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Procédé d'extraction d'hydroperoxydes
La présente invention concerne un procédé d'extraction d'hydroperoxydes. De manière plus précise, la présente invention est relative à un procédé d'extraction d'hydroperoxydes conformément auquel on extrait le 1, 3-di- (2-hydroperoxy-2-propyl) benzène (que l'on appellera dans la suite du présent mémoire (DHPO) et le 3- (2-hydroxy-2-propyl} -1- (2-hydro- peroxy-2-propyl) benzène (que l'on appellera dans la suite du présent mémoire (CHPO) et on les sépare d'avec une solution brute contenant du DHPO, du CHPO et une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, en utilisant de la méthylisobutylcétone (que l'on appellera dans la suite du présent mémoire MIBC), à titre de solvant d'extraction,
ledit procédé présentant une excellente efficience de séparation des phases et occupant ainsi une position dominante des points de vue de l'efficience et de l'économie dans la pratique industrielle.
Le procédé connu de production du résorcinol (que l'on appellera dans la suite du présent mémoire RES) implique l'oxydation du 1,3-diiso- propylbenzène (que l'on appellera dans la suite du présent mémoire MDC), de façon à obtenir une solution d'oxydation contenant du DHPO et du CHPO et la scission par un acide du DHPO dans ladite solution d'oxydation pour le convertir en RES. Habituellement, on extrait la solution d'oxydation par une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, pour obtenir une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium contenant du DHPO et du CHPO. Pour l'extraction de DHPO et de CHPO de la solution
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aqueuse, on peut appliquer un processus d'extraction qui utilise un solvant d'extraction, comme la MIBC ou analogues.
Le procédé classique avait cependant pour inconvénient que l'efficience de la séparation des phases au cours de l'extraction était faible, en sorte que les phases en devinssent difficiles à séparer.
Dans ces circonstances, les présents inventeurs ont cherché à améliorer le procédé d'extraction de DHPO et de CHPO d'une solution sous forme de matière brute contenant du DHPO, du CHPO et de l'hydroxyde de sodium aqueux en se servant de MIBC comme solvant, pour réaliser l'extraction et ils ont découvert le fait que l'efficience de la séparation des phases diminuait lorsqu'un phénol ou lorsque des phénols étaient présents, même en petite quantité. Sur base de cette découverte, ils ont réussi à découvrir un procédé d'extraction conformément auquel l'efficience de la séparation des phases au cours de l'extraction est excellente.
Cela revient à dire que la présente invention a pour objet un procédé d'extraction d'hydroperoxydes conformément auquel du DHPO et du CHPO sont extraits d'une solution brute contenant du DHPO, du CHPO et une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, ledit procédé utilisant de la MIBC ne contenant pas plus de 10 ppm en poids d'un phénol ou de phénols, à titre de solvant pour l'extraction.
La solution brute utilisée aux fins de la présente invention est une solution contenant du DHPO, du CHPO et une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium. Une telle solution comprend une solution aqueuse obtenue par l'extraction d'une solution d'oxydation, formée par l'oxydation de MDC au cours de la production de RES, de la manière précédemment décrite, avec une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, mais ne s'y limite nullement.
Il est préférable que la teneur totale en DHPO et en CHPO de la solution brute varie de 1 à 20% en poids.
La présente invention concerne un procédé d'extraction du DHPO et du CHPO de la solution brute. Le DHPO et le CHPO sont séparés et récupérés individuellement dans certains cas, ou bien ils sont séparés et récupérés en combinaison l'un à l'autre. La portée de la présente invention s'étend à ces deux cas.
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A titre de solvant d'extraction, on utilise de la MIBC ne contenant pas plus de 10 ppm en poids, de préférence, pas plus de 1 ppm en poids, d'un ou plusieurs phénols. Le fait que la teneur en un ou plusieurs phé- nols dans le solvant soit limitée à la plage spécifiée constitue le facteur le plus important de la présente invention. Si la teneur en un ou plusieurs phénols dépasse la limite susmentionnée, l'efficience de séparation des phases au cours de l'extraction diminue. Le ou les phénols comprennent le 3- (2-propényl) phénol (que l'on appellera dans la suite du présent mémoire OST) et/ou du RES et analogues. Ladite teneur en phénol ou en phénols est basée sur la quantité totale de tous les phénols qui s'y trouvent contenus.
Il est préférable que le poids de la MIBC que l'on utilise au cours de l'extraction soit de 4 à 20 fois supérieur au poids total du DHPO et du CHPO dans la solution brute à soumettre à l'extraction. Si le poids est plus faible que la limite susmentionnée, l'extraction ne s'effectue pas suffisamment dans certains cas. Au contraire, si le poids est supérieur à la limite précitée, le procédé peut devenir inéconomique.
