CN108484940A - 一种温度驱动可编程4d打印智能材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温度驱动可编程4D打印智能材料的制备方法，是基于模具成型的高效性，以N‑异丙基丙烯酰胺型温度智能水凝胶为主体材料，通过“一步法”原位自由基聚合制备出在空间维度具有温度响应各向异性的温度驱动4D打印智能变形材料，本发明所制备出的温度驱动4D打印智能变形材料除具有高界面结合强度之外，还具备可编程性、高响应速度、高力学强度、高变形复杂度和高实用性的特点，而且生产成本低，加工制造方便，适用范围广，为解决温度驱动4D打印智能变形材料的实际应用问题提供了一种行之有效的新方法。

Description

一种温度驱动可编程4D打印智能材料的制备方法
技术领域
本发明涉及4D打印技术领域，特别涉及一种温度驱动可编程4D打印智能材料的制备方法。
背景技术
4D打印作为基于智能感知材料而开发的材料加工技术，为传统变形材料的制备提供了突破局限的新思路，水凝胶作为4D打印技术中代表性的柔性功能材料，近年来已被广泛应用于柔性智能器件的研制与开发。水凝胶可在温度场、化学场、磁场、电场等外界条件刺激下通过切换内部孔隙网络的亲疏水性进行吸水或失水，产生体积变化，从而实现智能感知与变形。在众多刺激条件中，由于温度场易获取、存在范围广、影响因素简答等优势，温度驱动可编程4D打印智能材料被广泛的应用在传感器、微阀、人工肌肉等，在工程应用领域具有广阔的研发前景。随着应用条件的复杂化，温度驱动可编程4D打印智能材料需要具备高响应速度、高力学强度、高变形复杂度和高实用性。如何令温度驱动4D智能变形水凝胶材料满足诸多应用条件，成为工程领域内亟待解决的问题。为解决该问题，国内外学者开展了大量的研究工作，主要集中在：(1)改变交联方式，将传统的化学交联改变为物理交联，提高温敏型水凝胶的力学强度；(2)改进固化机制，由传统的原位自由基聚合改进为紫外光固化，提高固化速率；(3)改进变形机制，将对温度具有不同敏感性的材料结合为一个整体，利用不同材料对温度的不同响应的各向异性，实现变形。以上解决方法虽然取得了一定成效，但仍存在着不足之处，主要体现在：单纯改善交联方式，在一定程度上提高了4D智能温敏型水凝胶的力学强度，但变形能力出现了响应的降低；改善固化机制，虽然提高了4D智能温敏型水凝胶的固化速率，但不能一次性制备出具有各向异性的变形结构。若要实现变形结构，则只能在水凝胶固化成型之后进行后续加工，增加制备成本，降低制备效率；通过选取对温度场存在不同响应的材料构成的双层结构，虽然能实现变形结构的各向异性，但不同材料间的较低的结合强度弱化了变形材料整体的力学强度，成为限制材料使用寿命的关键因素。因此，如何制备具备高响应速度、高力学强度、高变形复杂度和高实用性的温度驱动可编程4D打印智能材料亟待进一步研究。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术中，现有技术的不足，而提供一种温度驱动可编程4D打印智能材料的制备方法；本发明的技术方案是基于模具成型的高效性，以N-异丙基丙烯酰胺型温度智能水凝胶为主体材料，通过调控材料配比，制备出一系列具有不同密度值的温度智能水凝胶材料，通过模具成型技术和密度差法，采用“一步法”原位自由基聚合制备出在空间维度具有温度响应各向异性的温度驱动可编程4D打印智能材料，具体工艺过程包括高密度值4D智能温敏型水凝胶材料的制备和温度驱动可编程4D打印智能材料的合成两个阶段；
一种温度驱动可编程4D打印智能材料的制备方法，具体制备方法如下：
一、高密度值4D智能温敏型水凝胶材料的制备
步骤一高密度值4D智能温敏型水凝胶的原始材料的组成：以N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLG型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL～5mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％；
步骤二配料：按照步骤一中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将纳米木浆纤维素搅拌30～40分钟，随后超声处理10～15分钟，随后加入XLG型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
步骤三将步骤二中混合均匀后的材料注入组合模具中，刮平后将模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型；
二、温度驱动可编程4D打印智能材料的合成：
步骤一低密度值4D智能温敏型水凝胶的原始材料的组成：以N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLG型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，纳米木浆纤维素的浓度为0mg/mL～2mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％；
步骤二配料：按照步骤一中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将纳米木浆纤维素搅拌30～40分钟，随后超声处理10～15分钟，随后加入XLG型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
步骤三将步骤二中混合均匀后的低密度值4D智能温敏型水凝胶材料注入组合模具中，置于高密度值4D智能温敏型水凝胶的上方，刮平后将模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型，至此成功制备出了温度驱动可编程4D打印智能材料。
本发明的有益效果：
1、本发明是基于模具成型技术的高效性，以N-异丙基丙烯酰胺型温度智能水凝胶为主体材料，通过调控材料配比，实现温度智能水凝胶密度值的梯度变化，以密度差为成型技术基础，通过模具实现“一步法”原位自由基聚合，将具有温度响应各向异性的水凝胶材料在空间维度聚合为一个整体，制备出的温度驱动可编程4D打印智能材料具有制备方法简单、生产成本低、加工效率高的优点；
2、本发明中温度驱动可编程4D打印智能材料为两层结构，各层材料均为同种单体与交联剂构成，固化成型后，两层间具有极高的结合强度，保证了温度驱动变形过程的稳定性，由于本发明充分利用了各个材料体系间的密度差，在成型过程中，高密度值4D智能温敏型水凝胶材料在下，低密度值4D智能温敏型水凝胶材料在上，两层之间不会发生混合现象，保证了双层结构的成型效率，除变形稳定性与成型高效性之外，温度驱动可编程4D打印智能材料具有高力学强度，在实际应用中，能够提高变形材料的使用寿命；
3、对温度场响应的各向异性是温度驱动可编程4D打印智能材料的功能基础，稳定的材料属性、恒定的各向异性差异、高效的成型效率，使得本发明所制备的温度驱动可编程4D打印智能材料可以后期加工成任意形状，扩展了其应用范围，本发明所涉及的制备技术既可以应用在小型温度驱动4D智能零部件的制造上也可以应用在大型温度驱动4D智能零部件的制造上。
附图说明
图1是本发明所制备的温度驱动可编程4D打印智能材料分层示意图。
图2是本发明所制备的温度驱动可编程4D打印智能材料分层形貌微观图。
图3是本发明所制备的温度驱动可编程4D打印智能材料变形过程图。
图4是本发明所制备的温度驱动可编程4D打印智能材料力学强度值的示意图。
图5是本发明所制备的温度驱动可编程4D打印智能材料“抓取-运输”功能的示意图。
具体实施方式
请参阅图1、图2、图3、图4和图5所示：
实施例1
制取纳米木浆纤维素含量为5mg/mL的温度驱动可编程4D打印智能材料：
选取N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLG型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，纳米木浆纤维素的浓度为0mg/mL和5mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％，在冰水浴条件下将纳米木浆纤维素搅拌30～40分钟，随后超声处理10～15分钟，随后加入XLG型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟，将纳米木浆纤维素的浓度为0mg/mL的水凝胶材料置于纳米木浆纤维素的浓度为5mg/mL的水凝胶材料之上，密封模具之后置于25℃～27℃环境下24～26小时成型，制备出纳米木浆纤维素的浓度为5mg/mL的温度驱动可编程4D打印智能材料，其分层形式如图1所示，微观分层形貌如图2所示，温度驱动可编程4D打印智能材料具备极高的层间结合强度；
实施例2
制取纳米木浆纤维素含量为4mg/mL的温度驱动可编程4D打印智能材料：
选取N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLG型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，纳米木浆纤维素的浓度为0mg/mL和4mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％，在冰水浴条件下将纳米木浆纤维素搅拌30～40分钟，随后超声处理10～15分钟，随后加入XLG型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟，将纳米木浆纤维素的浓度为0mg/mL的水凝胶材料置于纳米木浆纤维素的浓度为4mg/mL的水凝胶材料之上，密封模具之后置于25℃～27℃环境下24～26小时成型，制备出纳米木浆纤维素的浓度为4mg/mL的温度驱动可编程4D打印智能材料，将该型材料置于50℃水中后，逐渐从平直状态变为圆形，并逐渐变回平直状态，响应速度高，如图3所示，本发明所制备的温度驱动可编程4D打印智能材料具备良好的、可逆的变形能力；
实施例3：
制取纳米木浆纤维素含量为3mg/mL的温度驱动可编程4D打印智能材料：
选取N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLG型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，纳米木浆纤维素的浓度为0mg/mL和3mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％，在冰水浴条件下将纳米木浆纤维素搅拌30～40分钟，随后超声处理10～15分钟，随后加入XLG型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟，将纳米木浆纤维素的浓度为0mg/mL的水凝胶材料置于纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL的水凝胶材料之上，密封模具之后置于25℃～27℃环境下24～26小时成型，制备出纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL的温度驱动可编程4D打印智能材料，本发明所制备的温度驱动可编程4D打印智能材料除具备良好的变形能力外，还具备高力学强度，如图4所示，将温度驱动可编程4D打印智能材料切割成十字形，能够实现抓取与运输功能，体现出本发明所制备材料的良好功能应用性。

