CN108517044A - 一种环保型抗菌包装膜的制备方法 - Google Patents

一种环保型抗菌包装膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环保型抗菌包装膜的制备方法，包括以下步骤：将秋刀鱼肉糜加入去离子水，振荡混合；调节混合浆液pH，保温；加入胃蛋白酶进行酶解反应；酶解结束后，灭酶，再调节浆液pH至中性；混合浆离心，弃去上层油膜和底部残渣，留中间清液A；将蔗渣过筛，浸入氢氧化钠溶液中搅拌，过滤烘干，粉碎；加甜龙竹粉和苯‑乙醇溶液混合抽提；加乙醇水溶液搅拌；配制成水悬浊液，研磨均质得悬浊液B；将清液A、悬浊液B、羧甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液、辣木提取物、板蓝根多糖和丙三醇混合搅拌；脱泡，流延干燥即得。本方法所制备的包装膜具有很好的力学性能，同时抗菌效果非常好。

Description

一种环保型抗菌包装膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保型抗菌包装膜的制备方法。
背景技术
中国是目前世界上肉类生产和消费的第一大国，其肉类生产及加工业在国际上具有重要地位，但是和发达国家相比，我国肉制品深加工率仍有较大提升空间。随着社会的发展和人们生活水平的提高，消费者对肉制品需求量的不断增加，肉制品的品质优劣和安全性受到了越来越多的关注。新鲜度是肉品腐败变质程度的直接反映，是评价肉品晶质安全的重要指标，其中，大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌是肉制品中最常见的细菌，正是由于这些细菌，肉制品极其容易腐败，因此，研究出能够有效抑菌，延长肉制品保鲜期的包装膜具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种环保型抗菌包装膜的制备方法，所制备包装膜具有很好的力学性能，同时抗菌效果非常好。
技术方案：一种环保型抗菌包装膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10-20份解冻，按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水，振荡混合；
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2-2.5，在37-40℃下保温10min；
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应，反应过程中用6mol/L HCl调节pH在2-2.5内；
(4)酶解结束后，混合浆液在95-100℃下加热10min钝化灭酶，再调节浆液pH至中性；
(5)混合浆液在4℃，7000r/min下离心20-25min，弃去上层油膜和底部残渣，留中间清液A；
(6)将10-20份蔗渣过筛除去杂质，浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h，过滤后用蒸溜水洗涤至中性，移至烘箱中在60℃下烘干，粉碎过40目筛；
(7)加入10-20份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5-6h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；
(8)加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4-5，搅拌5-6h；
(9)加热至80-90℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；
(10)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3％的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨10-20min；
(11)转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为20-30min得到分散均匀的悬浊液B；
(12)取1-2份壳聚糖和30-50份1％乙酸溶液混合，搅拌至澄清透明，得溶液C；
(13)取5-10份聚乙烯醇和40-50份去离子水混合，升温至95℃，搅拌至全部溶解，得溶液D；
(14)将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、0.5-1份辣木提取物、0.2-0.5份板蓝根多糖和2-3份丙三醇混合，磁力搅拌15-20min；
(15)置于超声清洗机中，在功率50-60W下脱泡30s，流延到干燥的培养皿中，放入干燥箱中在温度35-40℃下干燥36-40h即得。
进一步优选的，所述辣木提取物的提取方法为：
第一步：将80-100份辣木冷冻干燥后粉碎，过40-60目筛；
第二步：加入蒸馏水，使其料液比为1:12，搅拌均匀，在室温下静置3h；
第三步：转移至微波萃取釜中，萃取条件为：功率500W，温度70℃，时间15min；
第四步：过滤后将滤液减压蒸馏干燥即得。
有益效果：
1.壳聚糖和聚乙烯醇间能够形成高分子链间氢键，从而阻碍聚乙烯醇中易旋转分子链段的运动，使得拉伸强度增大，与此同时，聚乙烯醇削弱了壳聚糖分子内及分子间的氢键，从而削弱膜的刚性结构，从而提高膜的断裂伸长率。
2.本发明包装材料的厚度在107.31-107.44μm左右，拉伸强度、断裂伸长率和穿刺强度分别高达93.9MPa、100.63％和11.48N，具有很好的力学性能，同时抗菌性佳，对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制效果都很好，这些我们都可以从表2中看出。
具体实施方式
实施例1
一种环保型抗菌包装膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10份解冻，按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水，振荡混合；
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2，在37℃下保温10min；
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应，反应过程中用6mol/L HCl调节pH在2内；
(4)酶解结束后，混合浆液在95-100℃下加热10min钝化灭酶，再调节浆液pH至中性；
(5)混合浆液在4℃，7000r/min下离心20min，弃去上层油膜和底部残渣，留中间清液A；
(6)将10份蔗渣过筛除去杂质，浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h，过滤后用蒸溜水洗涤至中性，移至烘箱中在60℃下烘干，粉碎过40目筛；
(7)加入10份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；
(8)加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4-5，搅拌5h；
(9)加热至80℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；
(10)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3％的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨10min；
(11)转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为20-min得到分散均匀的悬浊液B；
(12)取1份壳聚糖和30份1％乙酸溶液混合，搅拌至澄清透明，得溶液C；
(13)取5份聚乙烯醇和40份去离子水混合，升温至95℃，搅拌至全部溶解，得溶液D；
(14)将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、0.5份辣木提取物、0.2份板蓝根多糖和2份丙三醇混合，磁力搅拌15min；
(15)置于超声清洗机中，在功率50W下脱泡30s，流延到干燥的培养皿中，放入干燥箱中在温度35℃下干燥36h即得。
实施例2
一种环保型抗菌包装膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜15份解冻，按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水，振荡混合；
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2.3，在38℃下保温10min；
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应，反应过程中用6mol/L HCl调节pH在2.3内；
(4)酶解结束后，混合浆液在98℃下加热10min钝化灭酶，再调节浆液pH至中性；
(5)混合浆液在4℃，7000r/min下离心20-25min，弃去上层油膜和底部残渣，留中间清液A；
(6)将15份蔗渣过筛除去杂质，浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h，过滤后用蒸溜水洗涤至中性，移至烘箱中在60℃下烘干，粉碎过40目筛；
(7)加入15份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5.5h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；
(8)加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4.5，搅拌5.5h；
(9)加热至85℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；
(10)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3％的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨15min；
(11)转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为25min得到分散均匀的悬浊液B；
(12)取1.5份壳聚糖和40份1％乙酸溶液混合，搅拌至澄清透明，得溶液C；
(13)取7.5份聚乙烯醇和45份去离子水混合，升温至95℃，搅拌至全部溶解，得溶液D；
