CN1085202C - 氢过氧化物的萃取方法 - Google Patents

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Abstract

氢过氧化物的萃取方法，其中从包含1，3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯、3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和氢氧化钠水溶液的原料溶液中萃取1，3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯，所述方法使用含有不高于10ppm(重量)的一种或几种酚的甲基异丁基酮作为萃取溶剂。

Description

氢过氧化物的萃取方法
本发明涉及氢过氧化物的萃取方法。更具体地讲，本发明涉及氢过氧化物的萃取方法，其中用甲基异丁基酮(下文称为MIBK)作为萃取溶剂，从含有DHPO、CHPO和氢氧化钠水溶液的原料溶液中萃取和分离1，3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯(下文称为DHPO)和3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯(下文称为CHPO)，所述方法的相分离效率出色，因此从工业实施的效率和经济角度来看，保持主导地位。
生产间苯二酚(下文称为RES)的已知方法涉及产生含有DHPO和CHPO的氧化溶液的1，3-二异丙苯(下文称为MDC)的氧化以及DHPO在所述氧化溶液中转化为RES的酸裂解。通常，用氢氧化钠水溶液萃取该氧化溶液，产生含有DHPO和CHPO的氢氧化钠水溶液。关于DHPO和CHPO从水溶液中的萃取，可以应用使用诸如MIBK等萃取溶剂的萃取步骤。然而，常规方法的问题在于，在萃取期间相分离效率较差，因此，各相变得难以分离。
在这些情况下，本发明人进行了研究，以改进使用MIBK作为萃取溶剂，从含有DHPO、CHPO和含水氢氧化钠的原料溶液中萃取DHPO和CHPO方法，并且发现一个事实，即当酚类存在时，即使是少量，相分离效率变得较差。基于这一发现，他们成功地提供了在萃取期间相分离效率出色的萃取方法。
也就是说，本发明涉及氢过氧化物的萃取方法，其中DHPO和CHPO是从含有DHPO、CHPO和氢氧化钠水溶液的原料溶液中萃取的，所述方法使用含有不高于10ppm(重量)的酚类的MIBK作为萃取溶剂。
本发明所用的原料溶液为含有DHPO、CHPO和氢氧化钠水溶液的溶液。这种溶液包括通过用氢氧化钠水溶液萃取氧化溶液(通过在按照上述方法生产RES的过程中氧化MDC形成的)所获得的水溶液，但不限于此。
在该原料溶液中DHPO和CHPO的总含量最好为1-20％(重量)。
本发明涉及从原料溶液中萃取DHPO和CHPO的方法。在某些情况下单独分离和回收DHPO和CHPO，或将它们一起分离和回收。本发明包括这两种情况。
关于萃取溶剂，使用含有不高于10ppm(重量)、最好不高于1ppm的酚类的MIBK。溶剂中一种或几种酚的含量限制在特定范围内的事实，是本发明最重要的特征。如果酚类的含量高于该范围，那么萃取期间的相分离效率变得较差。所述酚类包括3-(2-丙烯基)苯酚(下文称为OST)和/或RES等。酚类的所述含量按其中所含的所有酚类化合物的总量计。
萃取中所用的MIBK的重量最好为待萃取原料溶液中的DHPO和CHPO总重量的4-20倍。如果该重量小于上述范围，那么萃取在某些情况下不能有效地实施。相反，如果该重量大于该范围，那么工作变得不经济。
萃取下溶液的温度最好为20-80℃。如果溶液的温度低于上述范围，那么萃取不能有效地实施，或在某些情况下在萃取期间的相分离效率变得较差。相反，如果溶液的温度高于上述范围，那么DHPO和/或CHPO的分解速率变快。
萃取可以在诸如抽提塔、混合澄清槽等装置中进行。
萃取中所用的MIBK最好在纯化后回收，再循环用于下一次萃取，并且至少一部分萃取所用的甲基异丁基酮为用于萃取后通过纯化回收获得的甲基异丁基酮。
纯化和回收的优选方法包括包含以下裂解步骤和纯化步骤：
裂解步骤：该步骤为将萃取所用的含有DHPO和/或CHPO的MIBK溶液与酸反应，将DHPO和/或CHPO分别转化为RES和/或OST，由此产生含有RES和/或OST的MIBK溶液；以及
纯化步骤：该步骤为中和裂解步骤中获得的MIBK溶液，并使中和的MIBK溶液经过蒸馏或经过蒸馏和用碱水(aqueous alkali)洗涤，产生纯化、回收的MIBK。
本发明的具体实施方案包括例如一个方法，其中将含有DHPO、CHPO和氢氧化钠水溶液的原料溶液和MIBK供应萃取区，获得含有DHPO的MIBK溶液、含有CHPO和含水氢氧化钠的MIBK溶液。DHPO和CHPO可以或者单独按上述方法回收，或者在含有DHPO和CHPO的MIBK溶液中回收。此外，萃取区可以或者存在于单一的设备中，或者存在于两个或多个单独的设备中。
实施例
现在借助于实施例描述本发明。不用说，这些实施例不应理解为对本发明范围的限制。
实施例1和比较例1
原料溶液为通过用含水氢氧化钠萃取氧化溶液(通过氧化MDC形成的)获得的含有12％(重量)DHPO、3％(重量)CHPO和6％(重量)氢氧化钠的水溶液。抽提塔用作萃取装置。萃取期间的温度为30-60℃。原料溶液的供应量为100重量份，作为萃取溶液的MIBK供应率为70重量份。萃取后，分别获得含有DHPO的MIBK溶液、含有CHPO的MIBK溶液和氢氧化钠水溶液。在作为萃取溶剂的MIBK中酚类含量发生变化，在各个情况下检查萃取时的相分离效率。相分离效率的判断通过将萃取后的溶液置于透明容器中目测评价。评价的分数和标准如下：○，好；×，坏。条件和结果示于表1中。
实施例2
基本上重复实施例1的步骤，只是原料溶液为含有13％(重量)的DHPO、0.4％(重量)的CHPO和6％(重量)的氢氧化钠的水溶液，液体温度为60℃，萃取后，分别获得含有DHPO和CHPO的MIBK溶液和氢氧化钠水溶液。结果示于表1中。表1
          实施例    比较例
     1      2      1
酚类的浓度*1OST ppm(重量)RES ppm(重量)总量 ppm(重量)相分离效率 ≤0.1≤0.1≤0.1○ ≤0.1≤0.1≤0.1○ 15≤0.115×
*1酚类的浓度：在用作萃取溶剂的MIBK中的酚类浓度。“≤0.1”是指该值不高于0.1ppm(重量)。

