CN108517044B - 一种环保型抗菌包装膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环保型抗菌包装膜的制备方法,包括以下步骤:将秋刀鱼肉糜加入去离子水,振荡混合;调节混合浆液pH,保温;加入胃蛋白酶进行酶解反应;酶解结束后,灭酶,再调节浆液pH至中性;混合浆离心,弃去上层油膜和底部残渣,留中间清液A;将蔗渣过筛,浸入氢氧化钠溶液中搅拌,过滤烘干,粉碎;加甜龙竹粉和苯‑乙醇溶液混合抽提;加乙醇水溶液搅拌;配制成水悬浊液,研磨均质得悬浊液B;将清液A、悬浊液B、羧甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液、辣木提取物、板蓝根多糖和丙三醇混合搅拌;脱泡,流延干燥即得。本方法所制备的包装膜具有很好的力学性能,同时抗菌效果非常好。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型抗菌包装膜的制备方法。
背景技术
中国是目前世界上肉类生产和消费的第一大国,其肉类生产及加工业在国际上具有重要地位,但是和发达国家相比,我国肉制品深加工率仍有较大提升空间。随着社会的发展和人们生活水平的提高,消费者对肉制品需求量的不断增加,肉制品的品质优劣和安全性受到了越来越多的关注。新鲜度是肉品腐败变质程度的直接反映,是评价肉品晶质安全的重要指标,其中,大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌是肉制品中最常见的细菌,正是由于这些细菌,肉制品极其容易腐败,因此,研究出能够有效抑菌,延长肉制品保鲜期的包装膜具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种环保型抗菌包装膜的制备方法,所制备包装膜具有很好的力学性能,同时抗菌效果非常好。
技术方案:一种环保型抗菌包装膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10-20份解冻,按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水,振荡混合;
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2-2.5,在37-40℃下保温10min;
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应,反应过程中用6mol/L HCl调节pH在2-2.5内;
(4)酶解结束后,混合浆液在95-100℃下加热10min钝化灭酶,再调节浆液pH至中性;
(5)混合浆液在4℃,7000r/min下离心20-25min,弃去上层油膜和底部残渣,留中间清液A;
(6)将10-20份蔗渣过筛除去杂质,浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h,过滤后用蒸溜水洗涤至中性,移至烘箱中在60℃下烘干,粉碎过40目筛;
(7)加入10-20份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合,在90℃下抽提5-6h,弃去抽提物,其中,苯和乙醇的体积比为2:1;
(8)加入200份乙醇水溶液,并用冰醋酸调节pH至4-5,搅拌5-6h;
(9)加热至80-90℃,滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5,搅拌2h;
(10)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液,置于高速研磨机中,磨盘间隙为-5,转速为1500r/min下研磨10-20min;
(11)转移至高压均质机中,一级均质阀的压强为700bar,二级均质阀的压强为100bar,均质时间为20-30min得到分散均匀的悬浊液B;
(12)取1-2份壳聚糖和30-50份1%乙酸溶液混合,搅拌至澄清透明,得溶液C;
(13)取5-10份聚乙烯醇和40-50份去离子水混合,升温至95℃,搅拌至全部溶解,得溶液D;
(14)将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、0.5-1份辣木提取物、0.2-0.5份板蓝根多糖和2-3份丙三醇混合,磁力搅拌15-20min;
(15)置于超声清洗机中,在功率50-60W下脱泡30s,流延到干燥的培养皿中,放入干燥箱中在温度35-40℃下干燥36-40h即得。
进一步优选的,所述辣木提取物的提取方法为:
第一步:将80-100份辣木冷冻干燥后粉碎,过40-60目筛;
第二步:加入蒸馏水,使其料液比为1:12,搅拌均匀,在室温下静置3h;
第三步:转移至微波萃取釜中,萃取条件为:功率500W,温度70℃,时间15min;
第四步:过滤后将滤液减压蒸馏干燥即得。
有益效果:
1.壳聚糖和聚乙烯醇间能够形成高分子链间氢键,从而阻碍聚乙烯醇中易旋转分子链段的运动,使得拉伸强度增大,与此同时,聚乙烯醇削弱了壳聚糖分子内及分子间的氢键,从而削弱膜的刚性结构,从而提高膜的断裂伸长率。
2.本发明包装材料的厚度在107.31-107.44μm左右,拉伸强度、断裂伸长率和穿刺强度分别高达93.9MPa、100.63%和11.48N,具有很好的力学性能,同时抗菌性佳,对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制效果都很好,这些我们都可以从表2中看出。
具体实施方式
实施例1
一种环保型抗菌包装膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10份解冻,按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水,振荡混合;
