CN108511790A - 一种基于pp14ntf2电解质双离子电池的制备及测试方法 - Google Patents

一种基于pp14ntf2电解质双离子电池的制备及测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于PP14NTF2电解质双离子电池的制备及测试方法，本发明通过利用纯相N‑丁基‑N‑甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(PP14NTF2)作为此双离子电池的电解质，其正负极都是超导石墨纸，GF/D作为隔膜，将其在充满高纯氩的手套箱中组装成CR2025型纽扣电池用于电化学性能的检测。此双离子电池在蓝电测试系统下表现出较好的电化学性能，在20mA/g电流密度下的首次放电比容量为42.8mA h/g，充电比容量为98mAh/g，相应的库伦效率为43.7％。低库伦效率其一可以归结为电解质中阴阳离子嵌入电极材料中而无法可逆的脱出引起的。其二是由电解质中的阴阳离子在充放电过程中在电极材料界面形成固态电解质膜(SEI)造成的。并且其放电电压高达3.0V左右，这可以作为新能源装置用于能源领域。

Description

一种基于PP14NTF2电解质双离子电池的制备及测试方法
技术领域
本发明涉及利用室温离子液体PP14NTF2和超导石墨纸电极材料组装成双离子电池。该发明属于新能源领域中电化学能量储存和转化的电极材料，可用于新能源领域。
背景技术
在过去的二十年里，锂离子电池(LIB)已被广泛关注和研究。然而，由于锂资源短缺以及锂离子电池的成本，安全性，循环性，能量密度等问题，其进一步的发展遇到了瓶颈。另外，随着社会发展的进步，迫切需要高功率，高能量密度的新能源电池。尽管依赖于快速离子吸脱附进行储能的超级电容器比传统锂离子电池具有更高的功率密度，但仅依靠电解质/电极界面处的电容储能不能满足便携式电子设备对能量密度的需求。近年来，为了满足市场的需求，已经提出了一种低成本，高容量和高功率的双离子电池(DIB)系统作为新型储能装置。双离子电池主要依赖于电解质中的阴离子和阳离子的嵌入/脱出进行能量储存的。最近，基于离子液体锂盐电解质已用于DIB中，如EMImAlCl4，EMImBF4， EMImPF6，PP14TFSI，LiF，LiTFSI，LiBETI等。
基于其他金属离子的双离子电池也得到了广泛的关注和研究，例如，2016年，Tang等人开发了一种新型铝石墨双离子电池，其表现出104mAh g-1的高可逆容量和220Wh kg-1的能量密度。2017年，Tong等人报道了基于钠的双离子电池，表现出的较佳的电化学性能，具有77W h kg-1的比能量和优异的循环性能。同年，Ji等人报道了一种基于钾离子电解质的双碳离子电池，电压窗口为3.0V-5.2V，循环性能为100次，首次可逆容量为61mAh g-1。然而，金属元素的引入使得电池成本增加，这不利于进一步的工业生产。
发明内容
本发明的目的是利用室温离子液体PP14NTF2电解质，其阴阳离子(PP14 +和NTF2 -)在超导石墨电极嵌入和脱出机理进行储能，其中充放电过程中嵌入和脱出的离子为PP14 +和NTF2 -，这与超级电容器的储能机理是不同，此双离子电池动力学控制过程主要阴阳离子的嵌入和脱出表现的电池的典型特性，而超级电容器主要是依靠电解质中的阴阳离子在电极表面吸附和脱附进行储能的，表现的主要是电容特性。
一种基于PP14NTF2电解质双离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电极材料制备：首先将超导石墨纸裁剪成直径为1cm的圆片，然后将其在真空干燥箱中80℃下真空干燥12小时作为此双离子电池的正负极；
(2)双离子电池中各种材料准备：首先将PP14NTF2室温离子液体电解质在真空干燥箱中100℃下真空干燥12小时，然后将其转移到充满高纯氩气的手套箱中，将GF/D裁剪成直径为1.2cm的圆片，在无水乙醇和去离子水中超声洗涤个三次，每次15分钟，目的是去除GF/D(玻璃纤维滤膜)隔膜中的杂质，最后在真空干燥箱中真空干燥处理随之转移到手套箱中作为此双离子电池的隔膜；在组装电池中用到的电池壳、垫片和垫圈也分别用无水乙醇和去离子水超声洗涤三次最后真空干燥箱中真空干燥处理随之转移到手套箱中备用；
