CN108484165B - 一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法 - Google Patents

一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108484165B
CN108484165B CN201810611811.3A CN201810611811A CN108484165B CN 108484165 B CN108484165 B CN 108484165B CN 201810611811 A CN201810611811 A CN 201810611811A CN 108484165 B CN108484165 B CN 108484165B
Authority
CN
China
Prior art keywords
zirconia
composite
powder
alumina
denture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810611811.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108484165A (zh
Inventor
卢振
蒋少松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Yuhang Jingchuang Technology Co ltd
Original Assignee
Harbin Yuhang Jingchuang Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Yuhang Jingchuang Technology Co ltd filed Critical Harbin Yuhang Jingchuang Technology Co ltd
Priority to CN201810611811.3A priority Critical patent/CN108484165B/zh
Publication of CN108484165A publication Critical patent/CN108484165A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108484165B publication Critical patent/CN108484165B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C13/00—Dental prostheses; Making same
    • A61C13/08—Artificial teeth; Making same
    • A61C13/083—Porcelain or ceramic teeth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638—Removal thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Dental Prosthetics (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法，它涉及一种氧化锆义齿瓷块的制造方法。本发明的目的是为了解决现有全瓷氧化锆义齿瓷块的脆性大，断裂韧性小，制作多颗长桥牙时困难，长桥牙使用过程易断裂、崩瓷的问题。方法：一、制备氧化锆和氧化铝的混合粉末；二、制备复合粉末；三、制备复合粉末造粒所需溶液；四、制备浆料；五、制备粒径为10微米～30微米的复合球状颗粒；六、压制；七、排胶热处理；八、烧结，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块。本发明可获得一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块。

Description

一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锆义齿瓷块的制造方法。
背景技术
目前，齿科修复材料逐渐由初期的数值发展为金属，最终发展到氧化锆义齿材料，氧化锆逐渐成为一种备受人们青睐的齿科修复材料，这是由于氧化锆陶瓷生物相容性好，且具有接近人体自然牙齿的釉质感和通透感，特别是经染色后的氧化锆义齿更接近人体自然牙齿的颜色，可以细化至26色，几乎涵盖了常见人体牙齿的颜色范围。但是，氧化锆陶瓷的天然脆性，阻碍了该类产品的进一步广泛应用，如脆性大导致牙齿修复体厚度不能过小，否则容易崩瓷，因此，现有牙齿修复体厚度约为0.5mm～1.5mm；二是：由于断裂韧性差，后续经过机械加工制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为6MPa·m1/2～8MPa·m1/2，导致多颗牙齿的连桥制作困难，尤其是使用过程容易断裂。而随着人们生活水平的日益提高，对长桥牙齿的需求逐渐增加，需要继续开发新型义齿修复材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有全瓷氧化锆义齿瓷块的脆性大，断裂韧性小，制作多颗长桥牙时困难，长桥牙使用过程易断裂、崩瓷的问题，而提供一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法。
一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法，是按以下步骤完成的：
一、称取氧化锆粉末和氧化铝粉末，得到氧化锆和氧化铝的混合粉末；
步骤一中所述的氧化锆和氧化铝的混合粉末中氧化铝的质量分数为5％～10％；
二、将氧化锆和氧化铝的混合粉末加入到滚筒式混料器中，再向滚筒式混料器中加入磨球，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌30min～90min，得到复合粉末；
步骤二中所述的磨球为氧化锆球珠，氧化锆球珠的粒径为2mm～8mm；
三、制备复合粉末造粒所需溶液：将去离子水、分散剂和粘结剂混合均匀，得到复合粉末造粒所需溶液；
步骤三中所述的去离子水与分散剂的质量比为100:(1～3)；
步骤三中所述的去离子水与粘结剂的质量比为100:(5～10)；
四、制备浆料：
将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合，得到浆料；
步骤四中所述的复合粉末与复合粉末造粒所需溶液的体积比为(10～30):(70～90)；
