CN107732218A - 三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents

三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制备磷酸亚铁锂碳材料；步骤二、制备三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料；通过两步法合成具有不同质量比的三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳的复合材料，并研究了不同质量比的三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳制备的复合材料的微结构与磁性。本发明制备得到的三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳的复合材料不仅可以作为锂离子电池正极材料，还可以应用于半导体和磁性领域，具有相当大的应用发展前景。

Description

三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法。
背景技术
磷酸亚铁锂(LiFePO4)是J.B.Goodenough在1997年提出的一种锂离子电池正极材料(阴极材料)，因为LiFePO4具有使用寿命长、原料来源丰富廉价、电池理论比容量高、无毒、无污染、对环境友好、循环性能好等优点，使得LiFePO4受到大量工作者的喜爱与深入研究。
当前，关于AxOy型金属氧化物对磷酸亚铁锂LiFePO4影响的系统性的相关研究相对较少，Hao-Hsun Chang等通过引入TiO2制备磷酸亚铁锂复合材料，研究表明复合材料是橄榄石型磷酸亚铁锂，晶格参数发生微小变化，其值为a＝1.025±0.001nm、b＝0.597±0.001nm和c＝0.466±0.001nm；Jingwen Yao等制备了CeO2与磷酸亚铁锂复合材料，研究发现复合材料均具有橄榄石型磷酸亚铁锂峰型，空间群为Pnmb，另外存在有CeO2的衍射峰型，空间群为Fm-3m，精修后晶格参数为而且CeO2包覆在磷酸亚铁锂的表面；Shixi Zhao等通过溶胶凝胶法(sol-gel)引入Al2O3制备了磷酸亚铁锂复合材料，发现复合材料的结构稳定，但是对于LiFePO4磁性研究相对比较少，虽然Jun Sugiyama等对LiFePO4的反铁磁性的本质进行了研究；Ming Chen等对LiFePO4/carbon在室温下的磁滞回线进行了研究，显示部分磷酸亚铁锂室温下测试磁滞回线明显为弱铁磁性，但是采用三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法以及三氧化二铝对LiFePO4磁性影响的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术技术的不足，提供一种三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备磷酸亚铁锂碳材料，制备方法包括以下几个步骤：
S11、将硝酸铁和乙二醇溶于蒸馏水中得到硝酸铁的乙二醇水溶液，将磷酸二氢铵溶解于蒸馏水中得到磷酸二氢铵溶液，将硝酸铁的乙二醇水溶液慢慢滴加入磷酸二氢铵溶液中进行混合溶解得到混合溶液；在以上混合过程中需连续快速搅拌，其中，硝酸铁、乙二醇和磷酸二氢铵的摩尔比为1:1:1；
S12、将氢氧化锂和乙二醇溶于蒸馏水中得到氢氧化锂的乙二醇水溶液，然后将氢氧化锂的乙二醇水溶液慢慢滴加入到S11的混合溶液中得到反应液，在以上混合过程中需连续快速搅拌，其中，氢氧化锂与乙二醇的摩尔比为1:1；
S13、将反应液用保鲜膜进行密封，在50～60℃的水浴中陈化15～20h；陈化结束后，在50～60℃水浴中进行慢速搅拌，搅拌时间为5～10h，得到湿凝胶；
S14、将S13得到的湿凝胶进行干燥，干燥温度100～120℃，干燥时间8～15h，得到干凝胶；
S15、对S14得到的干凝胶进行研磨得到粉末，然后将粉末放置于坩埚中，采用碳保护的三层坩埚式防氧化措施，在马弗炉中于850℃下煅烧15h，煅烧完成后自然冷却至室温，使用研钵研磨，即得到所述LiFePO4/C材料；
S2、制备三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料，制备方法包括以下几个步骤：
S21、将乙二醇溶于蒸馏水中得到乙二醇水溶液，将硝酸铝溶于蒸馏水中得到硝酸铝溶液，将步骤一得到的LiFePO4/C材料溶于蒸馏水中得到LiFePO4/C材料溶液，将乙二醇水溶液滴加入硝酸铝溶液中得到硝酸铝的乙二醇水溶液，再将LiFePO4/C材料溶液滴加入到硝酸铝的乙二醇水溶液中，在滴加过程中需连续搅拌，得到混合反应溶液，其中，硝酸铝与LiFePO4/C材料的质量比为0.2～1:1；
S22、在40～50℃的水浴中，对S21的混合反应溶液进行搅拌，搅拌时间4～8h，得到类湿凝胶；
S3、将S22得到的类湿凝胶于40～60℃下干燥，干燥时间为8～12h，得到类干凝胶；
