CN112838202B - 高碘含量i2-mbc正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高碘含量I2‑MBC正极材料及其制备方法，其步骤为：将多孔碳纤维材料置于硼酸溶液中浸泡，取出干燥，于保护气氛下高温退火获得硼酸改性后的碳材料；将硼酸改性后的碳材料和粉末碘混合后，进行水热反应，熔融获得所述的正极材料。将该正极材料在有机钠离子电池体系中进行测试:当电流密度为0.1A g‑1,可逆容量可达到243 mAh g‑1，在1A g‑1电流密度下，循环1000圈后容量可保持87%。该正极材料不仅具有作碘为机钠离子电池正极材料的共性：高电位、高的能量密度，而且具有超长的电化学循环稳定性、超高的活性物质利用率。

Description

高碘含量I2-MBC正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高碘含量I2-MBC正极材料及其制备方法，属于电池正极材料技术领域。
背景技术
相对于锂，钠具备资源丰富及经济优惠并且钠盐电解质的毒性要更小等优点，这使得钠离子电池的大规模商业化应用成为可能。目前常用的钠离子正极材料存在着成本较高、放电过程中结构不稳定、能量密度不够高，对它们的组成和结构进行改进难以在能量密度上取得突破性的进展等缺点，商业可行性受到了很大的限制。
碘(I2)，由于其丰富的自然资源，高的理论能量密度(612Wh kg-1)，引起了人们的广泛关注。除了具有高比容量，碘还具有易制备、价格低廉、对环境友好,且具有无重金属阴极系统等特点。但碘在充放电中不稳定，穿梭效应严重，使其容量低下，循环性能差，严重影响了它的实际应用。
但目前报道的以碘为正极的钠-碘电池如Advanced Energy Mater，2017, 7,1601885、Nature Communications,8,527,(2017)等工作的容量在170～224 mAh g-1之间，循环只能保持500圈，其电化学稳定性和容量都比较有限。
发明内容
为了克服目前碘作为正极的有机系钠-碘电池容量低循环差的现状，本发明的目的在于提供一种高碘含量的I2-MBC正极材料及其制备方法。利用硼酸改性的多孔碳纤维材料进行载碘，得到的碘材料作为钠离子电池正极材料，具有高的容量、优异的循环寿命，以及低成本和良好的安全性能等特点。
为实现上述发明目的，一种高碘含量I2-MBC正极材料及其制备方法，其步骤如下：
(1)将多孔碳纤维材料置于硼酸溶液中浸泡一段时间，取出干燥，于保护气氛下高温退火获得硼酸改性后的碳材料(MBC)；
(2)将硼酸改性后的碳材料和粉末碘混合后，进行水热反应，熔融获得所述的正极材料(I2-MBC)。
较佳的，多孔碳纤维材料通过将碳纤维置于0.05mol L-1硝酸镍溶液中 40℃恒温下浸泡12小时后取出干燥，然后置于保护气氛下600℃-1000℃下高温退火获得包含镍单质碳纤维材料；再将包含镍单质碳纤维材料浸没在浓盐酸中，然后于60℃下反应12小时去除镍，得到多孔碳纤维材料。
较佳的，步骤(1)中，硼酸溶液浓度为1mol L-1～1.8mol L-1，最佳取 1.5mol L-1；浸泡时间为12小时，浸泡温度为80℃；高温退火温度为1000℃，退火温度为2小时。
较佳的，步骤(2)中，硼酸改性的多孔碳纤维材料和粉末碘质量比为 1:20；水热反应温度为180℃，水热反应时间为24小时～72小时，最佳取 48小时。
上述I2-MBC正极材料作为钠-碘电池的正极材料的应用。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)多孔碳纤维材料经过硼酸改性后形貌没有变化，仍可以进行载碘，表明该多孔碳材料稳定且利于载碘。构建的高碘含量的I2-MBC具有高容量 (243mAh g-1)，解决了穿梭效应引起的循环问题，获得超高循环稳定性 (1000圈保持87％)。
(2)本发明都是在碳纤维材料上制备电极材料，无粘结剂、导电剂的使用，制备流程短，便于大规模生产。并且可以组装成的具有良好的可弯曲折叠型的纤维状电池，应用范围广泛。
附图说明
图1为实施例4中的I2-MBC的扫描电镜图。
图2为实施例4中的I2-MBC电极材料的充放电曲线图。
