CN205146232U - 制备聚羧酸酯类大单体的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种制备聚羧酸酯类大单体的设备，属于化工生产设备领域，提供一种不会对环境造成污染的可提高酯化率的制备聚羧酸酯类大单体的设备，其通过管路将主反应釜、精馏塔、冷却器、收集器和喷射器依次连通形成封闭的气相循环系统，通过调节循环泵的流量调节喷射器的辅喷射入口的气相循环量，精馏塔对气相中的不饱和酸和水进行分离，大部分的不饱和酸返回至主反应釜中继续参加反应，可提高反应效率；大部分的水分离后进入冷却器并被收集器及时收集，可有效提高反应效率和酯化率；并且最终的尾气则通过喷射器的抽吸作用重新回到主反应釜中，这样既避免了尾气对环境的污染，又可确保整个系统内压力的稳定。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工生产设备领域，尤其涉及聚羧酸酯类大单体的生产设备领域。
背景技术
聚羧酸减水剂是继木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂，是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种高效减水剂。随着我国基础设施建设规模的大幅度提高，超高强、超耐久、高流态混凝土的需求急剧增加，从而推动了国内聚羧酸减水剂市场的发展。因此，聚羧酸减水剂具有巨大的市场前景、显著的经济效益和社会效益。
以不饱和羧酸与聚乙二醇单烷基醚进行酯化得到的酯类大单体再与不饱和羧酸及其它小单体进行聚合得到的聚羧酸减水剂称为酯类聚羧酸减水剂。以不饱和醇与环氧乙烷直接加成得到的醚类大单体再与不饱和羧酸及其它小单体进行聚合得到的聚羧酸减水剂称为醚类聚羧酸减水剂。尽管醚类聚羧酸减水剂减水率更高，但酯类聚羧酸减水剂的原料易得、混凝土和易性好、混凝土强度增长快等诸多优点，酯类聚羧酸减水剂仍是目前市面上主要的品种之一。
酯类大单体的酯化率是保证减水剂性能的关键指标之一，聚乙二醇单烷基醚的分子量远大于不饱和羧酸，通常采用过量的不饱和羧酸。而不饱和羧酸与聚乙二醇单烷基醚的酯化反应是一个平衡反应，及时将反应生成的水带出系统是提高酯化率的最有效方法。
中国实用新型专利CN201320493218.6公布了一种大单体酯化反应系统，通过在液体接收器气体出口接上真空泵对系统进行减压精馏，不饱和酸和水混合物在精馏塔中分离，不饱和酸和少量水回到反应器，水和少量不饱和酸到冷凝器中冷却后被液体接收器接收。尽管反应生成的水及时被接收器收集，但是由于整个反应期间，从反应釜出来的不饱和酸和水的混合物是由于真空泵对反应系统进行减压至压力小于0.1MPa后，使反应液达到沸点后所产生的饱和蒸汽，其气相中水的摩尔分率低于压力大于等于0.1MPa时的摩尔分率，因此即使经过精馏塔的处理后，尾气中依然会携带较多的不饱和酸气体，在连续不断地减压精馏后，容易导致过多的不饱和酸也被接收器收集或者从尾气排除，降低了反应摩尔比，导致反应速度降低，同时真空尾气中携带的不饱和酸气体还将会对环境造成污染。
实用新型内容