Claims (8)

1.氢过氧化物的萃取方法，其中从包含1，3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯、3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和氢氧化钠水溶液的原料溶液中萃取1，3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯，所述方法使用含有按重量计不高于10ppm的酚类的甲基异丁基酮作为萃取溶剂，萃取中所用的甲基异丁基酮在纯化后回收并再循环用于下一次萃取。
2.按照权利要求1的萃取方法，其中所述酚类为3-(2-丙烯基)苯酚和/或间苯二酚。
3.按照权利要求1的萃取方法，其中所述原料溶液为通过用氢氧化钠水溶液萃取通过氧化1，3-二异丙苯形成的氧化溶液获得的水溶液。
4.按照权利要求1的萃取方法，其中所述原料溶液中1，3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯的总含量按重量计为1-20％。
5.按照权利要求1的萃取方法，其中萃取中所用的甲基异丁基酮的重量为待萃取原料溶液中的1，3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯总重量的4-20倍。
6.按照权利要求1的萃取方法，其中萃取下溶液的温度为20-80℃。
7.按照权利要求1的萃取方法，其中至少一部分萃取所用的甲基异丁基酮为用于萃取后通过纯化回收获得的甲基异丁基酮。
8.按照权利要求7的萃取方法，其中所述通过纯化回收的甲基异丁基酮为通过以下裂解步骤和纯化步骤获得的甲基异丁基酮：
裂解步骤：该步骤为使萃取所用的含有1，3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和/或3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯的甲基异丁基酮溶液与酸反应，产生含有间苯二酚和/或3-(2-丙烯基)苯酚的甲基异丁基酮溶液；以及
纯化步骤：该步骤为通过中和裂解步骤中获得的甲基异丁基酮溶液，然后使其产物经过蒸馏或经过蒸馏和用碱水洗涤，纯化和回收甲基异丁基酮。
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