CN108484937A - 一种近红外光驱动4d智能变形材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近红外光驱动4D智能变形材料的制备方法,是以模具成型为制备方法,以N‑异丙基丙烯酰胺型智能水凝胶为主体材料,氧化石墨烯为光热转化剂,通过原位自由基聚合制备出在空间维度存在近红外光响应各向异性的近红外光驱动4D智能变形材料,本发明所制备出的近红外光驱动4D智能变形材料除具有高界面结合强度、高响应速度、高力学强度、高使用寿命,而且生产成本低,加工制造方便,适用范围广,为解决近红外光驱动4D智能变形材料的实际应用问题提供了一种行之有效的新方法果。
Description
技术领域
本发明涉及4D打印技术领域,特别涉及一种近红外光驱动4D智能变形材料的制备方法。
背景技术
随着材料加工制造技术的不断进步,以智能柔性材料为基础的4D打印技术正逐渐改变传统制造业的发展趋势。4D打印的柔性、智能可变形功能材料在不同的刺激条件下可产生不同的响应变形,能通过自身的体积,结构等变化实现设计的功能属性。作为4D打印技术中常用的柔性功能材料,水凝胶正逐渐的应用于柔性驱动器、柔性机器人、智能传感器等4D智能零部件的开发与应用。在诸如温度、磁场、电场、光场等刺激条件中,光控具备非接触式操控的便利性,控制距离不受限制的优点。凭借着对人体组织的可穿透性与无害性,近红外激光将工业领域内广泛应用的光控智能水凝胶成功引入医药领域,应用范围被进一步扩展。随着应用范围的扩大,应用条件的复杂化要求近红外光驱动4D智能变形材料具备快速响应性、高力学强度、制备成本低。如何满足诸多实际应用限制,成为工程领域内亟待解决的问题。对此国内外研究人员进行了大量的研究工作,主要集中在:(1)改变光热转化剂以提高响应速度,目前广泛应用的光热转化剂有金纳米颗粒,碳纳米管等;(2)改变交联方式以提高力学强度,即将传统的化学交联法改进为物理交联法;(3)改进变形结构,将变形结构划分为主动材料和被动材料,受近红外光刺激后,主动材料带动被动材料变形。以上研究工作虽然取得了一定成效,但仍存在着不足之处,主要体现在:金纳米颗粒等光热转化剂制备过程复杂,增加了智能材料的加工成本;改变交联方式,虽然提高了材料力学强度,但相应的减少了智能材料的变形能力;采用主动材料与被动材料的方式,虽然能实现近红外光驱动下的变形,但层间结合强度差,弱化了智能材料的使用寿命。因此,如何制备出具有加工成本低、响应速度快、力学强度高、使用寿命高的近红外驱动4D智能变形材料亟待进一步研究。
因此,本发明以同种4D智能水凝胶在空间维度上的各向异性为出发点,将具有不同近红外光响应的智能材料通过原位自由基聚合为一个整体,设计并制备一种响应速度快,力学强度高、使用寿命高的近红外驱动4D智能变形材料,为近红外驱动4D智能变形材料的工程化应用提供了新思路、新方法,并提供了良好的技术基础。
发明内容
本发明将模具成型法应用到近红外光驱动4D智能变形材料的设计与制备中,开发了一种制备方法简便高效、绿色环保、应用广泛的制备方法,将对808nm近红外激光存在不同响应性的同体系材料聚合为一个整体,为工程实践领域中近红外光驱动4D智能变形材料的开发提供一种制备成本低廉、便捷高效的新思路。
本发明的技术方案是基于模具成型法,以N-异丙基丙烯酰胺型温度智能水凝胶为主体材料,氧化石墨烯为光热转化剂,808nm近红外激光为刺激源,通过调控材料配比,制备出一系列对近红外激光存在响应性差异的水凝胶材料体系,通过原位自由基聚合将对近红外激光响应性存在各向异性的水凝胶材料结合成一个整体,制备出近红外光驱动4D智能变形材料,具体工艺过程包括含氧化石墨烯近红外光驱动水凝胶材料的制备和不含氧化石墨烯水凝胶材料的制备两个阶段:
含氧化石墨烯近红外光驱动水凝胶材料的制备:
含氧化石墨烯近红外光驱动水凝胶的原始材料的组成:以N-异丙基丙烯酰胺作单体,XLG型合成硅酸镁锂作交联剂,过硫酸钾作引发剂,N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂,纳米木浆纤维素作增强相,氧化石墨烯作光热转化相,单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638;纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL~5mg/mL。氧化石墨烯的浓度为0mg/mL~3mg/mL,交联剂质量分数为3wt.%~3.5wt.%;
配料:按照a中所述的配料比称取原始材料,在冰水浴条件下将氧化石墨烯加到蒸馏水中超声震动10~15分钟,然后搅拌25~30分钟,随后加入纳米木浆纤维素,并搅拌30~40分钟,之后超声处理10~15分钟;随后加入XLG型合成硅酸镁锂,搅拌60~65分钟;然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅120~130分钟,最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,搅拌5~6分钟;将b中混合均匀后的材料注入组合模具中,刮平后将模具密封,并置于25℃~27℃环境下静置24~26小时成型;
不含氧化石墨烯水凝胶材料的制备:
不含氧化石墨烯水凝胶原始材料的组成:以N-异丙基丙烯酰胺作单体,XLG型合成硅酸镁锂作交联剂,过硫酸钾作引发剂,N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂,纳米木浆纤维素作增强相,单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638,纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL~5mg/mL,交联剂质量分数为3wt.%~3.5wt.%;
