CN108676111A - 一种磁场驱动智能柔性材料的制备方法 - Google Patents

一种磁场驱动智能柔性材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁场驱动智能柔性材料的制备方法，以模具成型为制备方法，以N,N‑二甲基丙烯酰胺型水凝胶为基体材料，Fe3O4纳米颗粒作为磁响应相，纳米木浆纤维素作增强相，通过原位自由基聚合制备出具有不同磁响应速度的磁场驱动智能柔性材料。本发明所制备的材料具有高磁场响应速度、高力学强度、高使用寿命，而且生产成本低，加工制造方便，适用范围广。

Description

一种磁场驱动智能柔性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及一种磁场驱动智能柔性材料的制备方法。
技术背景
随着柔性材料制备技术的不断开发与进步，以柔性材料为基础的零部件制造已经在传感器、医学敷料、载药运输、人工肌肉等领域广泛应用。柔性材料通过外界环境的刺激，诸如：温度、电场、pH值等变化，实现体积、形貌、结构的变化，从而实现相应的静态变形和动态运动。作为常用的一种柔性材料，水凝胶凭借着良好的生物相容性，在外科“绷带”、药物释放等领域存在巨大的开发与应用前景。在实际应用中，诸如温度、电场、pH值、光场等刺激条件存在着诸多限制。比如，温度、电场的构建需要复杂外部设备，增加应用复杂性，不易推广。pH环境的构建常以液体环境为主，虽然能精确调控，但pH大小易受到外界干扰，应用环境受到限制。光场刺激虽然具备非接触式操控的便利性，控制距离不受限制，但常用的紫外光、近红外光存在危害人体组织健康以及灼伤皮肤的缺点。随着柔性材料的广泛应用，如何开发一种对人体无害、刺激条件易构建的柔性材料技术瓶颈。为此，国内外研究学者进行了大量研究，开发出了能够实现磁场响应的柔性材料。相关研究虽然解决了刺激条件构建及对人体无害性的瓶颈，但材料本身仍存在着许多不足之处，主要集中在：(1)力学强度较低，减少了柔性材料的使用寿命；(2)制备过程较为复杂、制备成本高，限制柔性材料的工业化应用；(3)磁场响应变形能力较弱，磁响应变形能力低，导致柔性材料做成的零部件变形、运动能力较低。因此，如何制备出具有力学强度高、磁响应速度快、加工成本低的磁场驱动智能柔性材料亟待进一步研究。
发明内容
本发明的目的是解决上述磁响应柔性材料制备过程复杂、制备成本高、磁响应速率和力学强度相制约等问题；以磁场响应速率及力学强度为出发点，以低成本的N,N-二甲基丙烯酰胺型水凝胶为基体材料，Fe3O4纳米颗粒作为磁响应相，采用模具成型法，设计并制备了一种磁响应速度快、力学强度高、使用寿命长的磁场驱动智能柔性材料。为磁场驱动柔性材料的工程化应用提供了新思路、新方法，并提供了良好的技术基础。
本发明的制备方法：
1、以N,N-二甲基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，Fe3O4纳米颗粒作为磁响应相。单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638；Fe3O4纳米颗粒的浓度为0mg/mL～50mg/mL；纳米木浆纤维素的浓度为2mg/mL～3mg/mL。交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％；
2、按照1中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将Fe3O4纳米颗粒加到蒸馏水中超声震动10～15分钟，然后搅拌25～30分钟。随后加入纳米木浆纤维素，并搅拌30～40分钟，之后超声处理10～15分钟；随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟；然后加入N,N-二甲基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟；最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
3、将2中混合均匀后的材料注入模具中，刮平后将模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型；
4、将3中制备的磁场驱动智能柔性材料卸模取出，在蒸馏水中清洗数次，并擦干表面水分。之后将柔性材料切割成长条状，进行磁响应“抓取与运输”功能试验。
本发明的有益效果：
1、本发明以模具成型技术为制备方法，通过调控原始材料成分，实现水凝胶材料对磁场的响应。并将该响应应用到功能样件的制备中。本发明所涉及的制备方法具有成型效率高、制备成本低、磁响应速度快的优点；
2、通过调控Fe3O4纳米颗粒的含量，可以改变磁驱动水凝胶柔性材料的响应速度。增强相纳米木浆纤维素的加入能在不破坏Fe3O4纳米颗粒均匀分布的情况下，提高该型材料的力学强度，提高使用寿命；
3、磁场驱动是一种非接触式刺激方式，提高了变形控制的便利性，且对人体无伤害。通过后期加工，磁场驱动智能变形材料可以制备成各种形状，扩展了应用范围，增加功能多样性。
附图说明
图1是本发明实施例1的微观结构示意图。
图2是本发明实施例2的微观结构示意图。
图3是本发明实施例3的微观结构示意图。
图4是本发明不同实施例的应力应变曲线。
具体实施方式
实施例1：
请参阅如图1所示，制取Fe3O4纳米颗粒含量为10mg/mL的磁场驱动智能变形材料
选取N,N-二甲基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，Fe3O4纳米颗粒作为磁响应相。单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638；纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL～5mg/mL，Fe3O4纳米颗粒的浓度为10mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％，在冰水浴条件下将Fe3O4纳米颗粒加到蒸馏水中超声震动10～15分钟，然后搅拌25～30分钟，随后加入纳米木浆纤维素，并搅拌30～40分钟，之后超声处理10～15分钟；随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟；然后加入N,N-二甲基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟；最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟，密封模具之后置于25℃～27℃环境下24～26小时成型，制备出的Fe3O4纳米颗粒含量为10mg/mL的磁场驱动智能变形材料的微观结构呈现出水凝胶典型的空间网络结构，Fe3O4纳米颗粒均匀的分布在网络结构中；
实施例2：
请参阅如图2所示，Fe3O4纳米颗粒含量为30mg/mL的磁场驱动智能变形材料
选取N,N-二甲基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，Fe3O4纳米颗粒作为磁响应相，单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638；纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL～5mg/mL，Fe3O4纳米颗粒的浓度为30mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％，在冰水浴条件下将Fe3O4纳米颗粒加到蒸馏水中超声震动10～15分钟，然后搅拌25～30分钟，随后加入纳米木浆纤维素，并搅拌30～40分钟，之后超声处理10～15分钟；随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟；然后加入N,N-二甲基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟；最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟，密封模具之后置于25℃～27℃环境下24～26小时成型，制备出的Fe3O4纳米颗粒含量为30mg/mL的磁场驱动智能变形材料的微观结构呈现出水凝胶典型的空间网络结构，Fe3O4纳米颗粒均匀的分布在网络结构中；
实施例3：
请参阅如图3和图4所示，Fe3O4纳米颗粒含量为50mg/mL的磁场驱动智能变形材料
选取N,N-二甲基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，Fe3O4纳米颗粒作为磁响应相。单体，引发剂，催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638；纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL～5mg/mL，Fe3O4纳米颗粒的浓度为50mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％，在冰水浴条件下将Fe3O4纳米颗粒加到蒸馏水中超声震动10～15分钟，然后搅拌25～30分钟，随后加入纳米木浆纤维素，并搅拌30～40分钟，之后超声处理10～15分钟；随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟；然后加入N,N-二甲基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟；最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟，密封模具之后置于25℃～27℃环境下24～26小时成型，制备出的Fe3O4纳米颗粒含量为50mg/mL的磁场驱动智能变形材料的微观结构呈现出水凝胶典型的空间网络结构，Fe3O4纳米颗粒均匀的分布在网络结构中，本发明所制备的不同Fe3O4纳米颗粒含量的磁场驱动智能变形材料具有良好的力学强度，将Fe3O4纳米颗粒含量为50mg/mL的磁场驱动智能变形材料切割成长条状之后，其能顺利“抓取”水槽中的磁铁块，并能在外力作用下，将磁铁块提出水面，展现出了良好的磁驱动功能。

