CN108520948A - 一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法 - Google Patents

一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，利用溶胶凝胶法将金属氧化物氧化镁与磷酸亚铁锂碳相结合，于马弗炉中600～750℃焙烧3～6h，得到氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料。本发明的方法要求简单、成本低廉、制备过程及复合量易于控制，制备的材料不仅可以作为锂离子电池正极材料，还可以应用于半导体和磁性领域，具有相当大的应用发展前景。

Description

一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的 方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法。
背景技术
磷酸铁锂(LiFePO4)是一种锂离子电池正极材料，由于LiFePO4具有使用寿命长、原料来源丰富、无毒、无污染、对环境友好、循环性能良好、安全性能好、容量高、高电压、低自放电率、低价格等优点，使得磷酸铁锂LiFePO4受到研究者的喜爱与深入研究。在橄榄石型磷酸铁锂LiFePO4晶体结构中，其所有原子是以六方密排方式排列，不过有轻微的扭曲，为正交晶系，晶体结构空间群是Pnma，其中的磷原子(P)和四个氧原子(O)构成PO4结构；而锂原子(Li)和铁原子(Fe)则分别和周围的六个氧原子(O)组成LiO6与FeO6的八面体结构。在奈尔温度以下时，磷酸铁锂(LiFePO4)的磁学特性表现为反铁磁性。
当前，关于AO型金属氧化物对LiFePO4影响的研究主要是它的电性能，比如B.León等通过引入氧化锌制备磷酸铁锂复合材料对磷酸铁锂的电化学性能进行了优化。ShuxinLiu等通过氧化锌修饰磷酸铁锂提高了磷酸铁锂的电子电导率。但是对于LiFePO4磁性的研究较少，Jun Sugiyama等对LiFePO4的反铁磁性的本质进行了研究，Ming Chen等对LiFePO4/carbon在室温下的磁滞回线进行了研究，显示部分磷酸铁锂室温下测试磁滞回线明显为弱铁磁性，但是关于AO型金属氧化物(MgO)对磷酸铁锂(LiFePO4)磁性影响的研究几乎未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术技术的不足，提供一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，包括如下步骤：
S1、将乙二醇溶于蒸馏水中得到乙二醇水溶液，将硝酸镁溶于蒸馏水中得到硝酸镁溶液，将LiFePO4/C材料溶于蒸馏水中得到LiFePO4/C材料溶液，将乙二醇水溶液滴加入硝酸镁溶液中得到硝酸镁的乙二醇水溶液，再将LiFePO4/C材料溶液滴加入到硝酸镁的乙二醇水溶液中，在滴加过程中需连续搅拌，得到混合反应溶液，其中，硝酸镁与LiFePO4/C材料的质量比为0.2～1:1；
S2、在40～60℃的水浴中，对S1的混合反应溶液进行搅拌，搅拌时间为4-8h，得到类湿凝胶；
S3、将S2得到的类湿凝胶于40～60℃下干燥，干燥时间为8～15h，得到类干凝胶；
S4、对S3得到的类干凝胶进行研磨得到粉末，将粉末放置于坩埚中，采用活性炭保护的三层坩埚式防氧化措施，在马弗炉中于600～750℃下煅烧3～6h，煅烧完成后，使用研钵研磨，即得到所述氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料。
本发明的特点还在于，S1中，LiFePO4/C材料通过以下步骤制备：
S11、将乙二醇、氢氧化锂、磷酸二氢铵和硝酸铁溶解到蒸馏水中，得到反应液，其中，所述乙二醇、氢氧化锂、磷酸二氢铵和硝酸铁的摩尔比为1:1:1:1；
S12、将S11得到的反应液用保鲜膜进行密封，在室温下陈化15～25h，陈化结束后，在50～80℃水浴中搅拌至干，搅拌时间为5～15h，得到反应物；
S13、将S12得到的反应物进行干燥，干燥温度80～110℃，干燥时间8～15h，然后进行研磨得到粉末，将粉末在马弗炉中于750～900℃下煅烧10～20h，煅烧完成后自然冷却至室温，使用研钵研磨，即得到所述LiFePO4/C材料。
本发明的特点还在于，S13中，粉末在活性炭份保护下于马弗炉中煅烧。
