CN108493414A - 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂硫电池正极材料及其制备方法,其目的在于提高电子电导率,从而提高锂硫电池正极的容量,改善锂硫电池循环寿命,解决锂硫电池正极容量快速下降,导致电池循环寿命差的问题。通过引入BaTiO3材料,提高正极材料电子电导率,有效提升了电极的容量及循环性能;引入的多孔碳材料具有高比表面积,高孔分布,可以容纳大量的单质硫,保证了硫在复合物中的高含量。硫在多孔碳中的均匀分布可以提升硫的活性物质利用率;多孔碳的孔道结构可以缓解中间产物多硫化锂的溶解流失,降低穿梭效应,提高电池使用寿命和库伦效率;本发明工艺简单、设备简单、制备周期短、易操作,能耗低,环境友好,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法,属于锂硫电池技术领域。
背景技术
环境污染与动力能源的枯竭正在引发一场新的工业革命,大力研究发展可再生资源势在必行,新能源革命不仅是促进经济发展的必要条件,也是人类生存的必要保障。可充电电池的发展前景可观,给人类生活带来极大的便利。近几年备受关注的锂离子电池就是在这种需求下产生。
锂离子电池与传统商业电源相比提供了灵活轻便的设计,高的工作电压和低的自放电率。然而,锂离子电池正面临着一个难题,低能量密度是一个亟待改进的严重问题,受正极材料比容量进一步提高的限制,其比容量很难再有较大提高,而且通过提高充电电压来增高比容量的方法将加剧安全问题,因此发展新的电化学储能体系势在必行。锂硫电池在所有可充电电池中具有较高的能量密度,理论能量密度高达2600Wh/kg,是传统锂离子电池的3~5倍,另一个优点是成本低,单质硫的理论比容量可达1675mAh/g。此外,单质硫自然界含量丰富、价格低廉且无污染。虽然,锂硫电池有很多优点,但仍存在需要解决的问题。单质硫导电性差,此外生成的多硫化锂易溶于电解液,影响电池的循环性能。因此,如何解决这一系列问题成为改善锂硫电池的研究重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂硫电池正极材料的制备方法,其目的在于提高电子电导率,从而提高锂硫电池正极的容量,改善锂硫电池循环寿命,解决锂硫电池正极容量快速下降,导致电池循环寿命差的问题。
本发明的目的是这样实现的,该方法是通过以下步骤实现的:
(1)、制备BaTiO3粉末:
a)将乙酸钡加入乙二醇甲醚和冰乙酸混合有机溶液中进行搅拌,其中乙酸钡含量为所述乙二醇甲醚和冰乙酸混合有机溶液的10~30wt%,得到溶液A;
b)按BaTiO3化学式中Ba和Ti的摩尔比为1∶1称取钛酸四丁酯,将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合有机溶液中进行搅拌,得到溶液B;
c)分别称取乙酸,乙酰丙酮,甲酰胺,去离子水混合搅拌5~15min,得到溶液C,搅拌后,倒入A溶液中;
d)将溶液B倒入溶液A中,混合搅拌4~6h左右,放入60~80℃干燥箱中,干燥后,充分研磨,在箱式炉中进行烧结;
e)分别在空气与氩氢混合气中进行烧结:①30℃~300℃,每分钟5℃升温;②300℃保温1h;③300℃~800℃,每分钟10℃升温;④800℃保温2h;⑤自然冷却至室温;其中氩氢混合气中氩气和氢气的体积比为92%∶8%;
f)空气中烧结得到的是白色BaTiO3粉末,氩氢混合气烧结得到的是黑色BaTiO3粉末;
(2)、制备硫/多孔碳复合物:
a)取硫粉与多孔碳按照一定的质量比称取混合后,放入研钵中,进行充分研磨。
b)研磨后,放入反应釜中,150℃-160℃下,恒温18~22h,获得硫/多孔碳复合物。
c)将得到的硫/多孔碳复合物再次进行充分研磨。
(3)、制备锂硫电池正极材料:
a)将研磨好的硫/多孔碳复合物与制备的白色BaTiO3或黑色BaTiO3、炭黑(SP)、粘结剂(PVDF),按照一定比例称取混合,研磨均匀。
b)将研磨均匀后的混合物中滴入几滴NMP(N-甲基吡咯烷酮),边滴入,边研磨,以便进行匀浆;
c)将研磨好的浆料均匀涂在铝片上,以制备电极片;
d)将涂好的电极片放入60℃~80℃真空环境下干燥,即得到锂硫电池正极材料。
