CN108499487A - 一种不饱和树脂的生产系统及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不饱和树脂的生产系统，包括反应釜、立式冷凝器、卧式冷凝器、回流缓冲罐、抽真空装置、尾气处理装置、稀释釜、送料装置；反应釜内具有搅拌轴，搅拌轴下部连接搅拌框、上部连接搅拌桨，反应釜上端具有液相进口、固体投料口、第一气相出口、第二气相出口；所述立式冷凝器、卧式冷凝器均通冷却水，所述第一气相出口依次连接立式冷凝器、卧式冷凝器，卧式冷凝器分化成气相接口和液相接口；所述回流缓冲罐底端连接回流管并连接反应釜侧面的侧回流口；所述反应釜底部具有底出料口，底出料口连接稀释釜，稀释釜的连接送料装置。本发明优化了现有不饱和树脂生产的物料回流循环使用结构、温度控制，使工艺稳定性、产品质量得到提高。

Description

一种不饱和树脂的生产系统及其生产方法
技术领域
本发明属于不饱和树脂生产领域，尤其涉及一种不饱和树脂的生产系统及其生产方法。
背景技术
不饱和树脂，是一种热固性树脂，当其在热或引发剂的作用下，可固化成为一种不溶不融的高分子网状聚合物。不饱和树脂能在室温固化，常压下成型，加工工艺可调性好。在玻璃钢领域，或者与无机填料相混合或其本身单独使用制成各种制品方面，均有广泛应用。
目前，随着成本的上升，传统的生产线已经越来越难以满足企业的盈利和再生产需要，因此，需要改进装置、工艺，以提高原料的利用率，提高最终产品的产率和选择性，提高生产效率，节约成本，利于可持续发展。
因此，一种新的不饱和树脂的生产系统及其生产方法，是迫切需要的。
发明内容
发明目的：本发明提出的一种不饱和树脂的生产系统，优化过程，节约物料，提高生产效率，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容：一种不饱和树脂的生产系统，包括反应釜、立式冷凝器、卧式冷凝器、回流缓冲罐、抽真空装置、尾气处理装置、稀释釜、送料装置；所述反应釜、稀释釜外层具有夹套，通过夹套中通入过热蒸汽对反应釜或稀释釜加热，反应釜内具有搅拌轴，搅拌轴下部连接搅拌框、上部连接搅拌桨，反应釜上端具有液相进口、固体投料口、第一气相出口、第二气相出口；所述立式冷凝器、卧式冷凝器均开有物料接口和冷却接口，冷却接口通冷却水，所述第一气相出口以管道向上连接立式冷凝器的物料接口，立式冷凝器依次向上连接卧式冷凝器的物料接口，卧式冷凝器的物料接口连接卧式冷凝器内部的管道并分化成上部的气相接口和下部的液相接口，所述气相接口、液相接口分别通过气相支管、液相支管通入回流缓冲罐上部的接口，所述第二气相出口连接第二气管，第二气管与气相支管合并；所述回流缓冲罐底端连接回流管，回流管连接反应釜侧面开有的侧回流口；
所述回流缓冲罐上部一个接口还连接出口管，出口管分两支路，一支路连接抽真空装置，另一支路连接尾气处理装置；
所述反应釜底部具有底出料口，底出料口以管道连接稀释釜的上端接口，稀释釜的下端接口连接送料装置。
作为优选，所述抽真空装置包括真空缓冲罐、真空泵，所述出口管、真空泵分别连接真空缓冲罐上部的接口。真空缓冲罐的设置令真空泵抽真空更可靠。
作为优选，所述送料装置包括送料泵、计量秤，送料泵连接于稀释釜的下端接口。送料泵、计量秤使稀释釜的出料紧凑及时，且方便一次性打包装货，效率高。
作为优选，所述立式冷凝器直立放置，所述卧式冷凝器相对于水平面倾斜放置。立式的直立使冷凝第一波回流及时；卧式冷凝器的倾斜放置又利于冷凝物的自流还利于气相的排出。
进一步，所述卧式冷凝器斜向回流缓冲罐一侧，并与水平面成夹角12~22°。卧式冷凝器的斜向角度保证了液相自流和气相排出的相对比例和控制。
