JP3391644B2 - ハイドロパーオキシドの抽出方法 - Google Patents
ハイドロパーオキシドの抽出方法Info
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Description
シドの抽出方法に関するものである。更に詳しくは、本
発明は、DHPO、CHPO及び苛性ソーダ水を含有す
る原料液から、MIBKを抽出溶媒としてDHPO及び
CHPOを抽出分離する方法であって、抽出時の分液性
に優れ、よって工業的実施時の効率性及び経済性の観点
から優位なハイドロパーオキシドの抽出方法に関するも
のである。
1,3−ジ−(2−ヒドロペルオキシ−2−プロピル)
−ベンゼンを表し、「CHPO」は3−(2−ヒドロキ
シ−2−プロピル)−1−(2−ヒドロペルオキシ−2
−プロピル)−ベンゼンを表し、「MIBK」はメチル
イソブチルケトンを表し、「MDC」は1,3−ジイソ
プロピルベンゼンを表し、「OST」は3−(2−プロ
ペニル)フェノールを表し、「RES」はレゾルシノー
ルを表す。
してDHPO及びCHPOを含有する酸化液を得、該酸
化液中のDHPOを酸分解してRESに変換する方法が
知られている。酸化液は、通常、苛性ソーダ水溶液で抽
出され、DHPO及びCHPOを含有する苛性ソーダ水
溶液が得られる。次に、該水溶液からDHPO及びCH
POを抽出する必要がある。該抽出を行うには、MIB
Kなどの抽出溶媒を用いた抽出操作を適用することがで
きる。ところが、従来の方法によると、抽出時の分液性
が悪く、分液が困難になるという問題があった。
明が解決しようとする課題は、DHPO、CHPO及び
苛性ソーダ水を含有する原料液から、MIBKを抽出溶
媒としてDHPO及びCHPOを抽出する方法であっ
て、抽出時の分液性に優れるハイドロパーオキシドの抽
出方法を提供する点に存するものである。
HPO、CHPO及び苛性ソーダ水を含有する原料液か
らDHPO及びCHPOを抽出する方法であって、抽出
溶媒としてフェノール類の含有量が10重量ppm以下
であるMIBKを用い、抽出に用いるMIBKの少なく
とも一部が、前回の抽出に用いられた後のMIBKを精
製回収したMIBKであり、かつ該精製回収したMIB
Kが、下記分解工程及び精製工程を経て得られるMIB
Kであるハイドロパーオキシドの抽出方法に係るもので
ある。(ここで、「DHPO」は1,3−ジ−(2−ヒ
ドロペルオキシ−2−プロピル)−ベンゼンを表し、
「CHPO」は3−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)
−1−(2−ヒドロペルオキシ−2−プロピル)−ベン
ゼンを表し、「MIBK」はメチルイソブチルケトンを
表す。)分解工程:前回の抽出に用いられDHPO及び/又はC
HPOを含有するMIBK溶液を酸と接触させ、DHP
O及びCHPOを各々RES及びOSTに変換すること
によりRES及び/又はOSTを含有するMIBK溶液
を得る工程 蒸留工程:分解工程で得られたMIBK溶液を中和し、
該中和されたMIBK溶液を蒸留又は蒸留及びアルカリ
水洗浄に付すことにより精製回収したMIBKを得る工
程
HPO及び苛性ソーダ水を含有するものである。かかる
原料液は、前記のとおり、RESを製造する過程におい
て、MDCを酸化して得られる酸化液を苛性ソーダ水で
抽出して得られる水溶液である。
有量は、通常1〜20重量%である。
Oを抽出する方法である。ここで、DHPO及びCHP
Oは、各々別々に分離取得される場合もあり、DHPO
及びCHPOを合一して分離取得される場合もある。本
発明は、かかるいずれの場合をも含むものである。
が10重量ppm以下、好ましくは1重量ppmである
MIBKが用いられる。このように、フェノール類の含
有量を特定の範囲に限定して用いる点が、本発明の最大
の特徴のひとつである。すなわち、フェノール類の含有
量が過多であると、抽出時の分液性が悪化する。フェノ
ール類としては、OST及び/又はRESをあげること
ができる。なお、上記のフェノール類の含有量は、含有
されるすべてのフェノール類の合計量を基準とする。
される原料液中のDHPO及びCHPOの合計重量の4
〜20倍であることが好ましい。MIBKが過少である
と十分な抽出が行われない場合があり、一方MIBKが
過多であると不経済である。
ましい。液温が低過ぎるとDHPOとCHPOの抽出が
不十分になったり、分液性が悪化する場合があり、一方
液温が高過ぎるとDHPOやCHPOの分解速度が速く
なる。