将正极材料与隔膜、电解液、锂片等组装成2025纽扣电池用于测试电化学性能。恒温30℃下,在1.5V-3V的电压范围内,以0.5C的电流密度进行充放电测试,循环200次。循环200次后仍保持有350-450mAh/g的放电容量。
本发明具有以下优点和积极效果:
1、本发明正极材料中的BaTiO3用的是溶胶-凝胶法,溶胶-凝胶法与现有技术中采用的方法相比较具有以下优点:(1)设备简单,无需真空条件,成本低;(2)适用范围广,粒径分散均匀;
2、本发明通过引入BaTiO3材料,并将BaTiO3材料做进一步改善(氩氢混合气中烧结),从而再次提高正极材料电子电导率,有效提升了电极的容量及循环性能;
3、多孔碳材料具有高比表面积,高孔分布,可以容纳大量的单质硫,保证了硫在复合物中的高含量。硫在多孔碳中的均匀分布可以提升硫的活性物质利用率;
4、多孔碳的孔道结构可以缓解中间产物多硫化锂的溶解流失,降低穿梭效应,提高电池使用寿命和库伦效率;
5、本发明工艺简单、设备简单、制备周期短、易操作,能耗低,环境友好,易于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例2所得白色BaTiO3粉末的SEM电镜图;
图2是本发明实施例2所得黑色BaTiO3粉末的SEM电镜图;
图3是本发明实施例2所得白色/黑色BaTiO3的XRD谱图;
图4是本发明实施例2所得正极材料的循环性能曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)、制备BaTiO3粉末:
a)将乙酸钡加入5ml乙二醇甲醚和2ml冰乙酸混合有机溶液中进行搅拌,其中乙酸钡含量为所述乙二醇甲醚和冰乙酸混合有机溶液的10~30wt%,得到溶液A;
b)按BaTiO3化学式中Ba和Ti的摩尔比为1∶1称取钛酸四丁酯,将钛酸四丁酯加入10ml乙二醇甲醚和1ml乙酰丙酮混合有机溶液中进行搅拌,得到溶液B;
c)分别称取乙酸5.40g,乙酰丙酮1.80g,甲酰胺0.81g,去离子水0.81g,混合搅拌5~15min,得到溶液C,搅拌后,倒入溶液A中;
d)将溶液B倒入溶液A中,混合搅拌4~6h左右,放入60~80℃干燥箱中,干燥后,充分研磨,在箱式炉中进行烧结;
e)分别在空气与氩氢混合气中进行烧结:①30℃~300℃,每分钟5℃升温;②300℃保温1h;③300℃~800℃,每分钟10℃升温;④800℃保温2h;⑤自然冷却至室温;其中氩氢混合气中氩气和氢气的体积比为92%∶8%;
f)空气中烧结得到的是白色BaTiO3粉末,氩氢混合气烧结得到的是黑色BaTiO3粉末;
(2)、制备硫/多孔碳复合物:
a)取硫粉与多孔碳按照7∶3的质量比称取混合后,放入研钵中,进行充分研磨;
b)研磨后,放入反应釜中,150℃-160℃下,恒温18~22h,获得硫/多孔碳复合物;
c)将得到的硫/多孔碳复合物再次进行充分研磨;
(3)、制备锂硫电池正极材料:
a)将研磨好的硫/多孔碳复合物与制备的白色BaTiO3或黑色BaTiO3、炭黑(SP)、粘结剂(PVDF),按照质量比7∶1∶1∶1的比例称取混合,研磨均匀;
b)将研磨均匀后的混合物中滴入1-3wt%NMP(N-甲基吡咯烷酮),边滴入,边研磨,以便进行匀浆;
c)将研磨好的浆料均匀涂在铝片上,以制备电极片;
d)将涂好的电极片放入60℃~80℃真空环境下干燥,即得到锂硫电池正极材料。
将正极材料与隔膜、电解液、锂片等组装成2025纽扣电池用于测试电化学性能。恒温30℃下,在1.5V-3V的电压范围内,以0.5C的电流密度进行充放电测试,循环200次。循环200次后分别保持有386mAh/g、436mAh/g的放电容量。
实施例2
(1)、制备BaTiO3粉末:
a)将乙酸钡加入5ml乙二醇甲醚和3ml冰乙酸混合有机溶液中进行搅拌,其中乙酸钡含量为所述乙二醇甲醚和冰乙酸混合有机溶液的10~30wt%,得到溶液A;
b)按BaTiO3化学式中Ba和Ti的摩尔比为1∶1称取钛酸四丁酯,将钛酸四丁酯加入10ml乙二醇甲醚和2ml乙酰丙酮混合有机溶液中进行搅拌,得到溶液B;
c)分别称取乙酸5.40g,乙酰丙酮1.80g,甲酰胺0.81g,去离子水0.81g,混合搅拌5~15min,得到溶液C,搅拌后,倒入溶液A中;