作为优选，所述第二气管中部具有开口向上的“U”形管段。“U”形管段可保持排出的气相压力缓冲，并避免冷凝后快速回流引起的阻塞和骤冷。
作为优选，所述立式冷凝器的管程与物料接口以管道连通，立式冷凝器的壳程与冷却接口连通。立式冷凝器的壳程通冷却水，使物料蒸汽走管程高效冷凝。
进一步，所述卧式冷凝器的管程与冷却接口以管道连通，卧式冷凝器的壳程与物料接口连通。卧式冷凝器的物料分两路，气相和液相，壳程可简单高效实现这一点。
一种不饱和树脂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、投料：检查生产系统的设备、阀门正常后，往反应釜先打入液体料丙二醇、乙二醇、二甘醇，再投入苯酐、顺酐；将与反应釜中物料对应量的苯乙烯投入稀释釜；
（2）、反应前段：往反应釜的夹套通入过热蒸汽，反应釜内温度升至145~152℃时开动搅拌，边搅拌边升温，150℃后升温速率控制在5℃/min以内，在203-212℃，控制供热保持温度恒定，确保不高于212℃，并且保持冷却接口通冷却水；控制反应釜内蒸出物质的馏头温度在99-103℃，如此反应；反应过程中取样测酸值；
（3）、反应后段：反应过程中每隔9~20min取样测酸值，在酸值59-66时，到达反应后段；开启真空泵抽真空，反应釜内真空度控制在-0.08~-0.1MPa，确保抽真空过程中气相支管、第二气管、出口管通畅，抽真空持续2.5~3h后再取样，酸值达到33~37时解除真空，停止加热，自然冷却；降温到187~195℃时向反应釜内加入填料、助剂；
（4）、稀释：稀释釜内温度控制在83~92℃，反应釜内温度达到158~166℃时，打开底出料口，将反应生成物放到稀释釜中，开动稀释釜搅拌，开启真空泵，进行稀释；稀释完毕后搅拌1.5-2h；
（5）、储存：对（4）中的产物，取样检验后降温至50℃以下操作完毕，生产完毕，再次检验合格，经过送料泵、计量秤送入容器储存。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明结构紧凑，物料利用率高，生产效率高。反应釜出口立式冷凝器、卧式冷凝器以及特定的放置和物料走向，使蒸发出的液体物料及时冷凝回流，减少副反应；回流缓冲罐的再次冷凝回流使物料浪费减少，抽真空装置和尾气处理装置在末端对反应条件的控制和气相的处理起到及时而关键的作用；稀释釜连接紧凑，物料苯乙烯的先行加入让后面的混合变得更可靠；“U”形管段避免冷凝后快速回流引起的阻塞和骤冷；立式冷凝器的壳程通冷却水，使物料蒸汽走管程高效冷凝，卧式冷凝器的物料分两路，气相和液相，壳程可简单高效实现。本发明的工艺步骤鲜明，处理高效优异，得到的不饱和树脂产品质量高。本发明优化了现有不饱和树脂生产的物料回流循环使用结构，调整了关键步骤中真空度的控制以及反应和稀释阶段的操作要领，并且优化了温度控制，使工艺稳定性、产品质量得到提高，并且成本也得以降低。
附图说明
图1是本发明的总体结构示意图。
图中：1-反应釜，10-夹套，101-液相进口，102-固体投料口，103-第一气相出口，104-第二气相出口，105-侧回流口，106-底出料口，11-搅拌轴，12-搅拌框，13-搅拌桨，2-立式冷凝器，21-物料接口，22-冷却接口，3-卧式冷凝器，300-第二气管，301-气相支管，302-液相支管，303-“U”形管段，321-气相接口，322-液相接口，4-回流缓冲罐，40-出口管，41-回流管，5-抽真空装置，51-真空缓冲罐，52-真空泵，6-尾气处理装置，7-稀释釜，8-送料装置，81-送料泵，82-计量秤，9-阀门。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例作简单的介绍。
实施例1