本发明的特点还在于，S1中，硝酸镁与乙二醇的摩尔比为1:1。
本发明的有益效果如下：
本发明利用溶胶凝胶法将金属氧化物氧化镁与磷酸亚铁锂碳相结合实现了金属氧化物对磷酸铁锂碳材料的微结构与磁性的调控，制备的复合材料随着氧化镁含量的增加，材料的平均晶格参数b-axis总体上呈逐渐减小的趋势，且复合材料的饱和磁化强度、剩余磁化强度和磁滞回线面积随着氧化镁含量的增加呈增加的变化趋势，而矫顽力则是先微小增加然后减小；且复合材料颗粒性明显、分散均匀，颗粒大小主要集中在300nm，本发明的方法要求简单、成本低廉、制备过程及复合量易于控制，制备的材料不仅可以作为锂离子电池正极材料，还可以应用于半导体和磁性领域，具有相当大的应用发展前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例2制备得到的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的热重图；
图2是采用本发明实施例1～5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的XRD和磷酸铁锂311主衍射峰的偏移图；
其中图2(a)是XRD图，图2(b)是磷酸铁锂311主衍射峰的偏移图；
图3为不同质量比的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的红外光谱分析图；
图4为本发明实施例3制备得到的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的SEM图；
图5为本发明实施例3制备得到的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的颗粒统计图；
图6是不同质量比的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的磁滞回线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1氧化镁与LiFePO4/C材料的质量比为0.03
一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，包括如下步骤：
S1、将0.0248g乙二醇溶于5mL蒸馏水中得到乙二醇水溶液，将0.1001g硝酸镁溶于10mL蒸馏水中得到硝酸镁溶液，将0.5002g的LiFePO4/C材料溶于20mL蒸馏水中得到LiFePO4/C材料溶液，将乙二醇水溶液滴加入硝酸镁溶液中得到硝酸镁的乙二醇水溶液，再将LiFePO4/C材料溶液滴加入到硝酸镁的乙二醇水溶液中，在滴加过程中需使用玻璃棒连续搅拌，得到混合反应溶液；
S2、在搅拌装置上于40℃的水浴中，对S1的混合反应溶液进行搅拌，搅拌时间为5h，得到类湿凝胶；
S3、使用一个烧杯倒盖着装有类湿凝胶的烧杯，然后将S2得到的类湿凝胶放到干燥箱中于40℃下干燥，干燥时间为10h，得到类干凝胶；
S4、对S3得到的类干凝胶进行研磨得到粉末，将粉末放置于坩埚中，采用活性炭粉保护的三层坩埚式防氧化措施，在马弗炉中于650℃下煅烧4h，煅烧完成后，使用研钵研磨，即得到所述氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料。
其中，S1中，LiFePO4/C材料的制备过程，具体包括如下步骤：
S11、将12.4140g乙二醇、4.1960g氢氧化锂、11.5020g磷酸二氢铵和40.4000g硝酸铁溶解到350ml蒸馏水中，得到反应液；
S12、将S11得到的反应液用保鲜膜进行密封，在室温下陈化20h，陈化结束后，在60℃水浴锅中用搅拌棒搅拌至干，搅拌时间为8h，得到反应物；
S13、将S12得到的反应物进行干燥，干燥温度80℃，干燥时间12h，然后进行研磨得到粉末，将粉末在活性炭份保护下于马弗炉中于850℃下煅烧15h，煅烧完成后自然冷却至室温，使用研钵研磨，即得到所述LiFePO4/C材料。
实施例2氧化镁与LiFePO4/C材料的质量比为0.06
一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，具体步骤与实施例1相同，区别仅在于S1中使用的乙二醇和硝酸镁的量分别为0.0497g和0.2002g。
实施例3氧化镁与LiFePO4/C材料的质量比为0.09