d)将溶液B倒入溶液A中,混合搅拌4~6h左右,放入60~80℃干燥箱中,干燥后,充分研磨,在箱式炉中进行烧结;
e)分别在空气与氩氢混合气中进行烧结:①30℃~300℃,每分钟5℃升温;②300℃保温1h;③300℃~800℃,每分钟10℃升温;④800℃保温2h;⑤自然冷却至室温;其中氩氢混合气中氩气和氢气的体积比为92%∶8%;
f)空气中烧结得到的是白色BaTiO3粉末,氩氢混合气烧结得到的是黑色BaTiO3粉末;
(2)、制备硫/多孔碳复合物:
a)取硫粉与多孔碳按照7∶3的质量比称取混合后,放入研钵中,进行充分研磨;
b)研磨后,放入反应釜中,150℃-160℃下,恒温18~22h,获得硫/多孔碳复合物;
c)将得到的硫/多孔碳复合物再次进行充分研磨;
(3)、制备锂硫电池正极材料:
a)将研磨好的硫/多孔碳复合物与制备的白色BaTiO3或黑色BaTiO3、炭黑(SP)、粘结剂(PVDF),按照质量比7∶1∶1∶1的比例称取混合,研磨均匀;
b)将研磨均匀后的混合物中滴入1-3wt%NMP(N-甲基吡咯烷酮),边滴入,边研磨,以便进行匀浆;
c)将研磨好的浆料均匀涂在铝片上,以制备电极片;
d)将涂好的电极片放入60℃~80℃真空环境下干燥,即得到锂硫电池正极材料。
将正极材料与隔膜、电解液、锂片等组装成2025纽扣电池用于测试电化学性能。恒温30℃下,在1.5V-3V的电压范围内,以0.5C的电流密度进行充放电测试,循环200次。循环200次后仍分别保持有397mAh/g、447mAh/g的放电容量,表现出了良好的循环稳定性,如图4所示。
实施例3
(1)、制备BaTiO3粉末:
a)将乙酸钡加入5ml乙二醇甲醚和4ml冰乙酸混合有机溶液中进行搅拌,其中乙酸钡含量为所述乙二醇甲醚和冰乙酸混合有机溶液的10~30wt%,得到溶液A;
b)按BaTiO3化学式中Ba和Ti的摩尔比为1∶1称取钛酸四丁酯,将钛酸四丁酯加入10ml乙二醇甲醚和3ml乙酰丙酮混合有机溶液中进行搅拌,得到溶液B;
c)分别称取乙酸5.40g,乙酰丙酮1.80g,甲酰胺0.81g,去离子水0.81g,混合搅拌5~15min,得到溶液C,搅拌后,倒入溶液A中;
d)将溶液B倒入溶液A中,混合搅拌4~6h左右,放入60~80℃干燥箱中,干燥后,充分研磨,在箱式炉中进行烧结;
e)分别在空气与氩氢混合气中进行烧结:①30℃~300℃,每分钟5℃升温;②300℃保温1h;③300℃~800℃,每分钟10℃升温;④800℃保温2h;⑤自然冷却至室温;其中氩氢混合气中氩气和氢气的体积比为92%∶8%;
f)空气中烧结得到的是白色BaTiO3粉末,氩氢混合气烧结得到的是黑色BaTiO3粉末;
(2)、制备硫/多孔碳复合物:
a)取硫粉与多孔碳按照7∶3的质量比称取混合后,放入研钵中,进行充分研磨;
b)研磨后,放入反应釜中,150℃-160℃下,恒温18~22h,获得硫/多孔碳复合物;
c)将得到的硫/多孔碳复合物再次进行充分研磨;
(3)、制备锂硫电池正极材料:
a)将研磨好的硫/多孔碳复合物与制备的白色BaTiO3或黑色BaTiO3、炭黑(SP)、粘结剂(PVDF),按照质量比7∶1∶1∶1的比例称取混合,研磨均匀;
b)将研磨均匀后的混合物中滴入1-3wt%NMP(N-甲基吡咯烷酮),边滴入,边研磨,以便进行匀浆;
c)将研磨好的浆料均匀涂在铝片上,以制备电极片;
d)将涂好的电极片放入60℃~80℃真空环境下干燥,即得到锂硫电池正极材料。
将正极材料与隔膜、电解液、锂片等组装成2025纽扣电池用于测试电化学性能。恒温30℃下,在1.5V-3V的电压范围内,以0.5C的电流密度进行充放电测试,循环200次。循环200次后分别保持有380mAh/g、430mAh/g的放电容量。
Claims (3)
1.一种锂硫电池正极材料的制备方法,其步骤如下:
(1)、制备BaTiO3粉末:
a)将乙酸钡加入乙二醇甲醚和冰乙酸混合有机溶液中进行搅拌,其中乙酸钡含量为所述乙二醇甲醚和冰乙酸混合有机溶液的10~30wt%,得到溶液A;
b)按BaTiO3化学式中Ba和Ti的摩尔比为1∶1称取钛酸四丁酯,将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合有机溶液中进行搅拌,得到溶液B;