如图1，一种不饱和树脂的生产系统，包括反应釜1、立式冷凝器2、卧式冷凝器3、回流缓冲罐4、抽真空装置5、尾气处理装置6、稀释釜7、送料装置8；所述反应釜1、稀释釜7外层具有夹套10，通过夹套10中通入过热蒸汽对反应釜1或稀释釜7加热，反应釜1内具有搅拌轴11，搅拌轴11下部连接搅拌框12、上部连接搅拌桨13，反应釜1上端具有液相进口101、固体投料口102、第一气相出口103、第二气相出口104；
所述立式冷凝器2直立放置，所述卧式冷凝器3相对于水平面倾斜放置，所述卧式冷凝器3斜向回流缓冲罐一侧，并与水平面成夹角12~22°；所述立式冷凝器2、卧式冷凝器3均开有物料接口21和冷却接口22，冷却接口22通冷却水，所述第一气相出口103以管道向上连接立式冷凝器2的物料接口21，立式冷凝器2依次向上连接卧式冷凝器3的物料接口21，卧式冷凝器3的物料接口21连接卧式冷凝器3内部的管道并分化成上部的气相接口321和下部的液相接口322，所述气相接口321、液相接口322分别通过气相支管301、液相支管302通入回流缓冲罐4上部的接口，所述第二气相出口104连接第二气管300，第二气管300与气相支管301合并，所述第二气管300中部具有开口向上的“U”形管段303；所述立式冷凝器2的管程与物料接口21以管道连通，立式冷凝器2的壳程与冷却接口22连通，所述卧式冷凝器3的管程与冷却接口22以管道连通，卧式冷凝器3的壳程与物料接口21连通；所述回流缓冲罐4底端连接回流管41，回流管41连接反应釜1侧面开有的侧回流口105；
所述回流缓冲罐4上部一个接口还连接出口管40，出口管40分两支路，一支路连接抽真空装置5，另一支路连接尾气处理装置6；所述抽真空装置5包括真空缓冲罐51、真空泵52，所述出口管40、真空泵52分别连接真空缓冲罐51上部的接口；
所述反应釜1底部具有底出料口106，底出料口106以管道连接稀释釜7的上端接口，稀释釜7的下端接口连接送料装置8；所述送料装置8包括送料泵81、计量秤82，送料泵81连接于稀释釜7的下端接口；
以上各个设备之间管路均设置足够的阀门9以便控制和调节。
一种不饱和树脂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、投料：检查生产系统的设备、阀门正常后，往反应釜1先打入液体料丙二醇、乙二醇、二甘醇，再投入苯酐、顺酐；将与反应釜1中物料对应量的苯乙烯投入稀释釜7；
（2）、反应前段：往反应釜1的夹套10通入过热蒸汽，反应釜1内温度升至145℃时开动搅拌，边搅拌边升温，150℃后升温速率控制在5℃/min以内，在203℃，控制供热保持温度恒定，确保不高于212℃，并且保持冷却接口通冷却水；控制反应釜1内蒸出物质的馏头温度在100℃，如此反应；反应过程中取样测酸值；
（3）、反应后段：反应过程中每隔9~20min取样测酸值，在酸值66时，到达反应后段；开启真空泵52抽真空，反应釜1内真空度控制在-0.08~-0.1MPa，确保抽真空过程中气相支管301、第二气管300、出口管40通畅，抽真空持续2.5~3h后关闭再取样，酸值达到37时解除真空，停止加热，自然冷却；降温到195℃时向反应釜1内加入填料、助剂；
（4）、稀释：稀释釜7内温度控制在87℃，反应釜1内温度达到160℃时，打开底出料口106，将反应生成物放到稀释釜7中，开动稀释釜7搅拌，开启真空泵52，进行稀释；稀释完毕后搅拌1.5-2h；
（5）、储存：对（4）中的产物，取样检验后降温至50℃以下操作完毕，生产完毕，再次检验合格，经过送料泵81、计量秤82送入容器储存。
实施例2