S4、对S23得到的类干凝胶进行研磨得到粉末，将粉末放置于坩埚中，采用碳保护的三层坩埚式防氧化措施，在马弗炉中于650℃下煅烧4h，煅烧完成后，使用研钵研磨，即得到所述三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料。
本发明的特点还在于，所述S21中，硝酸铝与乙二醇的摩尔比为1:1。
本发明的特点还在于，所述碳保护的三层坩埚式防氧化措施，具体为使用三个尺寸大小依次增大的坩埚A、坩埚B和坩埚C，将坩埚A装好样品并盖好放到坩埚B中，然后将坩埚B盖好再放到坩埚C中，在坩埚B和坩埚C之间装满碳粉，再盖好坩埚C。
本发明的有益效果如下：
本发明将金属氧化物三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳相结合实现了金属氧化物对磷酸铁锂碳材料的微结构与磁性的调控，制备的复合材料随着三氧化二铝含量的增加，材料的平均晶格参数b-axis总体上呈逐渐减小的趋势，且复合材料的饱和磁化强度、剩余磁化强度和磁滞回线面积均比未添加三氧化二铝的材料小，而且以上参数具有相同的变化趋势，且复合材料颗粒分散均匀，颗粒大小主要集中在400nm，本发明的方法要求简单、成本低廉、制备过程及复合量易于控制，制备的材料不仅可以作为锂离子电池正极材料，还可以应用于半导体和磁性领域，具有相当大的应用发展前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例3制备得到的复合材料的热重图。
图2是采用本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的XRD图。
图3是采用本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的XRD参数变化趋势图。
图4是采用本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的红外光谱分析图谱。
图5是采用本发明实施例3的制备方法制备得到的复合材料的SEM图及颗粒统计图。
图6是采用本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的磁滞回线图。
图7是本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的磁参数变化趋势图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1三氧化二铝与LiFePO4/C材料的质量比为0.02
一种三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备磷酸亚铁锂碳材料，制备方法包括以下几个步骤：
S11、将16.1600g九水硝酸铁和2.4829g乙二醇溶于蒸馏水中得到硝酸铁的乙二醇水溶液，将4.6001g磷酸二氢铵溶解于蒸馏水中得到磷酸二氢铵溶液，将硝酸铁的乙二醇水溶液慢慢滴加入磷酸二氢铵溶液中进行混合溶解得到混合溶液；在以上混合过程中均使用玻璃棒不断快速搅拌；
S12、将1.6784g一水合氢氧化锂和2.4828g乙二醇溶于蒸馏水中得到氢氧化锂的乙二醇水溶液，然后将氢氧化锂的乙二醇水溶液慢慢滴加入到S11的混合溶液中得到反应液，在以上混合过程中均使用玻璃棒不断快速搅拌；
S13、将反应液用保鲜膜进行密封，在60℃的水浴中陈化20h；陈化结束后，在60℃水浴中使用搅拌器进行慢速搅拌，搅拌时间为6h，得到湿凝胶；
S14、使用一个烧杯倒盖住装有湿凝胶样品的烧杯，再将S13得到的湿凝胶放到干燥箱中干燥，干燥温度100℃，干燥时间12h，得到干凝胶；
S15、使用研钵对S14得到的干凝胶进行研磨得到粉末，然后将粉末放置于坩埚中，采用碳保护的三层坩埚式防氧化措施，在马弗炉中于850℃下煅烧15h，煅烧完成后自然冷却至室温，使用研钵研磨，即得到所述LiFePO4/C材料；
S2、制备三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料，制备方法包括以下几个步骤：
S21、将0.0186g乙二醇溶于蒸馏水中得到乙二醇水溶液，将0.1003g硝酸铝溶于蒸馏水中得到硝酸铝溶液，将0.5004g制备的LiFePO4/C材料溶于蒸馏水中得到LiFePO4/C材料溶液，将乙二醇水溶液滴加入硝酸铝溶液中得到硝酸铝的乙二醇水溶液，再将LiFePO4/C材料溶液滴加入到硝酸铝的乙二醇水溶液中，在滴加过程中需使用搅拌棒连续搅拌，得到混合反应溶液；
S22、在40℃的水浴中，使用搅拌棒对S21的混合反应溶液进行搅拌，搅拌时间5h，得到类湿凝胶；
S23、使用一个烧杯倒盖着装有类湿凝胶的烧杯，然后将S22得到的类湿凝胶放到干燥箱中于40℃下干燥，干燥时间为10h，得到类干凝胶；
S24、使用研钵对S23得到的类干凝胶进行研磨得到粉末，将粉末放置于碳保护的三层陶瓷坩埚中，并放置于马弗炉中，在650℃下煅烧4h，煅烧完成后，使用研钵研磨，即得到所述三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料。