五、喷雾造粒：将浆料在喷雾造粒机中进行喷雾造粒，得到粒径为10微米～30微米的复合球状颗粒；
六、压制：通过液压机对粒径为10微米～30微米的复合球状颗粒进行压制，得到瓷块；
步骤六中所述的瓷块的厚度为8mm～30mm；
七、排胶热处理：将瓷块在马弗炉进行排胶处理，得到脱脂后的瓷块；
步骤七中所述的排胶处理的温度为350℃～500℃，升温速度为0.5℃/min～5℃/min，排胶处理的时间为1h～5h；
八、烧结：将脱脂后的瓷块在马弗炉中进行烧结，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块。
本发明的原理及优点：
一、本发明通过向氧化锆中添加纳米氧化铝来制备新型的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块，在后续的烧结过程中氧化铝与氧化锆形成复相陶瓷，可以起到增韧效果，显著提升瓷块断裂韧性；
二、对本发明制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为12MPa·m1/2～15MPa·m1/2；对氧化锆陶瓷进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为6MPa·m1/2～8MPa·m1/2；以本发明制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块为原料制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿的韧性比以氧化锆陶瓷为原料制备的氧化锆义齿的韧性提高了20％～60％；
三、本发明制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块作为牙齿修复体厚度的厚度为0.3mm～1.2mm，与现有牙齿修复体的厚度相比，厚度减少了20％～30％。
本发明可获得一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块。
附图说明
图1为实施例一制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的数码照片图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法是按以下步骤完成的：
一、称取氧化锆粉末和氧化铝粉末，得到氧化锆和氧化铝的混合粉末；
步骤一中所述的氧化锆和氧化铝的混合粉末中氧化铝的质量分数为5％～10％；
二、将氧化锆和氧化铝的混合粉末加入到滚筒式混料器中，再向滚筒式混料器中加入磨球，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌30min～90min，得到复合粉末；
步骤二中所述的磨球为氧化锆球珠，氧化锆球珠的粒径为2mm～8mm；
三、制备复合粉末造粒所需溶液：将去离子水、分散剂和粘结剂混合均匀，得到复合粉末造粒所需溶液；
步骤三中所述的去离子水与分散剂的质量比为100:(1～3)；
步骤三中所述的去离子水与粘结剂的质量比为100:(5～10)；
四、制备浆料：
将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合，得到浆料；
步骤四中所述的复合粉末与复合粉末造粒所需溶液的体积比为(10～30):(70～90)；
五、喷雾造粒：将浆料在喷雾造粒机中进行喷雾造粒，得到粒径为10微米～30微米的复合球状颗粒；
六、压制：通过液压机对粒径为10微米～30微米的复合球状颗粒进行压制，得到瓷块；
步骤六中所述的瓷块的厚度为8mm～30mm；
七、排胶热处理：将瓷块在马弗炉进行排胶处理，得到脱脂后的瓷块；
步骤七中所述的排胶处理的温度为350℃～500℃，升温速度为0.5℃/min～5℃/min，排胶处理的时间为1h～5h；
八、烧结：将脱脂后的瓷块在马弗炉中进行烧结，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式通过向氧化锆中添加纳米氧化铝来制备新型的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块，在后续的烧结过程中氧化铝与氧化锆形成复相陶瓷，可以起到增韧效果，显著提升瓷块断裂韧性；
二、对本实施方式制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为12MPa·m1/2～15MPa·m1 /2；对氧化锆陶瓷进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为6MPa·m1/2～8MPa·m1/2；以本实施方式制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块为原料制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿的韧性比以氧化锆陶瓷为原料制备的氧化锆义齿的韧性提高了20％～60％；
三、本实施方式制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块作为牙齿修复体厚度的厚度为0.3mm～1.2mm，与现有牙齿修复体的厚度相比，厚度减少了20％～30％。
本实施方式可获得一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的氧化锆粉末的粒径为40nm～80nm。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的氧化铝粉末的粒径为50nm～80nm。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的磨球与氧化锆和氧化铝的混合粉末的质量比为1:(1～3)。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的分散剂为硬脂酸或去离子水。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的粘结剂为聚乙烯醇和去离子水的混合液，粘结剂中聚乙烯醇和去离子水的质量比为1:(50～100)。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合的时间为20min～80min，浆料搅拌器的搅拌速度为50r/min～150r/min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤五中所述的喷雾造粒机的雾化频率为100Hz～200Hz，进料泵转速为15r/min～40r/min，干燥温度为150℃～300℃。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤六中所述的压制的压力为100MPa～200MPa，保压时间为30s～90s，压制速度为1mm/s～50mm/s。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤八中所述的烧结温度为750℃～850℃，升温速度为1℃/min～10℃/min，烧结时间为2h～5h。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法是按以下步骤完成的：