本实用新型解决的技术问题是提供一种不会对环境造成污染的可提高酯化率的制备聚羧酸酯类大单体的设备。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：制备聚羧酸酯类大单体的设备，包括主反应釜、精馏塔、冷却器和收集器，还包括循环泵和喷射器；所述精馏塔设置在主反应釜的上方，且精馏塔底部的进料口通过管路与主反应釜顶部的第二排气口连通，精馏塔顶部的出料口通过管路与冷却器的进料口连通，冷却器的出料口通过管路与收集器顶部的进料口连通；在收集器的顶部设置有气体出口，在收集器的底部设置有液体出口；循环泵的进液口通过管路与主反应釜底部的放液口连通，并且在该段管路上设置有第二开关阀门；所述喷射器安装在主反应釜上，并且喷射器的喷射口延伸到主反应釜的内部，在喷射器上还设置有主喷射入口和辅喷射入口，所述主喷射入口通过管路与循环泵的出液口连通，所述辅喷射入口通过管路与收集器上的气体出口连通；收集器底部的液体出口通过管路与主反应釜顶部的加料口连通，并且在该段管路上设置有第三开关阀门。
进一步的是：还包括真空泵，所述真空泵通过管路与主反应釜顶部的第一排气口连通，并且在该段管路上设置有第一开关阀门。
进一步的是：所述真空泵为水循环真空泵、蒸汽喷射真空泵、螺杆真空泵、旋片真空泵或往复真空泵。
进一步的是：在主反应釜内还设置有搅拌器，在主反应釜上设置有驱动机构，所述驱动机构与搅拌器传动配合。
进一步的是：在主反应釜的外壁上设置有换热装置。
进一步的是：所述换热装置为夹套结构或者内盘换热管结构。
进一步的是：所述喷射器为基于文丘里管的喷射器。
进一步的是：在主喷射入口与循环泵的出液口之间的管路上设置有流量调节阀。
本实用新型的有益效果是：通过管路将主反应釜、精馏塔、冷却器、收集器和喷射器依次连通形成封闭的气相循环系统，通过调节循环泵的流量调节喷射器的辅喷射入口的气相循环量，精馏塔对气相中的不饱和酸和水进行分离，大部分的不饱和酸返回至主反应釜中继续参加反应，大部分的水分离后进入冷却器并被收集器及时收集。由于气相的循环不受反应系统压力的影响，因此反应系统可以在反应压力大于等于0.1MPa的压力下进行，此时气相中水的摩尔分率高于压力小于0.1MPa时的摩尔分率，这样可以尽量少地将不饱和酸带出反应釜，可有效提高反应效率和酯化率；并且最终的尾气则通过喷射器的抽吸作用重新回到主反应釜中，这样既避免了尾气对环境的污染，又可确保整个系统内压力的稳定。另外，收集在收集器中的含有少量不饱和酸的水溶液，在反应完成后，可将其重新放入到主反应釜中得到聚羧酸酯类大单体水溶液，以便于聚羧酸酯类大单体的存储和使用。另外，在主反应釜内还可设置搅拌器，以使反应物料的混合更加均匀。而为了便于对主反应器内部的反应物进行加热或冷却，在主反应釜的外壁上设置有换热装置。另外，通过设置流量调节阀可便于调节喷射器的工作情况，进而达到调节脱水效率的效果。另外，在投料完成后，系统压力恢复至0.1MPa，关闭反应釜投料口及其它与大气压相通的管口，通过换热装置给反应釜加热升温，当温度升至反应温度时，系统压力大于0.1MPa，当反应完成后，通过换热装置给反应釜冷却降温，当温度降至出料温度时，系统压力又恢复至0.1MPa，因此在整个反应过程中不会产生废气，避免了废气对环境的污染。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
图中标记为：主反应釜1、第一排气口11、第二排气口12、放液口13、加料口14、真空泵2、精馏塔3、精馏塔底部的进料口31、精馏塔顶部的出料口32、冷却器4、冷却器的进料口41、冷却器的出料口42、冷媒进出口43、收集器5、收集器顶部的进料口51、收集器顶部的气体出口52、收集器底部的液体出口53、循环泵6、循环泵的进液口61、循环泵的出液口62、喷射器7、喷射口71、主喷射入口72、辅喷射入口73、第一开关阀门81、第二开关阀门82、第三开关阀门83、流量调节阀84、搅拌器9、驱动机构91、止回阀10、换热装置101。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进一步说明。