(14)将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、0.7份辣木提取物、0.4份板蓝根多糖和2.5份丙三醇混合，磁力搅拌18min；
(15)置于超声清洗机中，在功率55W下脱泡30s，流延到干燥的培养皿中，放入干燥箱中在温度37℃下干燥38h即得。
实施例3
一种环保型抗菌包装膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜20份解冻，按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水，振荡混合；
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2-2.5，在40℃下保温10min；
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应，反应过程中用6mol/LHCl调节pH在2.5内；
(4)酶解结束后，混合浆液在100℃下加热10min钝化灭酶，再调节浆液pH至中性；
(5)混合浆液在4℃，7000r/min下离心25min，弃去上层油膜和底部残渣，留中间清液A；
(6)将20份蔗渣过筛除去杂质，浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h，过滤后用蒸溜水洗涤至中性，移至烘箱中在60℃下烘干，粉碎过40目筛；
(7)加入20份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提6h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；
(8)加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至5，搅拌6h；
(9)加热至90℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；
(10)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3％的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨20min；
(11)转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为30min得到分散均匀的悬浊液B；
(12)取2份壳聚糖和50份1％乙酸溶液混合，搅拌至澄清透明，得溶液C；
(13)取10份聚乙烯醇和50份去离子水混合，升温至95℃，搅拌至全部溶解，得溶液D；
(14)将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、1份辣木提取物、0.5份板蓝根多糖和3份丙三醇混合，磁力搅拌20min；
(15)置于超声清洗机中，在功率60W下脱泡30s，流延到干燥的培养皿中，放入干燥箱中在温度40℃下干燥40h即得。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于不含有悬浊液B，以相同质量水代替，具体为：
一种环保型抗菌包装膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10份解冻，按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水，振荡混合；
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2，在37℃下保温10min；
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应，反应过程中用6mol/LHCl调节pH在2内；
(4)酶解结束后，混合浆液在95-100℃下加热10min钝化灭酶，再调节浆液pH至中性；
(5)混合浆液在4℃，7000r/min下离心20min，弃去上层油膜和底部残渣，留中间清液A；
(6)取1份壳聚糖和30份1％乙酸溶液混合，搅拌至澄清透明，得溶液C；
(7)取5份聚乙烯醇和40份去离子水混合，升温至95℃，搅拌至全部溶解，得溶液D；
(8)将清液A、溶液C、溶液D、0.5份辣木提取物、0.2份板蓝根多糖和2份丙三醇混合，磁力搅拌15min；
(9)置于超声清洗机中，在功率50W下脱泡30s，流延到干燥的培养皿中，放入干燥箱中在温度35℃下干燥36h即得。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于不含有清液A，具体为：
一种环保型抗菌包装膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将10份蔗渣过筛除去杂质，浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h，过滤后用蒸溜水洗涤至中性，移至烘箱中在60℃下烘干，粉碎过40目筛；
(2)加入10份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；
(3)加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4-5，搅拌5h；
(4)加热至80℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；
(5)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3％的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨10min；
(6)转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为20-min得到分散均匀的悬浊液B；
(7)取1份壳聚糖和30份1％乙酸溶液混合，搅拌至澄清透明，得溶液C；
(8)取5份聚乙烯醇和40份去离子水混合，升温至95℃，搅拌至全部溶解，得溶液D；
(9)将悬浊液B、溶液C、溶液D、0.5份辣木提取物、0.2份板蓝根多糖和2份丙三醇混合，磁力搅拌15min；
(10)置于超声清洗机中，在功率50W下脱泡30s，流延到干燥的培养皿中，放入干燥箱中在温度35℃下干燥36h即得。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于不含有溶液C，具体为：
一种环保型抗菌包装膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10份解冻，按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水，振荡混合；
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2，在37℃下保温10min；
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应，反应过程中用6mol/LHCl调节pH在2内；
(4)酶解结束后，混合浆液在95-100℃下加热10min钝化灭酶，再调节浆液pH至中性；
(5)混合浆液在4℃，7000r/min下离心20min，弃去上层油膜和底部残渣，留中间清液A；
(8)将10份蔗渣过筛除去杂质，浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h，过滤后用蒸溜水洗涤至中性，移至烘箱中在60℃下烘干，粉碎过40目筛；
(9)加入10份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；
(10)加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4-5，搅拌5h；
(11)加热至80℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；
(12)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3％的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨10min；
(13)转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为20-min得到分散均匀的悬浊液B；
(14)取5份聚乙烯醇和40份去离子水混合，升温至95℃，搅拌至全部溶解，得溶液D；
(15)将清液A、悬浊液B、溶液D、0.5份辣木提取物、0.2份板蓝根多糖和2份丙三醇混合，磁力搅拌15min；
(16)置于超声清洗机中，在功率50W下脱泡30s，流延到干燥的培养皿中，放入干燥箱中在温度35℃下干燥36h即得。
抑菌性的测定：利用滤纸片抑菌圈法测定包装膜对供试菌的抑制效果，将供试菌接入无菌液体培养基中，在37℃、120r/min的恒温摇床内活化培育24h。吸取一部分活化后的菌种液接入无菌水中，充分振荡后制成107cfu/m L的初始菌液。
将灭过菌的LB固体培养基在室温下放置，冷却至适宜温度后倒至无菌培养皿，待培养基凝固后备用。吸取0.1mL初始菌液接种至LB培养基，用灭过菌的玻璃涂布棒将菌液分散均匀。取10u L包装膜膜液滴于直径为6mm的无菌滤纸片上，用镊子将滤纸片在超净工作台中沥干，滴加无菌水的滤纸片作为对照。然后贴于含有供试菌的培养基上，把平板倒扣放置于温度为37℃的培养箱中24h。培养结束后，抑菌圈直径使用游标卡尺量出。
表1环保型抗菌包装膜的力学性能
产品名称 厚度(μm) 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％) 穿刺强度(N)
实施例1 107.44 93.8 100.52 11.44
实施例2 107.31 94.0 100.63 11.48
实施例3 107.36 93.9 100.60 11.46
对比例1 106.21 87.8 99.79 10.19
对比例2 105.14 93.4 100.37 11.24
对比例3 106.69 88.9 99.42 10.38
表2环保型抗菌包装膜的抗菌性能
本发明方法所制备的环保型抗菌包装膜的力学性能指标见上表1，我们可以看到其厚度在107.31-107.44μm左右，拉伸强度、断裂伸长率和穿刺强度分别高达93.9MPa、100.63％和11.48N，具有很好的力学性能，同时抗菌性佳，对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制效果都很好，这些我们都可以从表2中看出。