图3为实施例4中的I2-MBC电极材料的循环寿命图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
实施例1
第一步：碳纤维的预处理：利用硝酸处理碳布90℃、6小时，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用。
第二步：配制100mL 0.05mol L-1的Ni(NO3)2溶液，取活化处理后的碳纤维放入配好的硝酸镍溶液中，在40℃恒温下浸泡12小时以上，取出烘干放入管式炉中，通入氩氢混合气(5％氢气)，在氩氢气氛围中退火，温度 600℃时间1小时。
第三步：将退火后的碳布取出放入40mL的小时HCI溶液，在60℃条件下处理12小时以上，得到多孔碳纤维材料。
第四步：将制备好的多孔碳纤维材料置于1mol L-1硼酸溶液中浸泡， 80℃保温处理12小时以上，之后取出放入烘箱烘干，再放入管式炉中，在氩气氛围中1000℃的条件下退火处理2小时，获得硼酸改性的多孔碳纤维材料(MBC)。
第五步：取一块大小合适的硼酸改性多孔碳纤维材料，再称取质量为硼酸改性多孔碳纤维材料质量20倍的碘，将碘碾压成粉末状平铺在硼酸改性多孔碳纤维材料上，放入不锈钢的反应釜中进行水热反应，反应温度为 180℃，时间48小时。取出后去除硼酸改性多孔碳纤维材料表面多余的碘，清洗干燥后就是得到了载碘的电极材料(I2-MBC)。
第六步：以1mol L-1NaHCIO4+EC/PC(1:1)+2wt％FEC为电解液， I2-MBC为正极，钠块为负极，进行测试。
本实例中硝酸镍处理后的多孔碳纤维材料中不存在太多的孔结构，不利于载碘，电化学性能不好。
实施例2
第一步：碳纤维的预处理：利用硝酸处理碳布90℃、6小时，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用。
第二步：配制100mL 0.05mol L-1的Ni(NO3)2溶液，取活化处理后的碳纤维放入配好的硝酸镍溶液中，在40℃恒温下浸泡12小时以上，取出烘干放入管式炉中，通入氩氢混合气(5％氢气)，在氩氢气氛围中退火，温度 800℃时间1小时。
第三步：将退火后的碳布取出放入40mL的小时HCI溶液，在60℃条件下处理12小时以上，得到多孔碳纤维材料。
第四步：将制备好的多孔碳纤维材料置于1mol L-1硼酸溶液中浸泡， 80℃保温处理12小时以上，之后取出放入烘箱烘干，再放入管式炉中，在氩气氛围中1000℃的条件下退火处理2小时，获得硼酸改性的多孔碳纤维材料(MBC)。
第五步：取一块大小合适的硼酸改性多孔碳纤维材料，再称取质量为硼酸改性多孔碳纤维材料质量20倍的碘，将碘碾压成粉末状平铺在硼酸改性多孔碳纤维材料上，放入不锈钢的反应釜中进行水热反应，反应温度为 180℃，时间48小时。取出后去除硼酸改性多孔碳纤维材料表面多余的碘，清洗干燥后就是得到了载碘的电极材料(I2-MBC)。
第六步：以1mol L-1NaHCIO4+EC/PC(1:1)+2wt％FEC为电解液， I2-MBC为正极，钠块为负极，进行测试。
相对于实例1性能有提高，虽然与文献相比有一定的提高，但是没有提高的不够多。
实施例3
第一步：碳纤维的预处理：利用硝酸处理碳布90℃、6小时，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用。
第二步：配制100mL 0.05mol L-1的Ni(NO3)2溶液，取活化处理后的碳纤维放入配好的硝酸镍溶液中，在40℃恒温下浸泡12小时以上，取出烘干放入管式炉中，通入氩氢混合气(5％氢气)，在氩氢气氛围中退火，温度 1000℃时间1小时。
第三步：将退火后的碳布取出放入40mL的小时HCI溶液，在60℃条件下处理12小时以上，得到多孔碳纤维材料。
第四步：将制备好的多孔碳纤维材料置于1mol L-1硼酸溶液中浸泡， 80℃保温处理12小时以上，之后取出放入烘箱烘干，再放入管式炉中，在氩气氛围中1000℃的条件下退火处理2小时，获得硼酸改性的多孔碳纤维材料(MBC)。
第五步：取一块大小合适的硼酸改性的多孔碳纤维材料，再称取质量为硼酸改性多孔碳纤维材料质量20倍的碘，将碘碾压成粉末状平铺在硼酸改性的多孔碳纤维材料上，放入不锈钢的反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，时间48小时。取出后去除硼酸改性的多孔碳纤维材料表面多余的碘，清洗干燥后就是得到了载碘的电极材料(I2-MBC)。
