CN106866957A - 一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法 - Google Patents

一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法，将所需材料打入预聚混合器，混合之后送入预聚合塔中；在预聚合塔中控制温度在244℃至246℃之间，压力控制为1500mbarg，反应完成后将其打入终聚合塔；控制终聚合塔温度在242℃至246℃之间，压力控制在1050mbara至1060mbara之间，反应后得到熔体，并将熔体打入熔体过滤器；之后经过切粒机切粒得到湿的差异化锦纶切片，之后进行脱单处理；将脱单处理后的差异化锦纶切片进行萃取，之后将萃取后的差异化切片经过干燥塔进行干燥，干燥后的差异化切片经送料泵送入冷却塔进行冷却，冷却温度控制在42℃至46℃之间，最后制得所需的差异化锦纶切片，提供生产效率。

Description

一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法。
背景技术
现代社会越来越珍视人的生命，对安全和卫生的要求越来越高，对抗菌剂以及抗菌服装、抗菌医用纺织品的需求迫切，在化纤聚合领域中，对具有抗菌防臭医疗保健功能的纤维研究和开发日趋活跃。由于人体不能合成铜，因此人类饮食必须定期提供一定量的铜元素(一种营养素)以供人体吸收。近年来利用铜元素制造的功能保健产品发展迅猛，特别是多种多样的抗菌功能的纤维产品，如：铜离子锦纶、硫化铜腈纶、铜离子维纶以及含铜涤纶等。
现有纳米铜离子锦纶纤维生产技术采用在纺丝工艺中，将单独生产的母粒与锦纶切片按比例混合纺丝，或者在锦纶切片纺丝前加入纳米铜离子粉体实现。即：将真空干燥后的母粒与锦纶切片按比例加入，通过双螺杆挤出机熔融，然后通过喷丝板挤出，在纺丝机上进行纺丝，得到纳米铜离子锦纶纤维；其工序复杂，生产效率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法，大大简化了工序，提高了生产效率。
本发明是这样实现的：一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将所需材料打入预聚混合器，混合之后送入预聚合塔中；
步骤2、在预聚合塔中控制温度在244℃至246℃之间，压力控制为1500mbarg，反应完成后将其打入终聚合塔；
步骤3、控制终聚合塔温度在242℃至246℃之间，压力控制在1050mbara至1060mbara之间，反应后得到熔体，并将熔体打入熔体过滤器；
步骤4、之后经过切粒机切粒得到湿的差异化锦纶切片，之后进行脱单处理；
步骤5、将脱单处理后的差异化锦纶切片进行萃取，之后将萃取后的差异化切片经过干燥塔进行干燥，干燥后的差异化切片经送料泵送入冷却塔进行冷却，冷却温度控制在42℃至46℃之间，最后制得所需的差异化锦纶切片；
在步骤1中将纳米铜离子差异化改性剂打入预聚混合器中，或者步骤3中的熔体中加入纳米铜离子差异化改性剂。
进一步地，所述步骤4中脱单处理为：通过用水对湿差异化切片进行脱单处理，将差异化切片中的单体和低聚物脱除，使其在切片中的含量降至0.5％以内。
进一步地，所述步骤5中萃取过程中差异化切片同萃取水的比例控制在1:1.2至1：1.3之间，萃取温度不超过120℃。
进一步地，所述步骤5中将萃取后的差异化切片经过干燥塔进行干燥进一步具体为；在干燥塔中采用加热氮气分上下两段循环进行干燥，上段温度控制在124℃至128℃之间，风量为10200立方米每小时至10300立方米每小时之间；下段温度控制在123℃至127℃之间，风量为7300立方米每小时至7400立方米每小时之间；干燥压力控制在1100mbar至1110mbar之间。