配料:按照a中所述的配料比称取原始材料,在冰水浴条件下将纳米木浆纤维素搅拌30~40分钟,随后超声处理10~15分钟,随后加入XLG型合成硅酸镁锂,搅拌60~65分钟,然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120~130分钟;最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,搅拌5~6分钟;
将b中混合均匀后的无氧化石墨烯水凝胶材料注入模具中,置于含氧化石墨烯水凝胶材料的上方,刮平后将模具密封,并置于25℃~27℃环境下静置24~26小时成型,至此成功制备出了近红外光驱动4D智能变形材料。
本发明的有益效果:
1、本发明以模具成型技术为制备方法,以N-异丙基丙烯酰胺型温度响应智能水凝胶为主体材料,氧化石墨烯为光热转化剂,808nm近红外激光为刺激源。通过调控原始材料成分,实现水凝胶材料对近红外激光的响应性差异,并将此响应性差异在空间维度进行各向异性排布,通过模具成型一次性制备出具有双层结构的近红外光驱动4D智能变形材料,该方法具有制备简单、生产成本低、加工效率高的优点;
2、本发明中近红外光驱动4D智能变形材料为两层结构,各层材料均为同种单体与交联剂构成,通过原位自由基聚合,两层间具有极高的结合强度,保证了该型智能材料变形过程的稳定性,氧化石墨烯与纳米木浆纤维素的加入,不仅使得基体材料由温度响应转换为近红外光响应,还实现了高力学强度,良好的力学性能使得近红外光驱动4D智能变形材料具有高使用寿命;
3、对近红外光响应的各向异性是近红外光驱动4D智能变形材料的功能基础,从接触式变形过渡为非接触式变形,提高了变形控制的便利性,通过后期加工,近红外光驱动4D智能变形材料可以成型为各种形状,丰富其应用范围,增加了其功能多样性,由于模具成型技术制备出的变形材料,不受模具尺寸的影响,本发明所开发的近红外光驱动4D智能变形材料既可以用于小型变形功能零部件的应用,也可以用于大型变形功能零部件的应用。
附图说明
图1是本发明的制备过程示意图。
图2是本发明的微观分层形貌图。
图3是本发明的微观两层结合界面形貌图。
图4是本发明的变形过程图。
具体实施方式
请参阅图1、图2、图3和图4所示:
实施例1:
制取氧化石墨烯含量为3mg/mL的近红外光驱动4D智能变形材料
选取N-异丙基丙烯酰胺作单体,XLG型合成硅酸镁锂作交联剂,过硫酸钾作引发剂,N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂,氧化石墨烯作光热转化剂,纳米木浆纤维素作增强相,单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638,纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL~5mg/mL,氧化石墨烯的浓度为3mg/mL,交联剂质量分数为3wt.%~3.5wt.%,在冰水浴条件下将氧化石墨烯加到蒸馏水中超声震动10~15分钟,然后搅拌25~30分钟,随后加入纳米木浆纤维素,并搅拌30~40分钟,之后超声处理10~15分钟,随后加入XLG型合成硅酸镁锂,搅拌60~65分钟,然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120~130分钟,最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,搅拌5~6分钟,将氧化石墨烯的浓度为3mg/mL的水凝胶材料置于氧化石墨烯的浓度为0mg/mL的水凝胶材料之上,密封模具之后置于25℃~27℃环境下24~26小时成型,制备出氧化石墨烯的浓度为3mg/mL的近红外光驱动4D智能变形材料,其制备过程如图1所示;
实施例2:
制取氧化石墨烯含量为2mg/mL的近红外光驱动4D智能变形材料
选取N-异丙基丙烯酰胺作单体,XLG型合成硅酸镁锂作交联剂,过硫酸钾作引发剂,N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂,氧化石墨烯作光热转化剂,纳米木浆纤维素作增强相,单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638,纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL~5mg/mL,氧化石墨烯的浓度为2mg/mL,交联剂质量分数为3wt.%~3.5wt.%,在冰水浴条件下将氧化石墨烯加到蒸馏水中超声震动10~15分钟,然后搅拌25~30分钟,随后加入纳米木浆纤维素,并搅拌30~40分钟,之后超声处理10~15分钟,随后加入XLG型合成硅酸镁锂,搅拌60~65分钟,然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120~130分钟;最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,搅拌5~6分钟,将氧化石墨烯的质量分数为2wt.%的水凝胶材料置于氧化石墨烯的质量分数为0wt.%的水凝胶材料之上,密封模具之后置于25℃~27℃环境下24~26小时成型,制备出氧化石墨烯的浓度为2mg/mL的近红外光驱动4D智能变形材料,其微观形貌如图2所示,两层结合界面形貌如图3所示,近红外光驱动4D智能变形材料具有良好的界面过度形貌,结合强度高,为变形功能提供了材料学基础。
实施例3:
制取氧化石墨烯含量为1mg/mL的近红外光驱动4D智能变形材料
