CN108484902A - 一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺，生产工艺为将配置好的胺调配液、酸调配液同新鲜己内酰胺按比例入料至预聚工段进行开环和少量加聚反应，反应后物料进入终聚工段进行加聚和少量缩聚反应，物料在终聚工段反应完成后一部分物料先进入消光工段再进入静态混合工段，另一部分物料直接进入静态混合工段，物料静态混合完成后进入熔体过滤工段；一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加设备，在终聚合塔与终聚齿轮泵之间设置输送齿轮泵、TiO2粉末桶槽、螺杆挤出机以及静态混合器，所述输送齿轮泵、TiO2粉末桶槽以及静态混合器均连接所述螺杆挤出机，所述输送齿轮泵连接所述终聚合塔，所述静态混合器连接所述终聚齿轮泵。

Description

一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺及设备
技术领域
本发明涉及聚合工艺领域，特别涉及一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺及设备。
背景技术
随着聚胺产业的不断发展，如今世界各地聚胺及其纤维工业迅猛发展。由于聚胺具有多种有良性能而应用广泛，尤其是极佳的纺织性能，在许多方面代替天然纤维，使得聚胺产品的开发竞争也日益激烈。为了消除聚胺纤维的光泽，常常采用在熔体中加入TiO2消光剂。
现有技术的TiO2添加是在预聚合塔之前添加，同新鲜己内酰胺、酸 (SEED、PTA)、胺(TAD、BJA)调配好后一同打入预聚合塔内进行反应(SEED 为一种固态光热稳定剂，主要用于酸的调配，用于提高切片的热稳定性； BJA为液态改性剂，主要用于胺的调配，用于提高切片热稳定性。)即：新鲜己内酰胺与调配好的TiO2经过动态混合器、静态混合器，再与调配好的胺进行混合，经过静态混合器，最后与调配好的酸进行混合，进入预聚合塔反应。
现有技术的缺点如下：
1、现有技术的TiO2添加会导致TiO2颗粒在预聚合塔内因温度、压力、酸、胺等环境条件发生凝结现象，从而导致聚合塔内结垢。
2、预聚结垢的产生带来了预聚合加热效果不佳，导致开环反应不完全，熔体粘度发生变化，从而影响产品质量。
3、为了保证产品质量，聚合生产工艺平均每1-3个月内会进行预聚除垢操作，此时熔体必须崩落1次，造成聚合原料的浪费和成本的损失。
4、预聚结垢导致下游客户纺丝组件压力升高，纺丝断丝频率增加，成本浪费等。
5、大颗粒的TiO2在经过熔体过滤器时易导致过滤器滤网堵塞，缩短了滤网的使用周期，同时造成过滤器前后压力上升，过滤效果变差最终影响产品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种在预聚中因为添加TiO2而产生的结垢问题，特别涉及一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺及设备。
本发明是这样实现的：
研究发现，市场所使用的TiO2消光剂经处理后表面存在有一层涂层 (Coating)，此涂层验证为纳米涂层，其主要成分为：铝(Al)的氢氧化物【AlO(OH)】。
经研究发现，纳米涂层【AlO(OH)】与酸(PTA)同时存在时不会发生反应；纳米涂层与胺(TAD)或者纳米涂层与SEED同时存在时也不会发生反应，而纳米涂层在与酸(PTA)、胺(TAD)同时存在或者纳米涂层与酸(PTA)、SEED同时存在时会发生反应。其相关反应方程式如下：
①盐类的形成：
②胺基的形成：
铝的氢氧化物与盐类形成复合物，而复合物在热交换器的壁上(即预聚合塔的塔壁)高温加热时，复合物的浓度随时间的增加而上升，该复合物为扇形状结晶物。现有技术的TiO2添加是在预聚合塔之前添加，同新鲜己内酰胺、酸(SEED、PTA)、胺(TAD、BJA)调配好后一同打入预聚合塔内进行反应，此时TiO2表面的纳米涂层在预聚合塔的条件下形成复合物(即预聚结垢的形成)。
本专利更改现有的工艺流程，将TiO2的添加进行改善，即：一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺及设备。