如图1所示，本实用新型所述的制备聚羧酸酯类大单体的设备，包括主反应釜1、精馏塔3、冷却器4和收集器5，还包括循环泵6和喷射器7；所述精馏塔3设置在主反应釜1的上方，且精馏塔3底部的进料口31通过管路与主反应釜1顶部的第二排气口12连通，精馏塔3顶部的出料口32通过管路与冷却器4的进料口41连通，冷却器4的出料口42通过管路与收集器5顶部的进料口51连通；在收集器5的顶部设置有气体出口52，在收集器5的底部设置有液体出口53；循环泵6的进液口61通过管路与主反应釜1底部的放液口13连通，并且在该段管路上设置有第二开关阀门82；所述喷射器7安装在主反应釜1上，并且喷射器7的喷射口71延伸到主反应釜1的内部，在喷射器7上还设置有主喷射入口72和辅喷射入口73，所述主喷射入口72通过管路与循环泵6的出液口62连通，所述辅喷射入口73通过管路与收集器5上的气体出口52连通；收集器5底部的液体出口53通过管路与主反应釜1顶部的加料口14连通，并且在该段管路上设置有第三开关阀门83。
本实用新型的工作流程如下：在主反应釜1内气相中的不饱和酸和水混合物，通过第二排气口12流通至精馏塔3内，由于不饱和酸为难挥发组分，水为易挥发组分，因此通过设置适当的精馏塔出口温度即可实现对不饱和酸和水的分离。同时，在精馏塔3中冷凝下来的不饱和酸液体，可直接回流至主反应釜1中继续参与反应；而从精馏塔3顶部的出料口32排出的气体中，则主要为水蒸气，以及携带有少量的不饱和酸气体；水蒸气在冷却器4中得到冷凝，并最终收集在收集器5中，当然，由于含有少量的不饱和酸，因此收集器5中实际为含有少量的不饱和酸的水溶液。冷却器4通常需要通过冷媒进出口43通入冷媒作为冷却介质。最后，经过收集器5后的尾气，通常只剩下少量的未及时冷凝的水蒸气和不饱和酸气体；本实用新型通过喷射器7将上述尾气重新抽吸回主反应釜1中，这样可避免尾气对环境的污染，同时也可确保整个系统内压力的稳定；至于喷射器7，其实际为基于文丘里管喷射原理的喷射器结构，其工作原理和具体结构均为现有技术，因此不再详细介绍。喷射器7的动力源为循环泵6从主反应釜1中抽出的反应物料，并且通过循环泵6的循环处理，反应物料也可得到更好的混合效果。
另外，还可设置真空泵2，所述真空泵2通过管路与主反应釜1顶部的第一排气口11连通，并且在该段管路上设置有第一开关阀门81。真空泵2的作用是将主反应釜1内进行抽真空，以便于反应物料的加入，通过将主反应釜1抽真空后，主反应釜1可实现吸入反应物料的效果。至于真空泵，可选用水循环真空泵、蒸汽喷射真空泵、螺杆真空泵、旋片真空泵或往复真空泵；优选水循环真空泵和往复真空泵，特别优选往复真空泵。
另外，为了提高主反应釜1内反应物料的混合效果，可在主反应釜1内设置搅拌器9，同时在主反应釜1上设置驱动机构91，通过所述驱动机构91与搅拌器9传动配合，由驱动机构91带动搅拌器9进行对反应物料的搅拌操作。
另外，为了便于对反应物料进行加热或冷却，可进一步在主反应釜1的外壁上设置有换热装置101。通过换热装置101可对主反应釜1进行加热或者冷却，换热装置101的具体结构可优选采用夹套结构或者内盘换热管结构；这样只需要在夹套结构内或者在换热管内通入相应的热媒或者冷媒即可实现对主反应釜1以及其内部的物料的加热或者冷却。
另外，由上分析可知，主反应釜1、精馏塔3、冷却器4、收集器5和喷射器7依次连通成封闭的气相循环系统，而在循环管路上的动力源是由喷射器7的抽吸效果提供的，理论上，通过调整循环泵6的管路上的流量，即可改变喷射器7的抽吸力，进而达到调节辅喷射入口73的气体流量，最终实现调节脱水效率的目的。为此在主喷射入口72与循环泵6的出液口62之间的管路上设置有流量调节阀84；当然，也可同时设置止回阀10，防止液体倒流。