如图1，一种不饱和树脂的生产系统，包括反应釜1、立式冷凝器2、卧式冷凝器3、回流缓冲罐4、抽真空装置5、尾气处理装置6、稀释釜7、送料装置8；所述反应釜1、稀释釜7外层具有夹套10，通过夹套10中通入过热蒸汽对反应釜1或稀释釜7加热，反应釜1内具有搅拌轴11，搅拌轴11下部连接搅拌框12、上部连接搅拌桨13，反应釜1上端具有液相进口101、固体投料口102、第一气相出口103、第二气相出口104；
所述立式冷凝器2直立放置，所述卧式冷凝器3相对于水平面倾斜放置，所述卧式冷凝器3斜向回流缓冲罐一侧，并与水平面成夹角12~22°；所述立式冷凝器2、卧式冷凝器3均开有物料接口21和冷却接口22，冷却接口22通冷却水，所述第一气相出口103以管道向上连接立式冷凝器2的物料接口21，立式冷凝器2依次向上连接卧式冷凝器3的物料接口21，卧式冷凝器3的物料接口21连接卧式冷凝器3内部的管道并分化成上部的气相接口321和下部的液相接口322，所述气相接口321、液相接口322分别通过气相支管301、液相支管302通入回流缓冲罐4上部的接口，所述第二气相出口104连接第二气管300，第二气管300与气相支管301合并，所述第二气管300中部具有开口向上的“U”形管段303；所述立式冷凝器2的管程与物料接口21以管道连通，立式冷凝器2的壳程与冷却接口22连通，所述卧式冷凝器3的管程与冷却接口22以管道连通，卧式冷凝器3的壳程与物料接口21连通；所述回流缓冲罐4底端连接回流管41，回流管41连接反应釜1侧面开有的侧回流口105；
所述回流缓冲罐4上部一个接口还连接出口管40，出口管40分两支路，一支路连接抽真空装置5，另一支路连接尾气处理装置6；所述抽真空装置5包括真空缓冲罐51、真空泵52，所述出口管40、真空泵52分别连接真空缓冲罐51上部的接口；
所述反应釜1底部具有底出料口106，底出料口106以管道连接稀释釜7的上端接口，稀释釜7的下端接口连接送料装置8；所述送料装置8包括送料泵81、计量秤82，送料泵81连接于稀释釜7的下端接口；
以上各个设备之间管路均设置足够的阀门9以便控制和调节。
一种不饱和树脂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、投料：检查生产系统的设备、阀门正常后，往反应釜1先打入液体料丙二醇、乙二醇、二甘醇，再投入苯酐、顺酐；将与反应釜1中物料对应量的苯乙烯投入稀释釜7；
（2）、反应前段：往反应釜1的夹套10通入过热蒸汽，反应釜1内温度升至152℃时开动搅拌，边搅拌边升温，150℃后升温速率控制在5℃/min以内，在212℃，控制供热保持温度恒定，确保不高于212℃，并且保持冷却接口通冷却水；控制反应釜1内蒸出物质的馏头温度在103℃，如此反应；反应过程中取样测酸值；
（3）、反应后段：反应过程中每隔9~20min取样测酸值，在酸值60时，到达反应后段；开启真空泵52抽真空，反应釜1内真空度控制在-0.08~-0.1MPa，确保抽真空过程中气相支管301、第二气管300、出口管40通畅，抽真空持续2.5~3h后关闭再取样，酸值达到33时解除真空，停止加热，自然冷却；降温到187℃时向反应釜1内加入填料、助剂；
（4）、稀释：稀释釜7内温度控制在83℃，反应釜1内温度达到166℃时，打开底出料口106，将反应生成物放到稀释釜7中，开动稀释釜7搅拌，开启真空泵52，进行稀释；稀释完毕后搅拌1.5-2h；
（5）、储存：对（4）中的产物，取样检验后降温至50℃以下操作完毕，生产完毕，再次检验合格，经过送料泵81、计量秤82送入容器储存。
实施例3
如图1，一种不饱和树脂的生产系统，包括反应釜1、立式冷凝器2、卧式冷凝器3、回流缓冲罐4、抽真空装置5、尾气处理装置6、稀释釜7、送料装置8；所述反应釜1、稀释釜7外层具有夹套10，通过夹套10中通入过热蒸汽对反应釜1或稀释釜7加热，反应釜1内具有搅拌轴11，搅拌轴11下部连接搅拌框12、上部连接搅拌桨13，反应釜1上端具有液相进口101、固体投料口102、第一气相出口103、第二气相出口104；