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2,在37℃下保温10min;
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应,反应过程中用6mol/L HCl调节pH在2内;
(4)酶解结束后,混合浆液在95-100℃下加热10min钝化灭酶,再调节浆液pH至中性;
(5)混合浆液在4℃,7000r/min下离心20min,弃去上层油膜和底部残渣,留中间清液A;
(6)将10份蔗渣过筛除去杂质,浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h,过滤后用蒸溜水洗涤至中性,移至烘箱中在60℃下烘干,粉碎过40目筛;
(7)加入10份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合,在90℃下抽提5h,弃去抽提物,其中,苯和乙醇的体积比为2:1;
(8)加入200份乙醇水溶液,并用冰醋酸调节pH至4-5,搅拌5h;
(9)加热至80℃,滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5,搅拌2h;
(10)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液,置于高速研磨机中,磨盘间隙为-5,转速为1500r/min下研磨10min;
(11)转移至高压均质机中,一级均质阀的压强为700bar,二级均质阀的压强为100bar,均质时间为20-min得到分散均匀的悬浊液B;
(12)取1份壳聚糖和30份1%乙酸溶液混合,搅拌至澄清透明,得溶液C;
(13)取5份聚乙烯醇和40份去离子水混合,升温至95℃,搅拌至全部溶解,得溶液D;
(14)将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、0.5份辣木提取物、0.2份板蓝根多糖和2份丙三醇混合,磁力搅拌15min;
(15)置于超声清洗机中,在功率50W下脱泡30s,流延到干燥的培养皿中,放入干燥箱中在温度35℃下干燥36h即得。
实施例2
一种环保型抗菌包装膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜15份解冻,按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水,振荡混合;
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2.3,在38℃下保温10min;
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应,反应过程中用6mol/L HCl调节pH在2.3内;
(4)酶解结束后,混合浆液在98℃下加热10min钝化灭酶,再调节浆液pH至中性;
(5)混合浆液在4℃,7000r/min下离心20-25min,弃去上层油膜和底部残渣,留中间清液A;
(6)将15份蔗渣过筛除去杂质,浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h,过滤后用蒸溜水洗涤至中性,移至烘箱中在60℃下烘干,粉碎过40目筛;
(7)加入15份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合,在90℃下抽提5.5h,弃去抽提物,其中,苯和乙醇的体积比为2:1;
(8)加入200份乙醇水溶液,并用冰醋酸调节pH至4.5,搅拌5.5h;
(9)加热至85℃,滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5,搅拌2h;
(10)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液,置于高速研磨机中,磨盘间隙为-5,转速为1500r/min下研磨15min;
(11)转移至高压均质机中,一级均质阀的压强为700bar,二级均质阀的压强为100bar,均质时间为25min得到分散均匀的悬浊液B;
(12)取1.5份壳聚糖和40份1%乙酸溶液混合,搅拌至澄清透明,得溶液C;
(13)取7.5份聚乙烯醇和45份去离子水混合,升温至95℃,搅拌至全部溶解,得溶液D;
(14)将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、0.7份辣木提取物、0.4份板蓝根多糖和2.5份丙三醇混合,磁力搅拌18min;
(15)置于超声清洗机中,在功率55W下脱泡30s,流延到干燥的培养皿中,放入干燥箱中在温度37℃下干燥38h即得。
实施例3
一种环保型抗菌包装膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜20份解冻,按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水,振荡混合;
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2-2.5,在40℃下保温10min;
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应,反应过程中用6mol/LHCl调节pH在2.5内;
(4)酶解结束后,混合浆液在100℃下加热10min钝化灭酶,再调节浆液pH至中性;
(5)混合浆液在4℃,7000r/min下离心25min,弃去上层油膜和底部残渣,留中间清液A;
(6)将20份蔗渣过筛除去杂质,浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h,过滤后用蒸溜水洗涤至中性,移至烘箱中在60℃下烘干,粉碎过40目筛;