サーセトラーなどをあげることができる。
その後精製して回収され、再度次回の抽出にリサイクル
して使用される。
工程及び精製工程を用いる。
PO及び/又はCHPOを含有するMIBK溶液を酸と
接触させ、DHPO及びCHPOを各々RES及びOS
Tに変換することによりRES及び/又はOSTを含有
するMIBK溶液を得る工程である。
K溶液を中和し、該中和されたMIBK溶液を蒸留又は
蒸留及びアルカリ水洗浄に付すことにより精製回収した
MIBKを得る工程である。
に、DHPO、CHPO及び苛性ソーダ水を含有する原
料液とMIBKを供給し、DHPOを含むMIBK溶
液、CHPOを含むMIBK溶液と苛性ソーダ水を得る
方法をあげることができる。DHPOとCHPOは上記
のように各々取り出してもよく、DHPOとCHPOの
両者を含むMIBK溶液として取り出してもよい。ま
た、この抽出域は一つの抽出装置でも、分離した抽出装
置を用いてもよい。
して得られた水溶液を原料液として、DHPO12重量
%、CHPO3重量%及び苛性ソーダ6重量%を含有す
る水溶液を用いた。抽出装置としては抽出塔を用いた。
抽出時の液温は30〜60℃とした。原料液の供給量を
100重量部とし、抽出溶媒であるMIBKの供給速度
は70重量部とした。抽出後の液としては、DHPOを
含むMIBK溶液、CHPOを含むMIBK溶液及び苛
性ソーダ水溶液を、各々分離して取得した。抽出溶媒で
あるMIBK中のフェノール類の含有量を変化させ、各
々の場合の抽出時の分液性を調べた。なお、分液性の判
定は、抽出後の液を透明容器に採取し、目視観察し、○
(良好)及び×(不良)で評価した。条件及び結果を表
1に示した。
量%及び苛性ソーダ6重量%を含有する水溶液を用い、
液温を60℃とし、抽出後の液としてはDHPOとCH
POを含むMIBK溶液及び苛性ソーダ水溶液を各々分
離して取得したこと以外は、実施例1と同様に行った。
用いるMIBK中のフェノール類の濃度である。なお、
「≦0.1」は、0.1重量ppm以下であることを表
わす。
HPO、CHPO及び苛性ソーダ水を含有する原料液か
ら、MIBKを抽出溶媒としてDHPO及びCHPOを
抽出分離する方法であって、抽出時の分液性に優れるハ
イドロパーオキシドの抽出方法を提供することができ
た。
Claims (6)
- 【請求項1】 DHPO、CHPO及び苛性ソーダ水を
含有する原料液からDHPO及びCHPOを抽出する方
法であって、抽出溶媒としてフェノール類の含有量が1
0重量ppm以下であるMIBKを用い、抽出に用いる
MIBKの少なくとも一部が、前回の抽出に用いられた
後のMIBKを精製回収したMIBKであり、かつ該精
製回収したMIBKが、下記分解工程及び精製工程を経
て得られるMIBKであるハイドロパーオキシドの抽出
方法。(ここで、「DHPO」は1,3−ジ−(2−ヒ
ドロペルオキシ−2−プロピル)−ベンゼンを表し、
「CHPO」は3−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)
−1−(2−ヒドロペルオキシ−2−プロピル)−ベン
ゼンを表し、「MIBK」はメチルイソブチルケトンを
表す。)分解工程:前回の抽出に用いられDHPO及び/又はC
HPOを含有するMIBK溶液を酸と接触させ、DHP
O及びCHPOを各々RES及びOSTに変換すること
によりRES及び/又はOSTを含有するMIBK溶液
を得る工程 蒸留工程:分解工程で得られたMIBK溶液を中和し、
該中和されたMIBK溶液を蒸留又は蒸留及びアルカリ
水洗浄に付すことにより精製回収したMIBKを得る工
程 - 【請求項2】 フェノール類がOST及び/又はRES
である請求項1記載の抽出方法。(ここで、「OST」
は3−(2−プロペニル)フェノールを表し、「RE
S」はレゾルシノールを表す。) - 【請求項3】 原料液が、MDCを酸化して得られる酸
化液を苛性ソーダ水で抽出して得られる水溶液である請
求項1記載の抽出方法。(ここで、「MDC」は1,3
−ジイソプロピルベンゼンを表す。) - 【請求項4】 原料液中のDHPO及びCHPOの合計
含有量が1〜20重量%である請求項1記載の抽出方
法。 - 【請求項5】 抽出に用いるMIBKの重量が抽出に付
される原料液中のDHPO及びCHPOの合計重量の4
〜20倍である請求項1記載の抽出方法。 - 【請求項6】 抽出時の液温が20〜80℃である請求
項1記載の抽出方法。
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