一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，具体步骤与实施例1相同，区别仅在于S1中使用的乙二醇和硝酸镁的量分别为0.0745g和0.3006g。
实施例4氧化镁与LiFePO4/C材料的质量比为0.12
一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，具体步骤与实施例1相同，区别仅在于S1中使用的乙二醇和硝酸镁的量分别为0.0996g和0.4003g。
实施例5氧化镁与LiFePO4/C材料的质量比为0.15
一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，具体步骤与实施例1相同，区别仅在于S1中使用的乙二醇和硝酸镁的量分别为0.1241g和0.5001g。
对比例1氧化镁与LiFePO4/C材料的质量比为0.00
一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，具体步骤与实施例1相同，区别仅在于S1中使用的乙二醇和硝酸镁的量分别为0.0000g和0.0000g。
图1是本发明实施例2制备得到的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的热重图，热重测试是在N2气氛下完成的。图1表明复合材料前驱体升温质量减少有三个明显质量变化平台，室温至110℃左右对应于前驱体质量的17.5％左右水分蒸发，110℃至260℃对应与前躯体质量的3％左右结晶水的脱出，260℃至400℃左右主要对应于前驱体质量的9％左右，NO3 -及有机物等的分解，而400℃以后前驱体质量基本不变，可能开始有复合材料合成，最终复合材料约为前驱体总质量的70.5％，说明400℃可能开始有目标产物合成，而HeatFlow曲线在900℃左右有明显吸热峰,而DTG和TG曲线显示此温度左右没有质量变化，其可能对应于高温下材料晶体颗粒增长，这可能会得到较大颗粒影响材料性能，因此较为合适的制备材料温度范围可能是400～900℃左右。
为了研究制备的不同质量比的氧化镁(MgO)与磷酸铁锂碳复合材料(LiFePO4/C)的物相结构和样品的平均晶格参数，通过使用X射线衍射分析仪对不同质量比的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料样品进行测试分析。
表1氧化镁与磷酸铁锂复合材料XRD分析参数表
图2(a)是采用本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的XRD图。图2(a)结果表明不同含量氧化镁的磷酸铁锂碳复合材料均存在磷酸铁锂峰型，主要衍射峰包括200、101、111、211、311等衍射晶面，说明各复合材料样品都具有完整的纯相磷酸铁锂峰型，属于正交晶系橄榄石结构；另外也存在氧化镁峰型，主要衍射峰有111、200、220等衍射晶面，结晶度良好，说明成功合成了氧化镁与磷酸铁锂复合材料；图2(b)为不同含量氧化镁的磷酸铁锂碳复合材料中磷酸铁锂311主衍射峰的偏移图，从图2(b)中可以看出，不同含量氧化镁的磷酸铁锂碳复合材料样品的311主衍射峰的偏移变化不大，表明氧化镁的引入对磷酸铁锂的晶体结构没有很大的影响。表1是采用本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的XRD参数变化趋势图，从表1中可以看出，各复合材料的平均晶格常数与标准纯相磷酸铁锂的基本不变，说明氧化镁的引入对磷酸铁锂的晶体结构没有太大明显的影响，且随着氧化镁含量的增加，材料的平均晶格参数b-axis和c-axis总体上呈逐渐减小的趋势。
为了充分了解不同质量比的氧化镁(MgO)与磷酸铁锂碳复合材料(LiFePO4/C)中存在的某些化学键的红外振动吸收峰，对复合材料进行了傅立叶红外光谱测试分析，图3为不同质量比的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的红外光谱分析图，图3表明不同质量比的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料样品主要在3432、1631、1384、1138、1061、971、639、578、550、507和475cm-1等左右出现明显红外吸收特征峰，且随着氧化镁含量的增加，在波数是971cm-1左右的振动吸收峰有向左微小偏移的趋势；其中在波数为1138cm-1、1061cm-1左右出现的吸收峰，主要是P-O键的反对称伸缩振动(v3)引起的，波数在971cm-1左右处出现的吸收峰主要是P-O键的对称伸缩振动(v1)引起的，波数在639、578、550、507和475cm-1等左右出现的吸收峰主要是O-P-O键的对称弯曲振动(v2)和反对称弯曲振动(v4)的混合振动引起的。