Claims (2)

1.一种温度驱动可编程4D打印智能材料的制备方法，其特征在于，本发明的技术方案是基于模具成型技术的高效性，以N-异丙基丙烯酰胺型温度智能水凝胶为主体材料，通过调控材料配比，制备出一系列具有不同密度值的温度智能水凝胶材料，通过模具成型技术和密度差法，采用“一步法”原位自由基聚合制备出在空间维度具有温度响应各向异性的温度驱动可编程的4D打印智能材料，该型材料具有高响应速度、高力学强度、高变形复杂度和高实用性的特点；
该型材料的制备步骤如下：
一、高密度值4D智能温敏型水凝胶材料的制备
a)高密度值4D智能温敏型水凝胶的原始材料的组成：以N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLG型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638；纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL～5mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％；
b)配料：按照a中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将纳米木浆纤维素搅拌30～40分钟，随后超声处理10～15分钟；随后加入XLG型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟；然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟；最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
c)将b中混合均匀后的材料注入组合模具中，刮平后将模具密封密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型；
二、温度驱动可编程4D打印智能材料的合成
a)低密度值4D智能温敏型水凝胶的原始材料的组成：以N-异丙基丙烯酰胺作单体，XLG型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638；纳米木浆纤维素的浓度为0mg/mL～2mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％；
b)配料：按照a中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将纳米木浆纤维素搅拌30～40分钟，随后超声处理10～15分钟；随后加入XLG型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟；然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟；最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
c)将b中混合均匀后的低密度值4D智能温敏型水凝胶材料注入组合模具中，置于高密度值4D智能温敏型水凝胶的上方，刮平后将模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型，至此成功制备出了温度驱动可编程4D打印智能材料。
2.根据权利要求1所述的一种温度驱动可编程4D打印智能材料的制备方法，其特征在于，原始材料由单体，交联剂，引发剂，催化剂，增强相组成、单体和引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638，纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL～5mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％。
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