本发明具有如下优点：本发明一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法，①本制备方法省去了制备纳米铜离子母粒的整套设备，所制备的差异化锦纶切片可直接进行纺丝加工，加工过程中无需再加入其他改性剂，节约了成本；②前后添加剂聚合流程方法使得纳米铜离子在锦纶切片生产过程中有效的均匀混合，且反应稳定；③该制备方法可根据客户需求，随机生产差异化锦纶切片、母粒或者一般切片，灵活性强。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明方法执行流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将所需材料打入预聚混合器，混合之后送入预聚合塔中；
步骤2、在预聚合塔中控制温度在244℃至246℃之间，压力控制为1500mbarg，反应完成后将其打入终聚合塔；
步骤3、控制终聚合塔温度在242℃至246℃之间，压力控制在1050mbara至1060mbara之间，反应后得到熔体，并将熔体打入熔体过滤器；
步骤4、之后经过切粒机切粒得到湿的差异化锦纶切片，之后进行脱单处理；
步骤5、将脱单处理后的差异化锦纶切片进行萃取，之后将萃取后的差异化切片经过干燥塔进行干燥，干燥后的差异化切片经送料泵送入冷却塔进行冷却，冷却温度控制在42℃至46℃之间，最后制得所需的差异化锦纶切片；
在步骤1中将纳米铜离子差异化改性剂打入预聚混合器中，或者步骤3中的熔体中加入纳米铜离子差异化改性剂。
所述步骤4中脱单处理为：通过用水对湿差异化切片进行脱单处理，将差异化切片中的单体和低聚物脱除，使其在切片中的含量降至0.5％以内。
所述步骤5中萃取过程中差异化切片同萃取水的比例控制在1:1.2至1：1.3之间，萃取温度不超过120℃。
所述步骤5中将萃取后的差异化切片经过干燥塔进行干燥进一步具体为；在干燥塔中采用加热氮气分上下两段循环进行干燥，上段温度控制在124℃至128℃之间，风量为10200立方米每小时至10300立方米每小时之间；下段温度控制在123℃至127℃之间，风量为7300立方米每小时至7400立方米每小时之间；干燥压力控制在1100mbar至1110mbar之间。
本发明采用以下四种铜离子差异化改性剂：
①氧化铜(CuO)，一种黑色结晶粉末，因为不溶于水，不参与反应，可采用前添加方法；
②碳酸铜(CuCO3)，一种铜的碳酸盐，为蓝色粉末固体，水溶液中不存在碳酸铜，遇水立即水解，所以采用在熔体中后添加方法；
③纳米铜离子粉末：天然铜金属离子，分为红铜和黄铜。其中红铜(也称紫铜)属于纯铜，性质稳定可采用前添加方法；黄铜(铜+锌合金物)因为合金物形态不稳定，固使用后添加方法。
以下将分别对前添加方法聚合工艺流程和后添加方法聚合工艺流程做详细说明：
本发明具体实施方式一：
前添加方法聚合工艺流程：
将调配配置好的TiO2调配液(半消光比例为0.3％左右、全消光1.6％左右、大有光0％，可根据要求选择比例)、安定剂(MOD)调配液(比例0.42％-0.48％)、纳米铜离子差异化改性剂(比例3％-5％)及己内酰胺经计量泵打入预聚混合器；混合后的物料进入预聚合塔进行开环反应和少量的加聚反应，在预聚合塔中开环反应温度控制在244-246℃，预聚压力控制在1500mbarg；再经预聚齿轮泵打入终聚塔进行加聚反应和缩聚反应，在终聚合塔中其聚合吸热温度控制在242-246℃，终聚压力控制在1050-1060mbara；反应后的熔体经终聚齿轮泵打入熔体过滤器，经切粒机切粒得到湿差异化锦纶切片；此时的湿差异化切片再进入萃取工段进行预萃取塔、一段萃取塔、二段萃取塔以及三段萃取塔，通过用热纯水对湿差异化切片进行脱单处理，将差异化切片中的单体和低聚物脱除，使其在切片中的含量降至0.5％以内，在此萃取工段将萃取浴比(即：差异化切片同萃取水的比例)控制在1:1.2-1：1.3，萃取最高温度最好不超过120℃，萃取后的差异化切片经输送泵打入干燥工段，经过干燥塔干燥，在干燥工段采用加热氮气分上下两段循环进行干燥。上段温度控制在124-128℃，风量为10200-10300m3/h；下段温度控制在123-127℃，风量为7300-7400m3/h；干燥压力不宜过高，控制在1100-1110mbar，干燥后的差异化切片经送料泵送入冷却塔进行冷却，冷却温度控制在42-46℃，最后制得差异化锦纶切片。