本发明的技术问题之一是这样实现的：一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺，生产工艺为将配置好的胺调配液、酸调配液同新鲜己内酰胺按比例入料至预聚工段进行开环和少量加聚反应，反应后物料进入终聚工段进行加聚和少量缩聚反应，物料在终聚工段反应完成后一部分物料先进入消光工段再进入静态混合工段，另一部分物料直接进入静态混合工段，物料静态混合完成后进入熔体过滤工段。
优选地，所述新鲜己内酰胺为固态己内酰胺熔融或液态己内酰胺。
优选地，所述酸胺混合液PH值在7-9.5。
本发明的技术问题之二是这样实现的：一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加设备，包括己内酰胺桶槽、胺调配液桶槽、酸调配液桶槽、预聚合塔、预聚齿轮泵、终聚合塔、终聚齿轮泵、熔体过滤器，所述己内酰胺桶槽、胺调配液桶槽以及酸调配液桶槽连接所述预聚合塔，所述预聚合塔、预聚齿轮泵、终聚合塔、终聚齿轮泵、熔体过滤器依次连接；所述终聚合塔与终聚齿轮泵之间设置输送齿轮泵、TiO2粉末桶槽、螺杆挤出机以及静态混合器，所述输送齿轮泵、TiO2粉末桶槽以及静态混合器均连接所述螺杆挤出机，所述输送齿轮泵连接所述终聚合塔，所述静态混合器连接所述终聚齿轮泵。
优选地，所述TiO2粉末桶槽内设置搅拌器。
优选地，还包括连锁控制装置，所述连锁控制装置设置在静态混合器与终聚齿轮泵之间，所述连锁控制装置还连接所述螺杆挤出机，所述连锁控制装置控制TiO2调配液在熔体过滤器中的比例。
本发明具有如下优点：
1、本专利的TiO2后添加技术有效的解决了TiO2颗粒在预聚合塔内发生凝结的现象，避免了预聚结垢。
2、该技术的改进使得聚合生产工艺的控制更加稳定，工艺生产更加顺畅，产品的质量提升得到了更良好的保证。
3、本发明节约了聚合的成本、人力、物力等各资源，避免了聚合原辅料的浪费。
4、TiO2的后添加技术不仅有效解决了聚合生产问题，同时对下游客户的工艺生产和产品质量也发挥了良好的作用，有效的解决了下游纺丝客户纺压上升、断丝等相关问题。
5、有效的解决了大颗粒TiO2堵塞熔体过滤器滤网的现象，保证了滤网的正常使用周期及使用质量。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺及设备的设备执行流程图。
图2为本发明一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺及设备的工艺整体流程图。
符号说明如下：
己内酰胺桶槽1；胺调配液桶槽2；酸调配液桶槽3；预聚合塔4；预聚齿轮泵5；终聚合塔6；输送齿轮泵7；TiO2粉末桶槽8；螺杆挤出机9；静态混合器10；连锁控制装置11；终聚齿轮泵12；熔体过滤器13。
具体实施方式
详情参照图1与图2所示，一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺，生产工艺为将配置好的胺调配液、酸调配液同新鲜己内酰胺按比例入料至预聚工段进行开环和少量加聚反应，反应后物料进入终聚工段进行加聚和少量缩聚反应，物料在终聚工段反应完成后一部分物料先进入消光工段再进入静态混合工段，另一部分物料直接进入静态混合工段，物料静态混合完成后进入熔体过滤工段；上述新鲜己内酰胺为固态己内酰胺熔融或液态己内酰胺。
一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加设备，包括己内酰胺桶槽1、胺调配液桶槽2、酸调配液桶槽3、预聚合塔4、预聚齿轮泵5、终聚合塔6、终聚齿轮泵12、熔体过滤器13，所述己内酰胺桶槽1、胺调配液桶槽2以及酸调配液桶槽3连接所述预聚合塔4，所述预聚合塔4、预聚齿轮泵5、终聚合塔6、终聚齿轮泵12、熔体过滤器13依次连接；所述终聚合塔6与终聚齿轮泵12之间设置输送齿轮泵7、TiO2粉末桶槽8、螺杆挤出机9以及静态混合器10，所述TiO2粉末桶槽8内设置搅拌器，所述螺杆挤出机9 需满足良好的TiO2分散性以及精确的计量螺杆，所述输送齿轮泵7、TiO2 粉末桶槽8以及静态混合器10均连接所述螺杆挤出机9，所述输送齿轮泵7 连接所述终聚合塔6，所述静态混合器10连接所述终聚齿轮泵12；还包括连锁控制装置11，所述连锁控制装置11设置在静态混合器10与终聚齿轮泵12之间，所述连锁控制装置11还连接所述螺杆挤出机9，所述连锁控制装置11控制TiO2调配液在熔体过滤器13中的比例。