(7)加入20份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合,在90℃下抽提6h,弃去抽提物,其中,苯和乙醇的体积比为2:1;
(8)加入200份乙醇水溶液,并用冰醋酸调节pH至5,搅拌6h;
(9)加热至90℃,滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5,搅拌2h;
(10)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液,置于高速研磨机中,磨盘间隙为-5,转速为1500r/min下研磨20min;
(11)转移至高压均质机中,一级均质阀的压强为700bar,二级均质阀的压强为100bar,均质时间为30min得到分散均匀的悬浊液B;
(12)取2份壳聚糖和50份1%乙酸溶液混合,搅拌至澄清透明,得溶液C;
(13)取10份聚乙烯醇和50份去离子水混合,升温至95℃,搅拌至全部溶解,得溶液D;
(14)将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、1份辣木提取物、0.5份板蓝根多糖和3份丙三醇混合,磁力搅拌20min;
(15)置于超声清洗机中,在功率60W下脱泡30s,流延到干燥的培养皿中,放入干燥箱中在温度40℃下干燥40h即得。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于不含有悬浊液B,以相同质量水代替,具体为:
一种环保型抗菌包装膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10份解冻,按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水,振荡混合;
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2,在37℃下保温10min;
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应,反应过程中用6mol/LHCl调节pH在2内;
(4)酶解结束后,混合浆液在95-100℃下加热10min钝化灭酶,再调节浆液pH至中性;
(5)混合浆液在4℃,7000r/min下离心20min,弃去上层油膜和底部残渣,留中间清液A;
(6)取1份壳聚糖和30份1%乙酸溶液混合,搅拌至澄清透明,得溶液C;
(7)取5份聚乙烯醇和40份去离子水混合,升温至95℃,搅拌至全部溶解,得溶液D;
(8)将清液A、溶液C、溶液D、0.5份辣木提取物、0.2份板蓝根多糖和2份丙三醇混合,磁力搅拌15min;
(9)置于超声清洗机中,在功率50W下脱泡30s,流延到干燥的培养皿中,放入干燥箱中在温度35℃下干燥36h即得。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于不含有清液A,具体为:
一种环保型抗菌包装膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将10份蔗渣过筛除去杂质,浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h,过滤后用蒸溜水洗涤至中性,移至烘箱中在60℃下烘干,粉碎过40目筛;
(2)加入10份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合,在90℃下抽提5h,弃去抽提物,其中,苯和乙醇的体积比为2:1;
(3)加入200份乙醇水溶液,并用冰醋酸调节pH至4-5,搅拌5h;
(4)加热至80℃,滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5,搅拌2h;
(5)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液,置于高速研磨机中,磨盘间隙为-5,转速为1500r/min下研磨10min;
(6)转移至高压均质机中,一级均质阀的压强为700bar,二级均质阀的压强为100bar,均质时间为20-min得到分散均匀的悬浊液B;
(7)取1份壳聚糖和30份1%乙酸溶液混合,搅拌至澄清透明,得溶液C;
(8)取5份聚乙烯醇和40份去离子水混合,升温至95℃,搅拌至全部溶解,得溶液D;
(9)将悬浊液B、溶液C、溶液D、0.5份辣木提取物、0.2份板蓝根多糖和2份丙三醇混合,磁力搅拌15min;
(10)置于超声清洗机中,在功率50W下脱泡30s,流延到干燥的培养皿中,放入干燥箱中在温度35℃下干燥36h即得。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于不含有溶液C,具体为:
一种环保型抗菌包装膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10份解冻,按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水,振荡混合;
(2)用6mol/L HCl和6mol/L Na OH调节混合浆液pH至2,在37℃下保温10min;
(3)加入以每克鱼糜加入1000U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应,反应过程中用6mol/LHCl调节pH在2内;
(4)酶解结束后,混合浆液在95-100℃下加热10min钝化灭酶,再调节浆液pH至中性;
(5)混合浆液在4℃,7000r/min下离心20min,弃去上层油膜和底部残渣,留中间清液A;
(8)将10份蔗渣过筛除去杂质,浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h,过滤后用蒸溜水洗涤至中性,移至烘箱中在60℃下烘干,粉碎过40目筛;
