CN108485157A - 一种光控智能自修复-粘附/脱附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光控智能自修复‑粘附/脱附材料的制备方法，是基于组合模具所具有的结构设计便利性和材料成型高效性，以808nm的近红外激光为控制光源，以N,N‑二甲基丙烯酰胺型智能水凝胶为自修复主体材料，N‑异丙基丙烯酰胺型智能水凝胶为粘附/脱附主体材料，通过原位自由基聚合，将具有光控自修复与光控粘附/脱附功能的两种智能水凝胶材料相结合，制备出一种具有光控、高修复率、高粘附/脱附率的智能自修复‑粘附/脱附材料，本发明所制备出的智能自修复‑粘附/脱附材料展现出良好的力学强度，而且生产成本低，加工制造方便，适用范围广，为解决智能材料兼具自修复性与粘附/脱附性问题提供了一种行之有效的新方法。

Description

一种光控智能自修复-粘附/脱附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及智能材料技术领域，特别涉及一种光控智能自修复-粘附/脱附材料的制备方法。
背景技术
柔性智能材料，能更好的适应环境的变化，在外界刺激下响应变形，自主调节形态，以实现更多复杂的功能。由于不再需要复杂的机械设计促使结构发生变形，这使得智能材料凭借优良的环境适应性与功能多样性，广泛地应用在航空、航天、军工等众多工程领域。然而，随着现代工程技术的发展，为保证智能材料所制备的零部件具备功能多样性，以适应不同应用条件的要求，部分工况下需要将不同的智能材料进行组合。由于智能材料自身柔软的特性，传统的机械连接不能有效地将不同响应功能的智能材料连接到一起。这就要求用于粘接的智能材料具有粘附性与脱附性，以满足不同工况要求。并且在应用过程中，为降低使用成本，提高材料利用率，智能材料在外界载荷作用下出现损坏时，应当能够自我修复。因此，开发一种可控的自修复-粘附/脱附功能的智能材料并兼顾功能性与经济性，成为众多工程领域内亟待解决的问题。
为解决该问题，国内外学者开展了大量的研究工作，主要集中在：(1)材料成分调控，即在成分配比中的加入具有粘附性等特性的化学试剂，实现粘附性和自修复性；(2)材料制备工艺改进，即通入保护性气体，提高材料的结合强度；(3)材料成型工艺的改进，即采用原位自由基聚合或者紫外光固化的方法，保证材料固化成型效率。这些方法虽然取得了一定成效，但仍存在着不足之处。(1)仅仅就单一的自修复性或者粘附性进行改进，未将两种功能进行有机结合；(2)材料成型工艺复杂，制备成本较高。制备出的材料自身强度较低，不能满足复杂载荷工况的要求；(3)制备出的自修复或者粘附材料不具备“智能”性，即不具备可控修复性，且修复率较低。粘附性材料在脱附时，只能采用机械脱附，易破坏材料结构，不能可控脱附且脱附效率低。如何实现智能可控自修复-粘附/脱附材料的制备亟待进一步研究。
发明内容
本发明为解决上述背景技术中的现有问题，而提供一种光控智能自修复-粘附/脱附材料的制备方法，本发明采用组合设计与制备的理念，以自修复和粘附/脱附功能相结合为出发点，开发工艺简单，成本低，应用范围广，修复效率高，粘附/脱附性能好的制备工艺，为制备控制方式简单、智能的自修复-粘附/脱附材料提供了新思路、新途径，并奠定良好的技术基础。
本发明将组合模具制造技术所具有的结构材料设计便利性与材料成型结构高效性应用到智能自修复-粘附/脱附材料的设计制造中，以寻求一种控制方式简便，智能高效，适用范围广的自修复-粘附/脱附材料制备工艺，从而为工程领域内智能材料兼具自修复和粘附/脱附功能的问题提供一种有效的方法。
本发明的技术方案是基于组合模具具有的结构设计便利性和材料成型高效性，以808nm的近红外激光为控制光源，以N,N-二甲基丙烯酰胺型智能水凝胶为自修复主体材料，N-异丙基丙烯酰胺型智能水凝胶为粘附/脱附主体材料，通过组合模具技术，将具有光控自修复与光控粘附/脱附功能的两种智能水凝胶材料相结合，制备出一种具有光控、高修复率、高粘附/脱附率的智能自修复-粘附/脱附材料；
一种光控智能自修复-粘附/脱附材料的制备方法，具体制备方法如下：
一、光控智能粘附/脱附水凝胶的制备
光控智能粘附/脱附水凝胶的原始材料的组成：以N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，氧化石墨烯作光热转化相，α-环糊精作生物黏性相，单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL～4mg/mL，α-环糊精的浓度为2mg/mL～3mg/mL，氧化石墨烯的浓度为0mg/mL～3mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％；
配料：按照a中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将氧化石墨烯粉末加入蒸馏水中超声振荡30～40分钟后，搅拌20～30分钟，然后加入纳米木浆纤维素并搅拌30～40分钟，随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
将b中混合均匀后的材料注入组合模具中，刮平后将组合模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型；
二、光控智能自修复水凝胶的制备