本发明一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺及设备具体操作步骤如下：
将调配配置好的酸调配液(SEED、PTA)、胺调配液(TAD、BJA)，及新鲜己内酰胺按一定比例经计量泵打入预聚混合器，酸、胺混合液的PH值控制在7-9.5，使TiO2不易结垢；混合后的物料进入预聚合塔4进行开环反应和少量的加聚反应，在预聚合塔4中开环反应温度控制在244-246℃，预聚压力控制在1500mbarg；再经预聚齿轮泵5打入终聚塔进行加聚反应和缩聚反应，在终聚合塔6中其聚合吸热温度控制在242-246℃，终聚压力控制在1050-1060mbara；反应后的熔体一部分经过终聚塔底部通过输送齿轮泵7进入螺杆挤出机9与TiO2粉末混合调配后进入静态混合器10，一部分熔体直接进入静态混合器10，连锁控制装置11控制TiO2调配液在熔体过滤器13中的比例，使得TiO2调配液在熔体中的比例为0.3％左右、或1.6％左右、或0％，连锁控制装置11可根据要求选择TiO2调配液在熔体过滤器 13中的比例。静态混合完成后熔体经由终聚齿轮泵12进入熔体过滤器13 过滤，过滤完成后有切粒机切粒得到锦纶湿切片，切粒后的锦纶湿切片再进入萃取工段的预萃取塔、一段萃取塔、二段萃取塔以及三段萃取塔，通过用热纯水对锦纶湿切片进行脱单处理，将锦纶湿切片中的单体和低聚物脱除，使单体和低聚物在切片中的含量降至0.5％以下，在此萃取工段将萃取浴比 (即：锦纶湿切片同萃取水的比例)控制在1:1.2-1:1.3，萃取最高温度最好不超过120℃，萃取后的锦纶湿切片经输送泵打入干燥工段，经过干燥塔干燥，在干燥工段采用加热氮气分上下两段循环进行干燥。上段温度控制在 124-128℃，风量为10200-10300m3/h；下段温度控制在123-127℃，风量为7300-7400m3/h；干燥压力不宜过高，控制在1100-1110mbar，干燥后的锦纶切片经送料泵送入冷却塔进行冷却，冷却温度控制在42-46℃，最后对制得的锦纶干切片包装或者储藏。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (6)

1.一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺，生产工艺为将配置好的胺调配液、酸调配液同新鲜己内酰胺按比例入料至预聚工段进行开环和少量加聚反应，反应后物料进入终聚工段进行加聚和少量缩聚反应，完成后进入熔体过滤工段；其特征在于：
还包括消光工段和静态混合工段，物料在终聚工段反应完成后一部分物料先进入消光工段再进入静态混合工段，另一部分物料直接进入静态混合工段，物料静态混合完成后进入熔体过滤工段。
2.根据权利要求1所述的一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺，其特征在于：所述新鲜己内酰胺为固态己内酰胺熔融或液态己内酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加工艺，其特征在于：所述酸胺混合液PH值在7-9.5。
4.一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加设备，包括己内酰胺桶槽、胺调配液桶槽、酸调配液桶槽、预聚合塔、预聚齿轮泵、终聚合塔、终聚齿轮泵、熔体过滤器，所述己内酰胺桶槽、胺调配液桶槽以及酸调配液桶槽连接所述预聚合塔，所述预聚合塔、预聚齿轮泵、终聚合塔、终聚齿轮泵、熔体过滤器依次连接，其特征在于：
所述终聚合塔与终聚齿轮泵之间设置输送齿轮泵、TiO2粉末桶槽、螺杆挤出机以及静态混合器，所述输送齿轮泵、TiO2粉末桶槽以及静态混合器均连接所述螺杆挤出机，所述输送齿轮泵连接所述终聚合塔，所述静态混合器连接所述终聚齿轮泵。
5.根据权利要求4所述的一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加设备，其特征在于：所述TiO2粉末桶槽内设置搅拌器。
6.根据权利要求4所述的一种高效解决预聚合结垢的TiO2添加设备，其特征在于：还包括连锁控制装置，所述连锁控制装置设置在静态混合器与终聚齿轮泵之间，所述连锁控制装置还连接所述螺杆挤出机，所述连锁控制装置控制TiO2调配液在熔体过滤器中的比例。
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