重度,计算病株率、病情指数和防效。
水稻纹枯病分级标准为
0级:全株无病;
1级:第4叶片及其以下各叶鞘、叶片发病(以剑叶为第1片叶);
3级:第3叶片及其以下各叶鞘、叶片发病;
5级:第2叶片及其以下各叶鞘、叶片发病;
7级:剑叶叶片及其以下各叶鞘、叶片发病;
9级:全株发病,提早枯死。
3.1.3调查时间和次数
试验共调查4次,即药前病情指数调查,第1次药后7天防效调查,2次药后7天及15天防效调查。
3.1.4药效计算方法
病叶率(%)=病叶数/调查总叶数×100
病情指数=∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×100
防治效果(%)=〔1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)〕×100
3.1.5药害调查方法
施药后连续7d目测药剂对作物是否有药害。
3.1.6试验结果及分析
各处理防治水稻纹枯病的效果见表3
表3各处理防治水稻纹枯病的效果
Figure GSA00000117139700101
结果分析:
由表3可以看出,20%稻瘟酰胺·戊唑醇1∶2的混配组合防治水稻纹枯病的效果显著。在同样每亩10毫升的用量下,复配制剂的效果显著优于两种单剂,其速效性和持效性都比较好,尤以持效性最为突出。复配制剂在高浓度的用量下防治效果显著优于低浓度用量下的效果。在第1、2次药后7天的防治效果分别达到75.65%和81.50%,第2次药后15天的持效性更显著,达到85.11%。试验结果证明,43%戊唑醇单剂效果明显优于20%稻瘟酰胺单剂。根据田间目测,在试验剂量范围内,作物生长正常,各处理药剂均未出现对水稻的药害现象,说明其对水稻是安全的。
3.2田间试验测定对水稻稻曲病的防治效果
3.2.1施药方法
试验共施药两次,对照区喷等量清水。配药时,先用少量水将药剂充分溶解后,再加入适量水进行全株喷雾处理,均匀喷雾。喷药时均采用机动喷雾器,工作压力为2.0~2.3kg/cm2,喷头孔径1.2mm。小区喷液量按675升/公顷施用,将药液均匀的喷施到水稻整株。
3.1.2调查方法
每小区平行跳跃式调查20丛,记录每丛病穗数、各级病穗数和总穗数计算病穗率和病情指数。
调查分级标准如下(以穗为单位)。
0级:无病粒;
1级:每穗1个曲球;
3级:每穗2个曲球;
5级:每穗3~5个曲球;
7级:每穗6-9个曲球;
9级:每穗10个曲球以上;
3.1.3调查时间和次数
试验共调查4次,即药前病情指数调查,第1次药后7天防效调查,2次药后7天及15天防效调查。
3.1.4药效计算方法
病株率(%)病穗数/调查总穗数×100
病情指数=∑(各级病穗数×相对级数值)/(调查总穗数×9)×100
防治效果(%)=〔1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)〕×100
3.1.5药害调查方法
施药后连续7d目测药剂对作物是否有药害。
3.1.6试验结果及分析
各处理防治水稻稻曲病的效果见表4
表4各处理防治水稻稻曲病的效果
Figure GSA00000117139700111
结果分析:
由表4可以看出,20%稻瘟酰胺·戊唑醇1∶2的混配组合防治水稻稻曲病的效果显著。复配制剂有显著的增效作用,其速效性和持效性都比较突出。对抑制病害的进一步发展有显著作用。试验证明,在同样每亩10毫升的用量下,复配制剂的效果显著优于两种单剂,不仅有效提高了防治效果,还扩大了防治谱。第1、2次药后7天的防治效果分别达到76.21%和81.74%,第2次药后15天的持效性更显著,达到86.47%。从试验结果不难看出,43%戊唑醇单剂对于水稻稻曲病的防治效果显著优于20%稻瘟酰胺单剂。同时,在试验期间跟踪观察,该复配制剂对水稻安全,未产生药害。另外,在水稻发病初期进行防治,可取的更加理想的效果。
综上所述,该复配制剂同时对水稻纹枯病和稻曲病有显著的防治效果,能有效的抑制病害的进一步发展,同时对作物安全,建议推广使用。

Claims (5)

1.一种杀菌组合物,其特征在于:含有稻瘟酰胺和戊唑醇两种活性组分,其中稻瘟酰胺和戊唑醇的重量比为50∶1~1∶60;
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物,其特征在于:稻瘟酰胺与戊唑醇的较优重量比为30∶1~1∶20;
3.根据权利要求1所述的杀菌组合物,其特征在于:稻瘟酰胺和戊唑醇累积所占制剂的重量百分比为2~61%;
4.根据权利要求1所述的杀菌组合物,其特征在于:稻瘟酰胺和戊唑醇与助剂和助溶剂复配成农药上允许的任意一种剂型;
5.根据权利要求1所述的杀菌组合物,其特征在于:可加工成的剂型是悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂和微胶囊剂等;
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