一、称取氧化锆粉末和氧化铝粉末，得到氧化锆和氧化铝的混合粉末；
步骤一中所述的氧化锆和氧化铝的混合粉末中氧化铝的质量分数为5％；
步骤一中所述的氧化锆粉末的粒径为50nm；
步骤一中所述的氧化铝粉末的粒径为60nm；
二、将氧化锆和氧化铝的混合粉末加入到滚筒式混料器中，再向滚筒式混料器中加入磨球，再在搅拌速度为200r/min下搅拌60min，得到复合粉末；
步骤二中所述的磨球为氧化锆球珠，氧化锆球珠的粒径为5mm；
步骤二中所述的氧化锆球珠与氧化锆和氧化铝的混合粉末的质量比为1:1；
三、制备复合粉末造粒所需溶液：将去离子水、分散剂和粘结剂混合均匀，得到复合粉末造粒所需溶液；
步骤三中所述的分散剂为硬脂酸；
步骤三中所述的粘结剂为聚乙烯醇和去离子水的混合液，粘结剂中聚乙烯醇和去离子水的质量比为1:50；
步骤三中所述的去离子水与分散剂的质量比为100:1；
步骤三中所述的去离子水与粘结剂的质量比为100:5；
四、制备浆料：
将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合，得到浆料；
步骤四中所述的复合粉末与复合粉末造粒所需溶液的体积比为10:90；
步骤四中将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合的时间为50min，浆料搅拌器的搅拌速度为100r/min；
五、喷雾造粒：将浆料在喷雾造粒机中进行喷雾造粒，得到粒径为10微米～30微米的复合球状颗粒；
步骤五中所述的喷雾造粒机的雾化频率为100Hz，进料泵转速为15r/min，干燥温度为180℃；
六、压制：通过液压机对粒径为10微米～30微米的复合球状颗粒进行压制，得到瓷块；
步骤六中所述的压制的压力为150MPa，保压时间为50s，压制速度为50mm/s；
步骤六中所述的瓷块的厚度为15mm；
七、排胶热处理：将瓷块在马弗炉进行排胶处理，得到脱脂后的瓷块；
步骤七中所述的排胶处理的温度为400℃，升温速度为1℃/min，排胶处理的时间为4h；
八、烧结：将脱脂后的瓷块在马弗炉中进行烧结，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块；
步骤八中所述的烧结温度为750℃，升温速度为2℃/min，烧结时间为5h。
对实施例一制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为13MPa·m1/2；对氧化锆陶瓷进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为6MPa·m1/2～8MPa·m1 /2；以实施例一制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块为原料制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿的韧性比以氧化锆陶瓷为原料制备的氧化锆义齿的韧性提高了38％～54％。
实施例一制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块作为牙齿修复体厚度的厚度为0.3mm～1mm。
图1为实施例一制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的数码照片图。
实施例二：本实施例与实施例一的不同点是：步骤一中所述的氧化锆和氧化铝的混合粉末中氧化铝的质量分数为5.5％。其它步骤及参数与实施例一均相同。
对实施例二制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为13.5MPa·m1/2；对氧化锆陶瓷进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为6MPa·m1/2～8MPa·m1/2；以实施例二制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块为原料制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿的韧性比以氧化锆陶瓷为原料制备的氧化锆义齿的韧性提高了41％～55％。
实施例二制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块作为牙齿修复体厚度的厚度为0.32mm～0.95mm。
实施例三：本实施例与实施例一的不同点是：步骤一中所述的氧化锆和氧化铝的混合粉末中氧化铝的质量分数为7.5％。其它步骤及参数与实施例一均相同。
对实施例三制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为15MPa·m1/2；对氧化锆陶瓷进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为6MPa·m1/2～8MPa·m1 /2；以实施例三制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块为原料制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿的韧性比以氧化锆陶瓷为原料制备的氧化锆义齿的韧性提高了47％～60％。
实施例三制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块作为牙齿修复体厚度的厚度为0.3mm～0.7mm。
实施例四：本实施例与实施例一的不同点是：步骤一中所述的氧化锆和氧化铝的混合粉末中氧化铝的质量分数为8.5％。其它步骤及参数与实施例一均相同。