c)分别称取乙酸,乙酰丙酮,甲酰胺,去离子水混合搅拌5~15min,得到溶液C,搅拌后,倒入A溶液中;
d)将溶液B倒入溶液A中,混合搅拌4~6h左右,放入60~80℃干燥箱中,干燥后,充分研磨,在箱式炉中进行烧结;
e)分别在空气与氩氢混合气中进行烧结:①30℃~300℃,每分钟5℃升温;②300℃保温1h;③300℃~800℃,每分钟10℃升温;④800℃保温2h;⑤自然冷却至室温;其中氩氢混合气中氩气和氢气的体积比为92%∶8%;
f)空气中烧结得到的是白色BaTiO3粉末,氩氢混合气烧结得到的是黑色BaTiO3粉末;
(2)、制备硫/多孔碳复合物:
a)取硫粉与多孔碳按照一定的质量比称取混合后,放入研钵中,进行充分研磨。
b)研磨后,放入反应釜中,150℃-160℃下,恒温18~22h,获得硫/多孔碳复合物。
c)将得到的硫/多孔碳复合物再次进行充分研磨。
(3)、制备锂硫电池正极材料:
a)将研磨好的硫/多孔碳复合物与制备的白色BaTiO3或黑色BaTiO3、炭黑(SP)、粘结剂(PVDF),按照一定比例称取混合,研磨均匀。
b)将研磨均匀后的混合物中滴入几滴NMP(N-甲基吡咯烷酮),边滴入,边研磨,以便进行匀浆;
c)将研磨好的浆料均匀涂在铝片上,以制备电极片;
d)将涂好的电极片放入60℃~80℃真空环境下干燥,即得到锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料的制备方法,其步骤如下:
(1)、制备BaTiO3粉末:
a)将乙酸钡加入5ml乙二醇甲醚和3ml冰乙酸混合有机溶液中进行搅拌,其中乙酸钡含量为所述乙二醇甲醚和冰乙酸混合有机溶液的10~30wt%,得到溶液A;
b)按BaTiO3化学式中Ba和Ti的摩尔比为1∶1称取钛酸四丁酯,将钛酸四丁酯加入10ml乙二醇甲醚和2ml乙酰丙酮混合有机溶液中进行搅拌,得到溶液B;
c)分别称取乙酸5.40g,乙酰丙酮1.80g,甲酰胺0.81g,去离子水0.81g,混合搅拌5~15min,得到溶液C,搅拌后,倒入溶液A中;
d)将溶液B倒入溶液A中,混合搅拌4~6h左右,放入60~80℃干燥箱中,干燥后,充分研磨,在箱式炉中进行烧结;
e)分别在空气与氩氢混合气中进行烧结:①30℃~300℃,每分钟5℃升温;②300℃保温1h;③300℃~800℃,每分钟10℃升温;④800℃保温2h;⑤自然冷却至室温;其中氩氢混合气中氩气和氢气的体积比为92%∶8%;
f)空气中烧结得到的是白色BaTiO3粉末,氩氢混合气烧结得到的是黑色BaTiO3粉末;
(2)、制备硫/多孔碳复合物:
a)取硫粉与多孔碳按照7∶3的质量比称取混合后,放入研钵中,进行充分研磨;
b)研磨后,放入反应釜中,150℃-160℃下,恒温18~22h,获得硫/多孔碳复合物;
c)将得到的硫/多孔碳复合物再次进行充分研磨;
(3)、制备锂硫电池正极材料:
a)将研磨好的硫/多孔碳复合物与制备的白色BaTiO3或黑色BaTiO3、炭黑(SP)、粘结剂(PVDF),按照质量比7∶1∶1∶1的比例称取混合,研磨均匀;
b)将研磨均匀后的混合物中滴入1-3wt%NMP(N-甲基吡咯烷酮),边滴入,边研磨,以便进行匀浆;
c)将研磨好的浆料均匀涂在铝片上,以制备电极片;
d)将涂好的电极片放入60℃~80℃真空环境下干燥,即得到锂硫电池正极材料。
3.根据权利要求书2所述的方法制备的锂硫电池正极材料,其特征在于,将该锂硫电池正极材料与隔膜、电解液、锂片等组装成2025纽扣电池用于测试电化学性能时,恒温30℃下,在1.5V-3V的电压范围内,以0.5C的电流密度进行充放电测试,循环200次后仍分别保持有397mAh/g、447mAh/g的放电容量。
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CN112838202A (zh) * | 2019-11-22 | 2021-05-25 | 南京理工大学 | 高碘含量i2-mbc正极材料及其制备方法 |
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