第六步：以1mol L-1NaHCIO4+EC/PC(1:1)+2wt％FEC为电解液， I2-MBC为正极，钠块为负极，进行测试。
相对于实例2性能变差，主要是因为造孔时破坏了碳纤维的结构，使容量变低。
实施例4
第一步：碳纤维的预处理：利用硝酸处理碳布90℃、6小时，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用。
第二步：配制100mL 0.05mol L-1的Ni(NO3)2溶液，取活化处理后的碳纤维放入配好的硝酸镍溶液中，在40℃恒温下浸泡12小时以上，取出烘干放入管式炉中，通入氩氢混合气(5％氢气)，在氩氢气氛围中退火，温度800℃时间1小时。
第三步：将退火后的碳布取出放入40mL的小时HCI溶液，在60℃条件下处理12小时以上，得到多孔碳纤维材料。
第四步：将制备好的多孔碳纤维材料置于1.5mol/L硼酸溶液中浸泡， 80℃保温处理12小时以上，之后取出放入烘箱烘干，再放入管式炉中，在氩气氛围中1000℃的条件下退火处理2小时，获得硼酸改性的多孔碳纤维材料(MBC)。
第五步：取一块大小合适的硼酸改性的多孔碳纤维材料，再称取质量为硼酸改性多孔碳纤维材料质量20倍的碘，将碘碾压成粉末状平铺在硼酸改性多孔碳纤维材料上，放入不锈钢的反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，时间48小时。取出后去除硼酸改性多孔碳纤维材料表面多余的碘，清洗干燥后就是得到了载碘的电极材料(I2-MBC)。
第六步：以1mol L-1NaHCIO4+EC/PC(1:1)+2wt％FEC为电解液， I2-MBC为正极，钠块为负极，进行测试。
对高碘含量的I2-MBC正极材料进行形貌表征，通过SEM发现(图1)，该材料是一个多孔的结构，这种结构非常利于承载碘，并且利于电解液和活性物质的接触。对该材料进行电化学测试，通过充放电测试(图2)，该材料的可逆容量高达243mAh g-1。对该材料继续进行高电流密度(1Ag-1) 的循环测试(图3)，发现该材料可以稳定循环1000圈，展现了非常好的循环稳定性。
实施例5
第一步：碳纤维的预处理：利用硝酸处理碳布90℃、6小时，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用。
第二步：配制100mL 0.05mol L-1的Ni(NO3)2溶液，取活化处理后的碳纤维放入配好的硝酸镍溶液中，在40℃恒温下浸泡12小时以上，取出烘干放入管式炉中，通入氩氢混合气(5％氢气)，在氩氢气氛围中退火，温度 800℃时间1小时。
第三步：将退火后的碳布取出放入40mL的小时HCI溶液，在60℃条件下处理12小时以上，得到多孔碳纤维材料。
第四步：将制备好的多孔碳纤维材料置于1.8mol L-1硼酸溶液中浸泡， 80℃保温处理12小时以上，之后取出放入烘箱烘干，再放入管式炉中，在氩气氛围中1000℃的条件下退火处理2小时，获得硼酸改性的多孔碳纤维材料(MBC)。
第五步：取一块大小合适的硼酸改性的多孔碳纤维材料，再称取质量为硼酸改性多孔碳纤维材料质量20倍的碘，将碘碾压成粉末状平铺在硼酸改性多孔碳纤维材料上，放入不锈钢的反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，时间48小时。取出后去除硼酸改性多孔碳纤维材料表面多余的碘，清洗干燥后就是得到了载碘的电极材料(I2-MBC)。
第六步：以1mol L-1NaHCIO4+EC/PC(1:1)+2wt％FEC为电解液， I2-MBC为正极，钠块为负极，进行测试。
本例中由于硼酸浓度过高，多孔碳纤维材料的碳结构被破坏，性能变差。
实施例6
第一步：碳纤维的预处理：利用硝酸处理碳布90℃、6小时，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用。
第二步：配制100mL 0.05mol L-1的Ni(NO3)2溶液，取活化处理后的碳纤维放入配好的硝酸镍溶液中，在40℃恒温下浸泡12小时以上，取出烘干放入管式炉中，通入氩氢混合气(5％氢气)，在氩氢气氛围中退火，温度 800℃时间1小时。