Claims (1)

1.一种磁场驱动智能柔性材料的制备方法，其特征在于：以N,N-二甲基丙烯酰胺型水凝胶为基体材料，Fe3O4纳米颗粒作为磁响应相，纳米木浆纤维素作增强相，通过调控材料配比，以原位自由基聚合的方式，制备出一系列具有磁场响应功能的水凝胶柔性材料体系；
具体制备步骤如下：
一、以N,N-二甲基丙烯酰胺作单体，XLS型合成硅酸镁锂作交联剂，过硫酸钾作引发剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂，纳米木浆纤维素作增强相，Fe3O4纳米颗粒作为磁响应相，单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638；Fe3O4纳米颗粒的浓度为0mg/mL～50mg/mL，纳米木浆纤维素的浓度为2mg/mL～3mg/mL，交联剂质量分数为3wt.％～3.5wt.％；
二、按照步骤一中所述的配料比称取原始材料，在冰水浴条件下将Fe3O4纳米颗粒加到蒸馏水中超声震动10～15分钟，然后搅拌25～30分钟，随后加入纳米木浆纤维素，并搅拌30～40分钟，之后超声处理10～15分钟，随后加入XLS型合成硅酸镁锂，搅拌60～65分钟，然后加入N,N-二甲基丙烯酰胺并搅拌120～130分钟，最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，搅拌5～6分钟；
三、将步骤二中混合均匀后的材料注入模具中，刮平后将模具密封，并置于25℃～27℃环境下静置24～26小时成型；
四、将步骤三中制备的磁场驱动智能柔性材料卸模取出，在蒸馏水中清洗数次，并擦干表面水分，之后将柔性材料切割成长条状，进行磁响应“抓取与运输”功能试验。
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