光控智能自修复水凝胶原始材料的组成：以N,N-二甲基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，氧化石墨烯作光热转化相，单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，氧化石墨烯的浓度0mg/mL～3mg/mL，纳米木浆纤维素的浓度为2mg/mL～3mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％。
配料：按照a中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将氧化石墨烯粉末加入蒸馏水中超声振荡30～40分钟后，搅拌20～30分钟，然后加入纳米木浆纤维素并搅拌30～40分钟，随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N,N-二甲基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
将b中混合均匀后的材料注入组合模具中，光控智能粘附/脱附功能水凝胶的上方，刮平后将组合模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型，至此成功制备出了一种光控智能自修复-粘附/脱附材料。
本发明的有益效果：
1、本发明是基于组合模具的结构设计便利性与材料成型高效性，以808nm的近红外激光为控制光源，将具有自修复功能的N,N-二甲基丙烯酰胺型智能水凝胶与具有粘附/脱附功能的N-异丙基丙烯酰胺型智能水凝胶固化成一个整体，制备出受近红外激光控制的既具有高修复率、高粘附/脱附率又具有高力学强度的智能自修复-粘附/脱附材料，这种制备方法简化了加工步骤，节省生产成本，提高了加工效率；
2、本发明所制备的智能材料兼具高自修复性与高粘附/脱附性，实现了一种结构材料兼具两种功能属性的工程化要求，该型智能材料分上下两层，上层是N,N-二甲基丙烯酰胺型智能水凝胶，当该层材料受到外界载荷损伤时，在近红外激光的照射下，含有氧化石墨烯的N,N-二甲基丙烯酰胺型智能水凝胶中的高分子链通过相互扩散的现象使得损伤部位自修复，并具有高修复率，下层是N-异丙基丙烯酰胺型智能水凝胶，由于α-环糊精的存在，该层水凝胶中具有良好的生物黏性，具备良好的粘附特性，在近红外激光的刺激下，该层水凝胶会在粘结处形成水膜，实现可控的脱附功能，具有高粘附/脱附率；
3、本发明所制备的智能自修复-粘附/脱附材料的基体为水凝胶，具有生物相容性，加之对生物组织无损害的近红外激光的应用，使得该型材料除了军工、航空、航天等工程领域之外还可广泛应用在医药等领域，本发明所涉及的制备技术既可以应用在小型智能零部件的制造上也可以应用在大型智能零部件的制造上；
4、本发明所制备的智能自修复-粘附/脱附材料，除实现了兼具自修复功能与粘附/脱附功能之外，还具有高力学强度值，在实际应用中，能够提高智能材料的使用寿命。
附图说明
图1是本发明的粘附/脱附层微观形貌图。
图2是本发明的粘附/脱附层力学性能示意图。
图3是本发明的粘附/脱附层光控粘附/脱附率示意图。
图4是本发明的自修复层微观结构图。
图5是本发明的自修复层修复率及力学性能示意图。
图6是本发明的制备过程示意图。
具体实施方式
请参阅图1、图2、图3、图4、图5和图6所示：
实施例1：
制取氧化石墨烯含量为0mg/mL～3mg/mL智能自修复-粘附/脱附材料粘附/脱附层
选取N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，氧化石墨烯作光热转化相，α-环糊精作生物黏性相，单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL～4mg/mL，α-环糊精的质量分数为2wt.％～3wt.％，氧化石墨烯的浓度为0mg/mL～3mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％，在冰水浴条件下将氧化石墨烯粉末加入蒸馏水中超声振荡30～40分钟后，搅拌20～30分钟，然后加入纳米木浆纤维素并搅拌30～40分钟，随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟，将混合均匀后的材料注入组合模具中，刮平后将组合模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型，制备出的氧化石墨烯含量为3mg/mL的智能自修复-粘附/脱附材料粘附/脱附层微观形貌如图1所示，智能自修复-粘附/脱附材料粘附/脱附层除具备如图2所示的高力学性能外，还具有高粘附性和脱附率，如图3所示；
实施例2：
制取氧化石墨烯含量为0mg/mL～3mg/mL智能自修复-粘附/脱附材料自修复层
选取N,N-二甲基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，氧化石墨烯作光热转化相，单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，氧化石墨烯的浓度为0mg/mL～3mg/mL，纳米木浆纤维素的浓度为2mg/mL～3mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％，在冰水浴条件下将氧化石墨烯粉末加入蒸馏水中超声振荡30～40分钟后，搅拌20～30分钟，然后加入纳米木浆纤维素并搅拌30～40分钟，随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N,N-二甲基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟，将混合均匀后的材料注入组合模具中，刮平后将组合模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型，制备出的氧化石墨烯含量为3mg/mL的智能自修复-粘附/脱附材料自修复层微观形貌如图4所示，智能自修复-粘附/脱附材料自修复层除具备高力学性能外，还具有高修复率，如图5所示；