归结起来波数在372～1139cm-1左右主要对应于PO4 3-离子内部的振动模式，具有磷酸铁锂对应的振动吸收。而Mg-O键的红外振动吸收峰出现在870和440cm-1左右，说明存在有氧化镁的红外特征峰。
图4为本发明实施例3制备得到的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的SEM图，图4结果表明复合材料颗粒比较分散均匀，此外，在较大颗粒周围有许多较小颗粒，较小颗粒可能是氧化镁，说明氧化镁的引入，可能在一定程度上起到阻碍复合材料颗粒的增长。
图5为本发明实施例3制备得到的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的颗粒统计图。通过对颗粒粒径进行统计发现，颗粒尺寸分布服从类似于正态分布，颗粒大小主要集中最多的是在300nm左右。
表2氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的磁性参数表
图6是不同质量比的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的磁滞回线图，所有样品的测试环境均相同：均在室温0.8T的磁场下进行测量。表2为不同质量比的氧化镁与磷酸铁锂碳复合材料的磁性参数表。通过图6和表2的结果可以得到饱和磁化强度Ms(emu/g)、剩余磁化强度Mr(emu/g)和磁滞回线面积Area of hysteresis loop(kOe·emu/g)基本上是随着氧化镁含量的增加而增加的变化趋势，而矫顽力Hc则是先增加然后减小。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将乙二醇溶于蒸馏水中得到乙二醇水溶液，将硝酸镁溶于蒸馏水中得到硝酸镁溶液，将LiFePO4/C材料溶于蒸馏水中得到LiFePO4/C材料溶液，将乙二醇水溶液滴加入硝酸镁溶液中得到硝酸镁的乙二醇水溶液，再将LiFePO4/C材料溶液滴加入到硝酸镁的乙二醇水溶液中，在滴加过程中需连续搅拌，得到混合反应溶液，其中，硝酸镁与LiFePO4/C材料的质量比为0.2～1:1；
S2、在40～60℃的水浴中，对S1的混合反应溶液进行搅拌，搅拌时间为4～8h，得到类湿凝胶；
S3、将S2得到的类湿凝胶于40～60℃下干燥，干燥时间为8～15h，得到类干凝胶；
S4、对S3得到的类干凝胶进行研磨得到粉末，将粉末放置于坩埚中，采用活性碳保护的三层坩埚式防氧化措施，在马弗炉中于600～750℃下煅烧3～6h，煅烧完成后，使用研钵研磨，即得到所述氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，其特征在于，S1中，LiFePO4/C材料通过以下步骤制备：
S11、将乙二醇、氢氧化锂、磷酸二氢铵和硝酸铁溶解到蒸馏水中，得到反应液，其中，所述乙二醇、氢氧化锂、磷酸二氢铵和硝酸铁的摩尔比为1:1:1:1；
S12、将S11得到的反应液用保鲜膜进行密封，在室温下陈化15～25h，陈化结束后，在50～80℃水浴中搅拌至干，搅拌时间为5～15h，得到反应物；
S13、将S12得到的反应物进行干燥，干燥温度80～110℃，干燥时间8～15h，然后进行研磨得到粉末，将粉末在马弗炉中于750～900℃下煅烧10～20h，煅烧完成后自然冷却至室温，使用研钵研磨，即得到所述LiFePO4/C材料。
3.根据权利要求2所述的一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，其特征在于，S13中，粉末在活性炭粉保护下于马弗炉中煅烧。
4.根据权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备氧化镁包覆磷酸铁锂碳复合材料的方法，其特征在于，S1中，硝酸镁与乙二醇的摩尔比为1:1。
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