所述立式冷凝器2直立放置，所述卧式冷凝器3相对于水平面倾斜放置，所述卧式冷凝器3斜向回流缓冲罐一侧，并与水平面成夹角12~22°；所述立式冷凝器2、卧式冷凝器3均开有物料接口21和冷却接口22，冷却接口22通冷却水，所述第一气相出口103以管道向上连接立式冷凝器2的物料接口21，立式冷凝器2依次向上连接卧式冷凝器3的物料接口21，卧式冷凝器3的物料接口21连接卧式冷凝器3内部的管道并分化成上部的气相接口321和下部的液相接口322，所述气相接口321、液相接口322分别通过气相支管301、液相支管302通入回流缓冲罐4上部的接口，所述第二气相出口104连接第二气管300，第二气管300与气相支管301合并，所述第二气管300中部具有开口向上的“U”形管段303；所述立式冷凝器2的管程与物料接口21以管道连通，立式冷凝器2的壳程与冷却接口22连通，所述卧式冷凝器3的管程与冷却接口22以管道连通，卧式冷凝器3的壳程与物料接口21连通；所述回流缓冲罐4底端连接回流管41，回流管41连接反应釜1侧面开有的侧回流口105；
所述回流缓冲罐4上部一个接口还连接出口管40，出口管40分两支路，一支路连接抽真空装置5，另一支路连接尾气处理装置6；所述抽真空装置5包括真空缓冲罐51、真空泵52，所述出口管40、真空泵52分别连接真空缓冲罐51上部的接口；
所述反应釜1底部具有底出料口106，底出料口106以管道连接稀释釜7的上端接口，稀释釜7的下端接口连接送料装置8；所述送料装置8包括送料泵81、计量秤82，送料泵81连接于稀释釜7的下端接口；
以上各个设备之间管路均设置足够的阀门9以便控制和调节。
一种不饱和树脂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、投料：检查生产系统的设备、阀门正常后，往反应釜1先打入液体料丙二醇、乙二醇、二甘醇，再投入苯酐、顺酐；将与反应釜1中物料对应量的苯乙烯投入稀释釜7；
（2）、反应前段：往反应釜1的夹套10通入过热蒸汽，反应釜1内温度升至148℃时开动搅拌，边搅拌边升温，150℃后升温速率控制在5℃/min以内，在210℃，控制供热保持温度恒定，确保不高于212℃，并且保持冷却接口通冷却水；控制反应釜1内蒸出物质的馏头温度在99℃，如此反应；反应过程中取样测酸值；
（3）、反应后段：反应过程中每隔9~20min取样测酸值，在酸值59时，到达反应后段；开启真空泵52抽真空，反应釜1内真空度控制在-0.08~-0.1MPa，确保抽真空过程中气相支管301、第二气管300、出口管40通畅，抽真空持续2.5~3h后关闭再取样，酸值达到35时解除真空，停止加热，自然冷却；降温到195℃时向反应釜1内加入填料、助剂；
（4）、稀释：稀释釜7内温度控制在92℃，反应釜1内温度达到158℃时，打开底出料口106，将反应生成物放到稀释釜7中，开动稀释釜7搅拌，开启真空泵52，进行稀释；稀释完毕后搅拌1.5-2h；
（5）、储存：对（4）中的产物，取样检验后降温至50℃以下操作完毕，生产完毕，再次检验合格，经过送料泵81、计量秤82送入容器储存。