实施例3：
制取氧化石墨烯含量为3mg/mL的智能自修复-粘附/脱附材料
实施案例1和2中氧化石墨烯含量为3mg/mL的粘附/脱附层和自修复层分别具有高粘附/脱附率和自修复率，以此为基础，制备氧化石墨烯含量为3mg/mL的智能自修复-粘附/脱附材料，首先按照实施案例1中的制备方法，制备出氧化石墨烯含量为3mg/mL的智能自修复-粘附/脱附材料粘附/脱附层材料，置于如图6所示的组合模具中，密封后固化成型，然后按照实施案例2中的制备方法，制备出氧化石墨烯含量为3mg/mL的智能自修复-粘附/脱附材料自修复层材料，按照图6所示制备过程，将自修复层材料注入粘附/脱附层之上，密封并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型，卸模后得到制备出的兼具高自修复率和高粘附/脱附率的智能自修复-粘附/脱附材料。

Claims (2)

1.一种光控智能自修复-粘附/脱附材料的制备方法，其特征在于，是基于组合模具所具有的结构设计便利性和材料成型高效性，以808nm的近红外激光为控制光源，以N,N-二甲基丙烯酰胺型智能水凝胶为自修复主体材料，N-异丙基丙烯酰胺型智能水凝胶为粘附/脱附主体材料，通过组合模具技术，将具有可控自修复与可控粘附/脱附功能的两种智能水凝胶材料相结合，制备出一种具有可控、高修复率、高粘附/脱附率的智能自修复-粘附/脱附材料；
本发明的具体制备步骤如下：
一、可控智能粘附/脱附水凝胶的制备：
可控智能粘附/脱附水凝胶的原始材料的组成：以N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，氧化石墨烯作光热转化相，α-环糊精作生物黏性相，单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL～4mg/mL，α-环糊精的浓度为2mg/mL～3mg/mL，氧化石墨烯的浓度为0mg/mL～3mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％；
配料：按照a中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将氧化石墨烯粉末加入蒸馏水中超声振荡30～40分钟后，搅拌20～30分钟，然后加入纳米木浆纤维素并搅拌30～40分钟，随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
将b中混合均匀后的材料注入组合模具中，刮平后将组合模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型；
二、光控智能自修复水凝胶的制备
光控智能自修复水凝胶原始材料的组成：以N,N-二甲基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，氧化石墨烯作光热转化相，单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，氧化石墨烯的浓度为0mg/mL～3mg/mL，纳米木浆纤维素的浓度为2mg/mL～3mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％；
配料：按照a中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将氧化石墨烯粉末加入蒸馏水中超声振荡30～40分钟后，搅拌20～30分钟，然后加入纳米木浆纤维素并搅拌30～40分钟，随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N,N-二甲基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
将b中混合均匀后的材料注入组合模具中，光控智能粘附/脱附功能水凝胶的上方，刮平后将组合模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型，至此成功制备出了一种光控智能自修复-粘附/脱附材料。
2.根据权利要求1所述的智能自修复-粘附/脱附材料的制备方法，其特征在于，所述原始材料由单体、交联剂、引发剂、催化剂、增强相、光热转化相和生物黏性相组成，单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，增强相浓度为3mg/mL～4mg/mL，生物黏性相的浓度为2mg/mL～3mg/mL，光热转化相的浓度为0mg/mL～3mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％。
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