本发明具体实施方式二：
后添加方法聚合工艺流程：
将调配配置好的TiO2调配液(比例为0.3％左右、或1.6％左右、或0％，可根据要求选择比例)、安定剂(MOD)调配液(比例0.42％-0.48％)及己内酰胺按一定比例经计量泵打入预聚混合器；混合后的物料进入预聚合塔进行开环反应和少量的加聚反应，在预聚合塔中开环反应温度控制在244-246℃，预聚压力控制在1500mbarg；再经预聚齿轮泵打入终聚塔进行加聚反应和缩聚反应，在终聚合塔中其聚合吸热温度控制在242-246℃，终聚压力控制在1050-1060mbara；反应后的熔体经过终聚齿轮泵，在此处同后添加剂系统中配制的纳米铜离子差异化改性剂经螺杆挤出机挤出后经差异化改性剂齿轮泵打出来物料一同打入熔体过滤器，而此时的终聚齿轮泵和差异化改性剂齿轮泵设有连锁控制，使差异化改性剂在熔体中的比例为3％至5％之间。混合后的物料经切粒机切粒得到湿差异化锦纶切片；此时的湿差异化切片再进入萃取工段进行预萃取塔、一段萃取塔、二段萃取塔以及三段萃取塔，通过用热纯水对湿差异化切片进行脱单处理，将差异化锦纶切片中的单体和低聚物脱除，使其在切片中的含量降至0.5％以内，在此萃取工段将萃取浴比(即：差异化锦纶切片同萃取水的比例)控制在1:1.2-1：1.3，萃取最高温度最好不超过120℃，萃取后的差异化锦纶切片经输送泵打入干燥工段，经过干燥塔干燥，在干燥工段采用加热氮气分上下两段循环进行干燥。上段温度控制在124-128℃，风量为10200-10300m3/h；下段温度控制在123-127℃，风量为7300-7400m3/h；干燥压力不宜过高，控制在1100-1110mbar，干燥后的差异化锦纶切片经送料泵送入冷却塔进行冷却，冷却温度控制在42-46℃，最后制得差异化锦纶切片。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (4)

1.一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、将所需材料打入预聚混合器，混合之后送入预聚合塔中；
步骤2、在预聚合塔中控制温度在244℃至246℃之间，压力控制为1500mbarg，反应完成后将其打入终聚合塔；
步骤3、控制终聚合塔温度在242℃至246℃之间，压力控制在1050mbara至1060mbara之间，反应后得到熔体，并将熔体打入熔体过滤器；
步骤4、之后经过切粒机切粒得到湿的差异化锦纶切片，之后进行脱单处理；
步骤5、将脱单处理后的差异化锦纶切片进行萃取，之后将萃取后的差异化切片经过干燥塔进行干燥，干燥后的差异化切片经送料泵送入冷却塔进行冷却，冷却温度控制在42℃至46℃之间，最后制得所需的差异化锦纶切片；
在步骤1中将纳米铜离子差异化改性剂打入预聚混合器中，或者步骤3中的熔体中加入纳米铜离子差异化改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法，其特征在于：所述步骤4中脱单处理为：通过用水对湿差异化切片进行脱单处理，将差异化切片中的单体和低聚物脱除，使其在切片中的含量降至0.5％以内。
3.如权利要求1所述的一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法，其特征在于：所述步骤5中萃取过程中差异化切片同萃取水的比例控制在1:1.2至1：1.3之间，萃取温度不超过120℃。
4.如权利要求1所述的一种纳米铜离子差异化锦纶切片的制备方法，其特征在于：所述步骤5中将萃取后的差异化切片经过干燥塔进行干燥进一步具体为；在干燥塔中采用加热氮气分上下两段循环进行干燥，上段温度控制在124℃至128℃之间，风量为10200立方米每小时至10300立方米每小时之间；下段温度控制在123℃至127℃之间，风量为7300立方米每小时至7400立方米每小时之间；干燥压力控制在1100mbar至1110mbar之间。
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