第三步：将退火后的碳布取出放入40mL的小时HCI溶液，在60℃条件下处理12小时以上，得到多孔碳纤维材料。
第四步：将制备好的多孔碳纤维材料置于1.5mol L-1硼酸溶液中浸泡， 80℃保温处理12小时以上，之后取出放入烘箱烘干，再放入管式炉中，在氩气氛围中1000℃的条件下退火处理2小时，获得硼酸改性的多孔碳纤维材料(MBC)。
第五步：取一块大小合适的硼酸改性的多孔碳纤维材料，再称取质量为硼酸改性多孔碳纤维材料质量20倍的碘，将碘碾压成粉末状平铺在硼酸改性的多孔碳纤维材料上，放入不锈钢的反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，时间24小时。取出后去除硼酸改性的多孔碳纤维材料表面多余的碘，清洗干燥后就是得到了载碘的电极材料(I2-MBC)。
第六步：以1mol L-1NaHCIO4+EC/PC(1:1)+2wt％FEC为电解液， I2-MBC为正极，钠块为负极，进行测试。
本例中由于水热时间过短，碘没有很好的依附在硼酸改性的多孔碳纤维材料上，导致性能变差。
实施例7
第一步：碳纤维的预处理：利用硝酸处理碳布90℃、6小时，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用。
第二步：配制100mL 0.05mol L-1的Ni(NO3)2溶液，取活化处理后的碳纤维放入配好的硝酸镍溶液中，在40℃恒温下浸泡12小时以上，取出烘干放入管式炉中，通入氩氢混合气(5％氢气)，在氩氢气氛围中退火，温度 800℃时间1小时。
第三步：将退火后的碳布取出放入40mL的小时HCI溶液，在60℃条件下处理12小时以上，得到多孔碳纤维材料。
第四步：将制备好的多孔碳纤维材料置于1.5mol L-1硼酸溶液中浸泡， 80℃保温处理12小时以上，之后取出放入烘箱烘干，再放入管式炉中，在氩气氛围中1000℃的条件下退火处理2小时，获得硼酸改性的多孔碳纤维材料(MBC)。
第五步：取一块大小合适的硼酸改性的多孔碳纤维材料，再称取质量为硼酸改性多孔碳纤维材料质量20倍的碘，将碘碾压成粉末状平铺在硼酸改性的多孔碳纤维材料上，放入不锈钢的反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，时间72小时。取出后去除硼酸改性的多孔碳纤维材料表面多余的碘，清洗干燥后就是得到了载碘的电极材料(I2-MBC)。
第六步：以1mol L-1NaHCIO4+EC/PC(1:1)+2wt％FEC为电解液， I2-MBC为正极，钠块为负极，进行测试。
本例中由于水热时间过长，多孔碳纤维材料的碳结构被破坏，性能变差。

Claims (5)

1.一种高碘含量I2-MBC正极材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）将多孔碳纤维材料置于硼酸溶液中浸泡，取出干燥，于保护气氛下高温退火获得硼酸改性后的碳材料；
（2）将硼酸改性后的碳材料和粉末碘混合后，进行水热反应，熔融获得所述的正极材料；
其中，多孔碳纤维材料通过将碳纤维置于0.05mol L-1硝酸镍溶液中40℃恒温下浸泡12小时后取出干燥，然后在保护气氛下于600℃-1000℃下高温退火获得包含镍单质碳纤维材料；再将该材料浸没在浓盐酸中，然后于60℃下反应12小时去除镍得到。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，硼酸溶液浓度为1 mol L-1~1.8mol L-1，浸泡时间为12小时，浸泡温度为80℃；高温退火温度为1000℃，退火温度为2小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，硼酸改性的多孔碳纤维材料和粉末碘质量比为1:20；水热反应温度为180℃，水热反应时间为24小时~72小时。
4.如权利要求1-3任一所述的方法制备的高碘含量I2-MBC正极材料。
5.如权利要求1-3任一所述的方法制备的高碘含量I2-MBC正极材料作为钠-碘电池的正极材料的应用。
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