实施例2三氧化二铝与LiFePO4/C材料的质量比为0.05
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤二中，乙二醇、硝酸铝和LiFePO4/C材料的加入量分别为0.0311g、0.2007g和0.4997g。
实施例3三氧化二铝与LiFePO4/C材料的质量比为0.08
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤二中，乙二醇、硝酸铝和LiFePO4/C材料的加入量分别为0.0497g、0.3006g和0.5003g。
实施例4三氧化二铝与LiFePO4/C材料的质量比为0.11
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤二中，乙二醇、硝酸铝和LiFePO4/C材料的加入量分别为0.0621g、0.4001g和0.4999g。
实施例5三氧化二铝与LiFePO4/C材料的质量比为0.13
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤二中，乙二醇、硝酸铝和LiFePO4/C材料的加入量分别为0.0808g、0.5000g和0.5004g。
对比例1三氧化二铝与LiFePO4/C材料的质量比为0.00
本对比例与实施例1的不同之处在于：在步骤二中，硝酸铝的加入量为0.0000g。
一、我们以实施例1～5和对比例1制备的复合材料为例，说明不同的三氧化二铝与LiFePO4/C材料的质量比，对三氧化二铝与LiFePO4/C复合材料的影响
材料性能表征
(1)晶体结构测试在Rigaku公司的X射线衍射仪(D/max-2500v/pc)上进行，使用Cu-Kα靶辐射，扫描的速度设置为10°/min，扫描的角度范围设置为2θ＝10°～80°。
(2)红外光谱分析在PerkinElmer公司的Spectrum Two型的红外光谱分析仪上进行，红外光谱测试的区域设置为400～4000cm-1。
(3)材料微观结构使用ZEISS EVO18进行测试。
(4)磁学性能测试采用英普磁电公司的VSM-100振动样品磁强计进行测试，测试时设置最大磁场H＝0.8T，增场步距为4(Oe)，仪器的最高灵敏度为5×10-5emu。
图1是本发明实施例3制备得到的三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料的热重图，热重测试是在N2气氛下完成的。图1表明复合材料前驱体在高温下主要有三个明显质量变化平台，一是室温至150℃温度范围左右，HeatFlow曲线显示出现明显的吸热峰，其主要对应于前驱体的水分蒸发吸热，DTG曲线显示出现明显的质量变化峰，TG曲线显示样品质量大约减少20％；二是150℃至200℃温度范围左右，HeatFlow曲线表明出现相对微小的吸热峰，其主要对应于复合材料前躯体中结晶水的的脱出，DTG曲线表明出现相对较小的质量变化峰，TG曲线表明样品质量大约减少5％；三是200℃至450℃左右，HeatFlow曲线显示出现较为明显的吸热峰，其主要对应于前驱体中的NO3 -及有机物等的分解，DTG曲线表明出现相对较明显的质量变化峰，TG曲线显示样品质量大约减少13％。总体上样品质量的减少主要是在450℃左右以前，450℃以后前驱体质量基本不变，趋于稳定，最终复合材料约为前驱体总质量的62％，说明450℃可能开始有目标产物合成，而HeatFlow曲线在960℃左右有明显吸热峰，而DTG和TG曲线显示此温度左右没有质量变化，其可能对应于高温下材料晶体颗粒的增长，这可能会产生较大颗粒影响材料性能，因此较为合适的制备材料温度范围是450～960℃。
图2是采用本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的XRD图。各复合材料存在磷酸亚铁锂峰型，说明各复合材料样品都具有完整的纯相磷酸亚铁锂峰型，属于正交晶系橄榄石结构；另外也存在三氧化二铝衍射峰型，结晶度良好，说明合成了三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料。
图3是采用本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的XRD参数变化趋势图，从图3中可以看出，随着三氧化二铝含量的增加，材料的平均晶格参数b-axis总体上呈逐渐减小的趋势。
图4是采用本发明实施例1-6的制备方法制备得到的三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料的红外光谱分析图谱。从图4中可以看出，六个样品主要在3432cm-1、1631cm-1、1384cm-1、1138cm-1、1061cm-1、971cm-1、639cm-1、578cm-1、550cm-1、507cm-1和475cm-1等左右出现明显红外吸收特征峰，说明存在氧化铝和磷酸亚铁锂的红外光谱吸收峰。