选取N-异丙基丙烯酰胺作单体,XLG型合成硅酸镁锂作交联剂,过硫酸钾作引发剂,N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂,氧化石墨烯作光热转化剂,纳米木浆纤维素作增强相,单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638,纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL~5mg/mL,氧化石墨烯的浓度为1mg/mL,交联剂质量分数为3wt.%~3.5wt.%,在冰水浴条件下将氧化石墨烯加到蒸馏水中超声震动10~15分钟,然后搅拌25~30分钟,随后加入纳米木浆纤维素,并搅拌30~40分钟,之后超声处理10~15分钟,随后加入XLG型合成硅酸镁锂,搅拌60~65分钟,然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120~130分钟,最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,搅拌5~6分钟,将氧化石墨烯的浓度为1mg/mL的水凝胶材料置于氧化石墨烯的浓度为0mg/mL的水凝胶材料之上,密封模具之后置于25℃~27℃环境下24~26小时成型,制备出氧化石墨烯的浓度为1mg/mL的近红外光驱动4D智能变形材料,在近红外光的控制下,近红外光驱动4D智能变形材料能够从平直状态变为圆圈,变形过程可控、可逆,保证了工程化实际应用的技术基础,如图4所示。
Claims (3)
1.一种近红外光驱动4D智能变形材料的制备方法,其特征在于:是以模具成型技术为制备方法,以N-异丙基丙烯酰胺型温度智能水凝胶为主体材料,氧化石墨烯为光热转化剂,808nm近红外激光为控制源,通过调控材料成分,制备出一系列对近红外光存在响应性差异的智能水凝胶材料,通过原位自由基聚合将不同响应性的水凝胶材料结合为一个整体;
具体制备步骤如下:
一、含氧化石墨烯近红外光驱动水凝胶材料的制备
含氧化石墨烯近红外光驱动水凝胶的原始材料的组成:以N-异丙基丙烯酰胺作单体,XLG型合成硅酸镁锂作交联剂,过硫酸钾作引发剂,N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂,纳米木浆纤维素作增强相,氧化石墨烯作光热转化相,单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638,纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL~5mg/mL。氧化石墨烯的浓度为0mg/mL~3mg/mL,交联剂质量分数为3wt.%~3.5wt.%;
配料:按照a中所述的配料比称取原始材料,在冰水浴条件下将氧化石墨烯加到蒸馏水中超声震动10~15分钟,然后搅拌25~30分钟,随后加入纳米木浆纤维素,并搅拌30~40分钟,之后超声处理10~15分钟,随后加入XLG型合成硅酸镁锂,搅拌60~65分钟,然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120~130分钟,最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,搅拌5~6分钟;
将b中混合均匀后的材料注入组合模具中,刮平后将模具密封,并置于25℃~27℃环境下静置24~26小时成型;
二、不含氧化石墨烯水凝胶材料的制备
不含氧化石墨烯水凝胶原始材料的组成:以N-异丙基丙烯酰胺作单体,XLG型合成硅酸镁锂作交联剂,过硫酸钾作引发剂,N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作催化剂,纳米木浆纤维素作增强相,单体,引发剂,催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638,纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL~5mg/mL,交联剂质量分数为3wt.%~3.5wt.%;
配料:按照a中所述的配料比称取原始材料,在冰水浴条件下将纳米木浆纤维素搅拌30~40分钟,随后超声处理10~15分钟,随后加入XLG型合成硅酸镁锂,搅拌60~65分钟,然后加入N-异丙基丙烯酰胺并搅拌120~130分钟,最后依次加入过硫酸钾和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,搅拌5~6分钟;
将b中混合均匀后的无氧化石墨烯水凝胶材料注入模具中,置于含氧化石墨烯水凝胶材料的上方,刮平后将模具密封,并置于25℃~27℃环境下静置24~26小时成型,至此成功制备出了近红外光驱动4D智能变形材料。
2.根据权利要求1所述的一种近红外光驱动4D智能变形材料的制备方法,其特征在于:原始材料由单体、交联剂、引发剂、催化剂、光热转化剂和增强相组成,单体、引发剂和催化剂之间的摩尔比为100:0.370:0.638,纳米木浆纤维素的浓度为3mg/mL~5mg/mL,光热转化剂浓度为0wt.%~3wt.%,交联剂质量分数为3wt.%~3.5wt.%。
3.根据权利要求1所述的近红外光驱动4D智能变形材料的制备方法,其特征在于:将近红外光响应存在各向异性的N-异丙基丙烯酰胺型水凝胶通过原位自由基固化的方式整合成一个双层结构,各组成部分间除高力学强度外,还具有良好的界面结合强度,提高了材料使用寿命。
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