综上，本实用新型提供的一种制备聚羧酸酯类大单体的设备，其具有工业化生产环保、反应速度快、操作简单、酯化率高等优点。
Claims (8)
1.制备聚羧酸酯类大单体的设备，包括主反应釜(1)、精馏塔(3)、冷却器(4)和收集器(5)，其特征在于：还包括循环泵(6)和喷射器(7)；所述精馏塔(3)设置在主反应釜(1)的上方，且精馏塔(3)底部的进料口(31)通过管路与主反应釜(1)顶部的第二排气口(12)连通，精馏塔(3)顶部的出料口(32)通过管路与冷却器(4)的进料口(41)连通，冷却器(4)的出料口(42)通过管路与收集器(5)顶部的进料口(51)连通；在收集器(5)的顶部设置有气体出口(52)，在收集器(5)的底部设置有液体出口(53)；循环泵(6)的进液口(61)通过管路与主反应釜(1)底部的放液口(13)连通，并且在该段管路上设置有第二开关阀门(82)；所述喷射器(7)安装在主反应釜(1)上，并且喷射器(7)的喷射口(71)延伸到主反应釜(1)的内部，在喷射器(7)上还设置有主喷射入口(72)和辅喷射入口(73)，所述主喷射入口(72)通过管路与循环泵(6)的出液口(62)连通，所述辅喷射入口(73)通过管路与收集器(5)上的气体出口(52)连通；收集器(5)底部的液体出口(53)通过管路与主反应釜(1)顶部的加料口(14)连通，并且在该段管路上设置有第三开关阀门(83)。
2.如权利要求1所述的制备聚羧酸酯类大单体的设备，其特征在于：还包括真空泵(2)，所述真空泵(2)通过管路与主反应釜(1)顶部的第一排气口(11)连通，并且在该段管路上设置有第一开关阀门(81)。
3.如权利要求2所述的制备聚羧酸酯类大单体的设备，其特征在于：所述真空泵(2)为水循环真空泵、蒸汽喷射真空泵、螺杆真空泵、旋片真空泵或往复真空泵。
4.如权利要求1所述的制备聚羧酸酯类大单体的设备，其特征在于：在主反应釜(1)内还设置有搅拌器(9)，在主反应釜(1)上设置有驱动机构(91)，所述驱动机构(91)与搅拌器(9)传动配合。
5.如权利要求1所述的制备聚羧酸酯类大单体的设备，其特征在于：在主反应釜(1)的外壁上设置有换热装置(101)。
6.如权利要求5所述的制备聚羧酸酯类大单体的设备，其特征在于：所述换热装置(101)为夹套结构或者内盘换热管结构。
7.如权利要求1所述的制备聚羧酸酯类大单体的设备，其特征在于：所述喷射器(7)为基于文丘里管的喷射器。
8.如权利要求1至7中任一项所述的制备聚羧酸酯类大单体的设备，其特征在于：在主喷射入口(72)与循环泵(6)的出液口(62)之间的管路上设置有流量调节阀(84)。
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|---|---|---|---|---|
| CN108554353A (zh) * | 2018-06-21 | 2018-09-21 | 江苏正丹化学工业股份有限公司 | 一种文丘里喷射环流酯化反应器 |
| CN108586252A (zh) * | 2018-06-21 | 2018-09-28 | 江苏正丹化学工业股份有限公司 | 一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法 |
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