图5是采用本发明实施例3的制备方法制备得到的三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料的SEM图及颗粒统计图。图5表明复合材料颗粒比较分散均匀，通过对颗粒粒径进行统计发现，颗粒尺寸分布服从类正态分布，颗粒大小主要集中在400nm左右。
表1三氧化二铝与磷酸亚铁锂复合材料的磁参数
图6是采用本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的磁滞回线图，图7是本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的复合材料的磁参数变化趋势图，本发明实施例1-5和对比例1的制备方法制备得到的三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料的磁参数结果如表1所示。通过图6、图7和表1可以看出引入三氧化二铝的磷酸亚铁锂复合材料的饱和磁化强度Ms(emu/g)、剩余磁化强度Mr(emu/g)和磁滞回线面积Area ofhysteresis loop(kOe·emu/g)都比没有加入氧化铝的磷酸亚铁锂复合材料样品的小，而且以上几个参数有相同的变化趋势，同时增加或者同时减小。由于磷酸铁锂的奈尔温度TN为50K，也就是说温度低于50K的时候表现为反铁磁性，当温度高于50K是表现为顺磁性。六个样品均在室温下测试应该表现为顺磁性，磁滞回线理论应该是一根直线，磁滞回线面积为零。从测试结果可以看出磁滞回线面积相对较小，而样品矫顽力Hc相对较大，其中x＝0.05时，矫顽力Hc＝208.92(Oe)，表现为弱铁磁性，这有可能是加入氧化铝后产生亚铁或者铁磁性的杂质引起的。而前面的XRD测试并没有发现杂质相，可能是由于杂质的含量很少，它的XRD衍射峰强相对较弱很难发现其明显的XRD特征峰。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备磷酸亚铁锂碳材料，制备方法包括以下几个步骤：
S11、将硝酸铁和乙二醇溶于蒸馏水中得到硝酸铁的乙二醇水溶液，将磷酸二氢铵溶解于蒸馏水中得到磷酸二氢铵溶液，将硝酸铁的乙二醇水溶液慢慢滴加入磷酸二氢铵溶液中进行混合溶解得到混合溶液；在以上混合过程中需连续快速搅拌，其中，硝酸铁、乙二醇和磷酸二氢铵的摩尔比为1:1:1；
S12、将氢氧化锂和乙二醇溶于蒸馏水中得到氢氧化锂的乙二醇水溶液，然后将氢氧化锂的乙二醇水溶液慢慢滴加入到S11的混合溶液中得到反应液，在以上混合过程中需连续快速搅拌，其中，氢氧化锂与乙二醇的摩尔比为1:1；
S13、将反应液用保鲜膜进行密封，在50～60℃的水浴中陈化15～20h；陈化结束后，在50～60℃水浴中进行慢速搅拌，搅拌时间为5～10h，得到湿凝胶；
S14、将S13得到的湿凝胶进行干燥，干燥温度100～120℃，干燥时间8～15h，得到干凝胶；
S15、对S14得到的干凝胶进行研磨得到粉末，然后将粉末放置于坩埚中，采用碳保护的三层坩埚式防氧化措施，在马弗炉中于850℃下煅烧15h，煅烧完成后自然冷却至室温，使用研钵研磨，即得到所述LiFePO4/C材料；
S2、制备三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料，制备方法包括以下几个步骤：
S21、将乙二醇溶于蒸馏水中得到乙二醇水溶液，将硝酸铝溶于蒸馏水中得到硝酸铝溶液，将步骤一得到的LiFePO4/C材料溶于蒸馏水中得到LiFePO4/C材料溶液，将乙二醇水溶液滴加入硝酸铝溶液中得到硝酸铝的乙二醇水溶液，再将LiFePO4/C材料溶液滴加入到硝酸铝的乙二醇水溶液中，在滴加过程中需连续搅拌，得到混合反应溶液，其中，硝酸铝与LiFePO4/C材料的质量比为0.2～1:1；
S22、在40～50℃的水浴中，对S21的混合反应溶液进行搅拌，搅拌时间4～8h，得到类湿凝胶；
S23、将S22得到的类湿凝胶于40～60℃下干燥，干燥时间为8～12h，得到类干凝胶；
S24、对S23得到的类干凝胶进行研磨得到粉末，将粉末放置于坩埚中，采用碳保护的三层坩埚式防氧化措施，在马弗炉中于650℃下煅烧4h，煅烧完成后，使用研钵研磨，即得到所述三氧化二铝与磷酸亚铁锂碳复合材料。
2.如权利要求1所述的一种三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，S21中，硝酸铝与乙二醇的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种三氧化二铝与碳共同包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳保护的三层坩埚式防氧化措施，具体为使用三个尺寸大小依次增大的坩埚A、坩埚B和坩埚C，将坩埚A装好样品并盖好放到坩埚B中，然后将坩埚B盖好再放到坩埚C中，在坩埚B和坩埚C之间装满碳粉，再盖好坩埚C。
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