(3)双离子电池组装：将裁剪好的超导石墨纸作为此双离子电池的正负极电极材料， GF/D为隔膜，纯相PP14NTF2离子液体作为此双离子电池的电解质；在手套箱中(水氧含量均小于0.1％)组装成双离子电池；在组装成纽扣电池的过程中加入足够多的电解质使得在后续充放电过程中得以充分利用；手套箱中水氧含量均小于0.1％。
进一步地，步骤(2)中，离子液体中的阴离子为三氟甲磺酸根离子(OTF-)四氟硼酸根离子(BF4 -)。
进一步地，步骤(2)中，离子液体中的阳离子为1-丁基-3甲基咪唑离子(BMIM-)和1-乙基-3-甲基咪唑离子(EMIM-)。
进一步地，步骤(2)中，材料准备中在真空干燥箱中干燥条件为：120℃，时间为8h。
进一步地，步骤(3)中，双离子电池的组装在手套箱中制备是为了避免电解质和空气中的水分等发生反应，并且这也有利于实验的可重复性操作。
如上所述方法制备的电解质双离子电池的测试方法，其特征在于，双离子电池电化学测试是将制备的纽扣电池在蓝电系统进行恒流充放电测试，电流密度为20-40mA g-1，充放电截止电压为1V-5V；循环伏安的扫面速度为：0.2-0.6mV s-1。
进一步地，所述电流密度分为20mA g-1、30mAg-1和40mA g-1。
进一步地，所述充放电电压范围为1V-5V，2V-5V，3V-5V，1V-4V，2V-4V和3V-4 V。
进一步地，所述循环伏安的扫面速度为：0.2mV s-1，0.4mV s-1和0.6mV s-1。
本发明中我们设计了一种基于纯相1-丁基-1-甲基哌啶鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺 (PP14NTF2)室温离子液体电解质的新型石墨-石墨双离子电池(GGDIB)。
由于离子液体的高离子电导率，此双离子电池具有明确的充放电平台，并且变现出较优异的比容量和循环性能。在0.1V-5.0V的电压窗口下，在20mAg-1的电流密度下，充电比容量为98mA h/g，相应的库伦效率为43.7％。低库伦效率其一可以归结为电解质中阴阳离子嵌入电极材料中而无法可逆的脱出引起的。其二是由电解质中的阴阳离子在充放电过程中在电极材料界面形成固态电解质膜(SEI)造成的。并且其放电电压高达3.0V左右，这可以作为新能源装置用于能源领域。
本发明利用室温离子液体PP14NTF2电解质，其阴阳离子(PP14 +和NTF2 -)在超导石墨电极嵌入和脱出机理进行储能，其中充放电过程中嵌入和脱出的离子为PP14 +和NTF2 -，并且其电化性能通过恒电流充放电测试得出，其优异的电化学性能为双离子电池的商业化奠定了基础。
附图说明
图1 为本发明所制备的基于PP14NTF2电解质双离子电池的首次充放电曲线图(电流密度为20mA/g)。
图2 为本发明所制备的基于PP14NTF2电解质双离子电池的不同电流密度下的充放电曲线图(电流密度为20mA/g、30mA/g和40mA/g)。
图3 为本发明所制备的基于PP14NTF2电解质双离子电池的不同电流密度下的容量微分曲线图。
图4 为本发明所制备的基于PP14NTF2电解质双离子电池的在0.4mV s-1扫描速度下的循环伏安图。
图5 为本发明所制备的基于PP14NTF2电解质双离子电池的在不同扫描速度下的循环伏安图(0.2mV s-1、0.4mV s-1和0.6mV s-1)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围
实例一、
步骤一、电极材料制备：首先将超导石墨纸裁剪成直径为1cm的圆片，然后将其在真空干燥箱中80℃下真空干燥12小时作为此双离子电池的正负极。
步骤二、双离子电池中各种材料准备：首先将PP14NTF2室温离子液体电解质在真空干燥箱中100℃下真空干燥12小时，然后将其转移到充满高纯氩气的手套箱中，将GF/D裁剪成直径为1.2cm的圆片，在无水乙醇和去离子水中超声洗涤个三次，每次15分钟，目的是去除GF/D隔膜中的杂质，最后在真空干燥箱中真空干燥处理随之转移到手套箱中作为此双离子电池的隔膜。在组装电池中用到的电池壳、垫片和垫圈也分别用无水乙醇和去离子水超声洗涤三次最后真空干燥箱中真空干燥处理随之转移到手套箱中备用。
步骤三、双离子电池组装：将裁剪好的超导石墨纸作为此双离子电池的正负极电极材料，GF/D为隔膜，纯相PP14NTF2离子液体作为此双离子电池的电解质。在手套箱中(水氧含量均小于0.1％)组装成双离子电池。在组装成纽扣电池的过程中加入足够多的电解质使得在后续充放电过程中得以充分利用。