(9)加入10份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合,在90℃下抽提5h,弃去抽提物,其中,苯和乙醇的体积比为2:1;
(10)加入200份乙醇水溶液,并用冰醋酸调节pH至4-5,搅拌5h;
(11)加热至80℃,滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5,搅拌2h;
(12)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液,置于高速研磨机中,磨盘间隙为-5,转速为1500r/min下研磨10min;
(13)转移至高压均质机中,一级均质阀的压强为700bar,二级均质阀的压强为100bar,均质时间为20-min得到分散均匀的悬浊液B;
(14)取5份聚乙烯醇和40份去离子水混合,升温至95℃,搅拌至全部溶解,得溶液D;
(15)将清液A、悬浊液B、溶液D、0.5份辣木提取物、0.2份板蓝根多糖和2份丙三醇混合,磁力搅拌15min;
(16)置于超声清洗机中,在功率50W下脱泡30s,流延到干燥的培养皿中,放入干燥箱中在温度35℃下干燥36h即得。
抑菌性的测定:利用滤纸片抑菌圈法测定包装膜对供试菌的抑制效果,将供试菌接入无菌液体培养基中,在37℃、120r/min的恒温摇床内活化培育24h。吸取一部分活化后的菌种液接入无菌水中,充分振荡后制成107cfu/m L的初始菌液。
将灭过菌的LB固体培养基在室温下放置,冷却至适宜温度后倒至无菌培养皿,待培养基凝固后备用。吸取0.1mL初始菌液接种至LB培养基,用灭过菌的玻璃涂布棒将菌液分散均匀。取10u L包装膜膜液滴于直径为6mm的无菌滤纸片上,用镊子将滤纸片在超净工作台中沥干,滴加无菌水的滤纸片作为对照。然后贴于含有供试菌的培养基上,把平板倒扣放置于温度为37℃的培养箱中24h。培养结束后,抑菌圈直径使用游标卡尺量出。
表1环保型抗菌包装膜的力学性能
产品名称 | 厚度(μm) | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(%) | 穿刺强度(N) |
实施例1 | 107.44 | 93.8 | 100.52 | 11.44 |
实施例2 | 107.31 | 94.0 | 100.63 | 11.48 |
实施例3 | 107.36 | 93.9 | 100.60 | 11.46 |
对比例1 | 106.21 | 87.8 | 99.79 | 10.19 |
对比例2 | 105.14 | 93.4 | 100.37 | 11.24 |
对比例3 | 106.69 | 88.9 | 99.42 | 10.38 |
表2环保型抗菌包装膜的抗菌性能
本发明方法所制备的环保型抗菌包装膜的力学性能指标见上表1,我们可以看到其厚度在107.31-107.44μm左右,拉伸强度、断裂伸长率和穿刺强度分别高达93.9MPa、100.63%和11.48N,具有很好的力学性能,同时抗菌性佳,对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制效果都很好,这些我们都可以从表2中看出。
Claims (1)
1.一种环保型抗菌包装膜的制备方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步骤:
将-20℃冻藏秋刀鱼肉糜10-20份解冻,按照鱼糜质量10倍比例加入去离子水,振荡混合;
用6 mol/L HCl和6 mol/L NaOH调节混合浆液pH至2-2.5,在37-40℃下保温10 min;
加入以每克鱼糜加入1000 U酶活力单位加入胃蛋白酶进行酶解反应,反应过程中用6mol/L HCl调节pH在2-2.5内;
酶解结束后,混合浆液在95-100℃下加热10 min钝化灭酶,再调节浆液pH至中性;
混合浆液在4℃,7000 r/min下离心20-25 min,弃去上层油膜和底部残渣,留中间清液A;
将10-20份蔗渣过筛除去杂质,浸入稀氢氧化钠溶液中并机械搅拌1h,过滤后用蒸溜水洗涤至中性,移至烘箱中在60℃下烘干,粉碎过40目筛;
加入10-20份甜龙竹粉和200份苯-乙醇溶液混合,在90℃下抽提5-6h,弃去抽提物,其中,苯和乙醇的体积比为2:1;
加入200份乙醇水溶液,并用冰醋酸调节pH至4-5,搅拌5-6h;
加热至80-90℃,滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5,搅拌2h;
用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液,置于高速研磨机中,磨盘间隙为-5,转速为1500r/min下研磨10-20min;
转移至高压均质机中,一级均质阀的压强为700bar,二级均质阀的压强为100bar,均质时间为20-30min得到分散均匀的悬浊液B;
取1-2份壳聚糖和30-50份1%乙酸溶液混合,搅拌至澄清透明,得溶液C;
取5-10份聚乙烯醇和40-50份去离子水混合,升温至 95℃,搅拌至全部溶解,得溶液D;
将清液A、悬浊液B、溶液C、溶液D、0.5-1份辣木提取物、0.2-0.5份板蓝根多糖和2-3份丙三醇混合,磁力搅拌15-20min;
置于超声清洗机中,在功率50-60W下脱泡30s,流延到干燥的培养皿中,放入干燥箱中在温度35-40℃下干燥36-40 h即得;
其中,所述辣木提取物的提取方法为:
第一步:将80-100份辣木冷冻干燥后粉碎,过40-60目筛;
第二步:加入蒸馏水,使其料液比为1:12,搅拌均匀,在室温下静置3h;
第三步:转移至微波萃取釜中,萃取条件为:功率500W,温度70℃,时间15min;
第四步:过滤后将滤液减压蒸馏干燥即得。
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