Claims (2)

1.一种环保型抗菌包装膜的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10-20份解冻，按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水，振荡混合；
(2)用6mol/L HCl和6mol/L NaOH调节混合浆液pH至2-2.5，在37-40℃下保温10min；
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应，反应过程中用6mol/L HCl调节pH在2-2.5内；
(4)酶解结束后，混合浆液在95-100℃下加热10min钝化灭酶，再调节浆液pH至中性；
(5)混合浆液在4℃，7000r/min下离心20-25min，弃去上层油膜和底部残渣，留中间清液A；
(6)将10-20份蔗渣过筛除去杂质，浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h，过滤后用蒸溜水洗涤至中性，移至烘箱中在60℃下烘干，粉碎过40目筛；
(7)加入10-20份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5-6h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；
(8)加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4-5，搅拌5-6h；
(9)加热至80-90℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；
(10)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3％的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨10-20min；
(11)转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为20-30min得到分散均匀的悬浊液B；
(12)取1-2份壳聚糖和30-50份1％乙酸溶液混合，搅拌至澄清透明，得溶液C；
(13)取5-10份聚乙烯醇和40-50份去离子水混合，升温至95℃，搅拌至全部溶解，得溶液D；
(14)将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、0.5-1份辣木提取物、0.2-0.5份板蓝根多糖和2-3份丙三醇混合，磁力搅拌15-20min；
(15)置于超声清洗机中，在功率50-60W下脱泡30s，流延到干燥的培养皿中，放入干燥箱中在温度35-40℃下干燥36-40h即得。
2.根据权利要求1所述的一种环保型抗菌包装膜的制备方法，其特征在于：所述辣木提取物的提取方法为：
第一步：将80-100份辣木冷冻干燥后粉碎，过40-60目筛；
第二步：加入蒸馏水，使其料液比为1:12，搅拌均匀，在室温下静置3h；
第三步：转移至微波萃取釜中，萃取条件为：功率500W，温度70℃，时间15min；
第四步：过滤后将滤液减压蒸馏干燥即得。
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