Il est également préférable que la température de la solution soumise à l'extraction soit comprise entre 20 et 80 C. Si la température de la solution est inférieure à la plage susmentionnée, l'extraction ne s'effectue pas suffisamment ou bien l'efficience de la séparation des phases au cours de l'extraction diminue dans certains cas. Au contraire, si la température de la solution est supérieure à la plage susmentionnée, la vitesse de décomposition du DHPO et/ou du CHPO peut s'accélérer.
On peut entreprendre l'extraction dans un appareil, comme une tour d'extraction, un mélangeur-décanteur et analogues.
Il est préférable que la MIBC utilisée au cours de l'extraction soit récupérée après purification et recyclée pour l'extraction suivante.
Le procédé préféré de purification et de récupération comprend un processus qui fait intervenir l'étape de scission et l'étape de purification suivantes : étape de scission : une étape au cours de laquelle une solution de MIBC contenant du DHPO et/ou du CHPO utilisée dans l'extraction est mise en contact avec un acide pour convertir le DHPO et/ou le CHPO en
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RES et/ou OST, respectivement, de manière à ainsi donner une solution de MIBC contenant du RES eVou du OST et étape de purification : une étape au cours de laquelle on neutralise la solution de MIBC obtenue pendant l'étape de scission et on soumet la solution de MIBC neutralisée à une distillation ou à une distillation plus un lavage avec un alcali aqueux, pour obtenir la MIBC récupérée et purifiée.
Des modes de réalisation spécifiques de la présente invention com- prennent, par exemple, un procédé conformément auquel on alimente une région d'extraction d'une solution brute contenant du DHPO, du CHPO et une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et de la MIBC et on obtient une solution de MIBC contenant du DHPO, une solution de MIBC conte- nant du CHPO et de l'hydroxyde de sodium aqueux. Le DHPO et le CHPO peuvent être soit indépendamment récupérés comme décrit plus haut, soit récupérés dans une solution dans de la MIBC contenant à la fois du DHPO et du CHPO. De plus, la région d'extraction peut être présente dans un seul appareil ou dans deux ou plus de deux appareils séparés.
Exemples
On décrira à présent l'invention à l'aide d'exemples. Il est inutile de dire que ces exemples ne doivent pas être considérés comme limitant la portée de la présente invention.
Exemple 1 et exemple comparatif 1
La solution brute était une solution aqueuse contenant 12% en poids de DHPO, 3% en poids de CHPO et 6% en poids d'hydroxyde de sodium, obtenue par l'extraction d'une solution d'oxydation, formée par l'oxydation de MDC, avec de l'hydroxyde de sodium aqueux. On a utilisé une tour d'extraction à titre d'appareil d'extraction. La température au cours de l'extraction fut de 30 à-60 C. La quantité de la solution brute foumie fut de 100 parties en poids et le taux de fourniture de la MIBC à titre de solvant d'extraction fut de 70 parties en poids. Après l'extraction, on a obtenu une solution de MIBC contenant du DHPO, une solution de MBIC contenant du CHPO et une solution aqueuse d'hydroxyde de
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sodium, séparément.
On a fait varier la teneur en phénols dans la MIBC servant de solvant d'extraction et on a examiné l'efficience de la séparation des phases au cours de l'extraction dans les cas respectifs. On a procédé à l'évaluation de l'efficience de séparation des phases en plaçant la solution, après extraction, dans un récipient transparent et en l'observant visuellement. Les cotes et les critères d'évaluation furent les suivants : 0, bon ; X, mauvais. Les conditions et les résultats figurent dans le tableau 1.
Exemple 2
On a sensiblement répété le même mode opératoire que celui décrit dans l'exemple 1, sauf que la solution brute était une solution aqueuse contenant 13% en poids de DHPO, 0,4% en poids de CHPO et 6% en poids d'hydroxyde de sodium, que la température du liquide était de 60 C et que l'on a obtenu, après l'extraction, séparément une solution de MIBC contenant du DHPO et du CHPO et une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium. Les résultats sont présentés dans le tableau 1.
Tableau 1
EMI5.1
<tb>
<tb> Exemple <SEP> Exemple
<tb> comparatif
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 1
<tb> Concentration <SEP> des <SEP> phénols*1
<tb> OST <SEP> ppm <SEP> en <SEP> poids <SEP> #0,1 <SEP> #0,1 <SEP> 15
<tb> RES <SEP> ppm <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 1
<tb> Total <SEP> ppm <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 15
<tb> Efficience <SEP> de <SEP> séparation <SEP> des <SEP> phases <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> X
<tb>
*1 Concentration des phénols : concentration des phénols dans la MIBC utilisée à titre de solvant pour l'extraction.
"0, 1" signifie que la valeur n'était pas supérieure à 0,1 ppm en poids.