步骤四、双离子电池电化学测试：将制备的纽扣电池在蓝电系统进行恒流充放电测试，电流密度为20-40mA g-1，充放电截止电压为1V-5V。循环伏安的测试条件为：0.2-0.6mV S-1。
实例二、
步骤一同实例一步骤一；
步骤二同实例一步骤二；
步骤三同实例一步骤三；
步骤四、双离子电池电化学测试：将制备的纽扣电池在蓝电系统进行恒流充放电测试，电流密度为20-40mA g-1，充放电截止电压为2V-5V。循环伏安的测试条件为：0.2-0.6mV s-1。
实例三、
步骤一同实例一步骤一；
步骤二同实例一步骤二；
步骤三同实例一步骤三；
步骤四、双离子电池电化学测试：将制备的纽扣电池在蓝电系统进行恒流充放电测试，电流密度为20-40mA g-1，充放电截止电压为1V-4V。循环伏安的测试条件为：0.2-0.6mV s-1。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于PP14NTF2电解质双离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电极材料制备：首先将超导石墨纸裁剪成直径为1cm的圆片，然后将其在真空干燥箱中80℃下真空干燥12小时作为此双离子电池的正负极；
(2)双离子电池中各种材料准备：首先将PP14NTF2室温离子液体电解质在真空干燥箱中100℃下真空干燥12小时，然后将其转移到充满高纯氩气的手套箱中，将GF/D裁剪成直径为1.2cm的圆片，在无水乙醇和去离子水中超声洗涤个三次，每次15分钟，目的是去除GF/D隔膜中的杂质，最后在真空干燥箱中真空干燥处理随之转移到手套箱中作为此双离子电池的隔膜；在组装电池中用到的电池壳、垫片和垫圈也分别用无水乙醇和去离子水超声洗涤三次最后真空干燥箱中真空干燥处理随之转移到手套箱中备用；
(3)双离子电池组装：将裁剪好的超导石墨纸作为此双离子电池的正负极电极材料，GF/D为隔膜，纯相PP14NTF2离子液体作为此双离子电池的电解质；在手套箱中(水氧含量均小于0.1％)组装成双离子电池；在组装成纽扣电池的过程中加入足够多的电解质使得在后续充放电过程中得以充分利用；手套箱中水氧含量均小于0.1％。
2.根据权利要求1所述的一种基于PP14NTF2电解质双离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离子液体中的阴离子为三氟甲磺酸根离子(OTF-)四氟硼酸根离子(BF4 -)。
3.根据权利要求1所述的一种基于PP14NTF2电解质双离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离子液体中的阳离子为1-丁基-3甲基咪唑离子(BMIM-)和1-乙基-3-甲基咪唑离子(EMIM-)。
4.根据权利要求1所述的一种基于PP14NTF2电解质双离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，材料准备中在真空干燥箱中干燥条件为：120℃，时间为8h。
5.根据权利要求1所述的一种基于PP14NTF2电解质双离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，双离子电池的组装在手套箱中制备是为了避免电解质和空气中的水分发生反应，并且这也有利于实验的可重复性操作。
6.按照权利要求1所述方法制备的电解质双离子电池的测试方法，其特征在于，双离子电池电化学测试是将制备的纽扣电池在蓝电系统进行恒流充放电测试，电流密度为20-40mA g-1，充放电截止电压为1V-5V；循环伏安的扫面速度为：0.2-0.6mV s-1。
7.如权利要求6所述电解质双离子电池的测试方法，其特征在于所述电流密度分为20mA g-1、30mA g-1和40mA g-1。
8.如权利要求6所述电解质双离子电池的测试方法，其特征在于所述充放电电压范围为1V-5V，2V-5V，3V-5V，1V-4V，2V-4V和3V-4V。
9.如权利要求6所述电解质双离子电池的测试方法，其特征在于所述循环伏安的扫面速度为：0.2mV s-1，0.4mV s-1和0.6mV s-1。
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