以上实施例仅用以说明本发明的优选技术方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，所做出的若干改进或等同替换，均视为本发明的保护范围，仍应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.一种不饱和树脂的生产系统，其特征在于，包括反应釜、立式冷凝器、卧式冷凝器、回流缓冲罐、抽真空装置、尾气处理装置、稀释釜、送料装置；所述反应釜、稀释釜外层具有夹套，通过夹套中通入过热蒸汽对反应釜或稀释釜加热，反应釜内具有搅拌轴，搅拌轴下部连接搅拌框、上部连接搅拌桨，反应釜上端具有液相进口、固体投料口、第一气相出口、第二气相出口；所述立式冷凝器、卧式冷凝器均开有物料接口和冷却接口，冷却接口通冷却水，所述第一气相出口以管道向上连接立式冷凝器的物料接口，立式冷凝器依次向上连接卧式冷凝器的物料接口，卧式冷凝器的物料接口连接卧式冷凝器内部的管道并分化成上部的气相接口和下部的液相接口，所述气相接口、液相接口分别通过气相支管、液相支管通入回流缓冲罐上部的接口，所述第二气相出口连接第二气管，第二气管与气相支管合并；所述回流缓冲罐底端连接回流管，回流管连接反应釜侧面开有的侧回流口；
所述回流缓冲罐上部一个接口还连接出口管，出口管分两支路，一支路连接抽真空装置，另一支路连接尾气处理装置；
所述反应釜底部具有底出料口，底出料口以管道连接稀释釜的上端接口，稀释釜的下端接口连接送料装置。
2.根据权利要求1所述的一种不饱和树脂的生产系统，其特征在于，所述抽真空装置包括真空缓冲罐、真空泵，所述出口管、真空泵分别连接真空缓冲罐上部的接口。
3.根据权利要求1所述的一种不饱和树脂的生产系统，其特征在于，所述送料装置包括送料泵、计量秤，送料泵连接于稀释釜的下端接口。
4.根据权利要求1所述的一种不饱和树脂的生产系统，其特征在于，所述立式冷凝器直立放置，所述卧式冷凝器相对于水平面倾斜放置。
5.根据权利要求4所述的一种不饱和树脂的生产系统，其特征在于，所述卧式冷凝器斜向回流缓冲罐一侧，并与水平面成夹角12~22°。
6.根据权利要求1所述的一种不饱和树脂的生产系统，其特征在于，所述第二气管中部具有开口向上的“U”形管段。
7.根据权利要求1所述的一种不饱和树脂的生产系统，其特征在于，所述立式冷凝器的管程与物料接口以管道连通，立式冷凝器的壳程与冷却接口连通。
8.根据权利要求7所述的一种不饱和树脂的生产系统，其特征在于，所述卧式冷凝器的管程与冷却接口以管道连通，卧式冷凝器的壳程与物料接口连通。
9.根据权利要求1~8任一项所述的一种不饱和树脂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、投料：检查生产系统的设备、阀门正常后，往反应釜先打入液体料丙二醇、乙二醇、二甘醇，再投入苯酐、顺酐；将与反应釜中物料对应量的苯乙烯投入稀释釜；
（2）、反应前段：往反应釜的夹套通入过热蒸汽，反应釜内温度升至145~152℃时开动搅拌，边搅拌边升温，150℃后升温速率控制在5℃/min以内，在203-212℃，控制供热保持温度恒定，确保不高于212℃，并且保持冷却接口通冷却水；控制反应釜内蒸出物质的馏头温度在99-103℃，如此反应；反应过程中取样测酸值；
（3）、反应后段：反应过程中每隔9~20min取样测酸值，在酸值59-66时，到达反应后段；开启真空泵抽真空，反应釜内真空度控制在-0.08~-0.1MPa，确保抽真空过程中气相支管、第二气管、出口管通畅，抽真空持续2.5~3h后再取样，酸值达到33~37时解除真空，停止加热，自然冷却；降温到187~195℃时向反应釜内加入填料、助剂；
（4）、稀释：稀释釜内温度控制在83~92℃，反应釜内温度达到158~166℃时，打开底出料口，将反应生成物放到稀释釜中，开动稀释釜搅拌，开启真空泵，进行稀释；稀释完毕后搅拌1.5-2h；
（5）、储存：对（4）中的产物，取样检验后降温至50℃以下操作完毕，生产完毕，再次检验合格，经过送料泵、计量秤送入容器储存。
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