对实施例四制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为14.1MPa·m1/2；对氧化锆陶瓷进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为6MPa·m1/2～8MPa·m1/2；以实施例四制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块为原料制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿的韧性比以氧化锆陶瓷为原料制备的氧化锆义齿的韧性提高了43％～57％。
实施例四制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块作为牙齿修复体厚度的厚度为0.3mm～0.85mm。
实施例五：一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法是按以下步骤完成的：
一、称取氧化锆粉末和氧化铝粉末，得到氧化锆和氧化铝的混合粉末；
步骤一中所述的氧化锆和氧化铝的混合粉末中氧化铝的质量分数为6％；
步骤一中所述的氧化锆粉末的粒径为40nm；
步骤一中所述的氧化铝粉末的粒径为80nm；
二、将氧化锆和氧化铝的混合粉末加入到滚筒式混料器中，再向滚筒式混料器中加入磨球，再在搅拌速度为250r/min下搅拌30min，得到复合粉末；
步骤二中所述的磨球为氧化锆球珠，氧化锆球珠的粒径为3mm；
步骤二中所述的氧化锆球珠与氧化锆和氧化铝的混合粉末的质量比为1:2；
三、制备复合粉末造粒所需溶液：将去离子水、分散剂和粘结剂混合均匀，得到复合粉末造粒所需溶液；
步骤三中所述的分散剂为硬脂酸；
步骤三中所述的粘结剂为聚乙烯醇和去离子水的混合液，粘结剂中聚乙烯醇和去离子水的质量比为1:60；
步骤三中所述的去离子水与分散剂的质量比为100:1；
步骤三中所述的去离子水与粘结剂的质量比为100:8；
四、制备浆料：
将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合，得到浆料；
步骤四中所述的复合粉末与复合粉末造粒所需溶液的体积比为15:85；
步骤四中将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合的时间为20min，浆料搅拌器的搅拌速度为100r/min；
五、喷雾造粒：将浆料在喷雾造粒机中进行喷雾造粒，得到粒径为15微米～20微米的复合球状颗粒；
步骤五中所述的喷雾造粒机的雾化频率为150Hz，进料泵转速为20r/min，干燥温度为150℃；
六、压制：通过液压机对粒径为15微米～20微米的复合球状颗粒进行压制，得到瓷块；
步骤六中所述的压制的压力为100MPa，保压时间为30s，压制速度为10mm/s；
步骤六中所述的瓷块的厚度为20mm；
七、排胶热处理：将瓷块在马弗炉进行排胶处理，得到脱脂后的瓷块；
步骤七中所述的排胶处理的温度为500℃，升温速度为0.5℃/min，排胶处理的时间为1h；
八、烧结：将脱脂后的瓷块在马弗炉中进行烧结，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块；
步骤八中所述的烧结温度为850℃，升温速度为6℃/min，烧结时间为2h。
对实施例五制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为14.5MPa·m1/2；对氧化锆陶瓷进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为6MPa·m1/2～8MPa·m1/2；以实施例五制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块为原料制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿的韧性比以氧化锆陶瓷为原料制备的氧化锆义齿的韧性提高了45％～59％。
实施例五制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块作为牙齿修复体厚度的厚度为0.3mm～0.87mm。
实施例六：本实施例与实施例五的不同点是：步骤五中所述的喷雾造粒机的雾化频率为160Hz，进料泵转速为22r/min，干燥温度为150℃。其它步骤及参数与实施例五均相同。
实施例七：本实施例与实施例五的不同点是：步骤五中所述的喷雾造粒机的雾化频率为190Hz，进料泵转速为25r/min，干燥温度为150℃。其它步骤及参数与实施例五均相同。
实施例八：一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法是按以下步骤完成的：
一、称取氧化锆粉末和氧化铝粉末，得到氧化锆和氧化铝的混合粉末；
步骤一中所述的氧化锆和氧化铝的混合粉末中氧化铝的质量分数为7％；
步骤一中所述的氧化锆粉末的粒径为70nm；
步骤一中所述的氧化铝粉末的粒径为70nm；
二、将氧化锆和氧化铝的混合粉末加入到滚筒式混料器中，再向滚筒式混料器中加入磨球，再在搅拌速度为150r/min下搅拌40min，得到复合粉末；
步骤二中所述的磨球为氧化锆球珠，氧化锆球珠的粒径为7mm；
步骤二中所述的氧化锆球珠与氧化锆和氧化铝的混合粉末的质量比为1:3；
三、制备复合粉末造粒所需溶液：将去离子水、分散剂和粘结剂混合均匀，得到复合粉末造粒所需溶液；
步骤三中所述的分散剂为硬脂酸；
步骤三中所述的粘结剂为聚乙烯醇和去离子水的混合液，粘结剂中聚乙烯醇和去离子水的质量比为1:90；
步骤三中所述的去离子水与分散剂的质量比为100:2；
步骤三中所述的去离子水与粘结剂的质量比为100:9；
四、制备浆料：
将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合，得到浆料；
步骤四中所述的复合粉末与复合粉末造粒所需溶液的体积比为30:70；
步骤四中将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合的时间为40min，浆料搅拌器的搅拌速度为80r/min；
五、喷雾造粒：将浆料在喷雾造粒机中进行喷雾造粒，得到粒径为10微米～20微米的复合球状颗粒；
步骤五中所述的喷雾造粒机的雾化频率为180Hz，进料泵转速为30r/min，干燥温度为200℃；
六、压制：通过液压机对粒径为10微米～20微米的复合球状颗粒进行压制，得到瓷块；
步骤六中所述的压制的压力为180MPa，保压时间为40s，压制速度为15mm/s；
步骤六中所述的瓷块的厚度为25mm；
七、排胶热处理：将瓷块在马弗炉进行排胶处理，得到脱脂后的瓷块；
步骤七中所述的排胶处理的温度为420℃，升温速度为1.5℃/min，排胶处理的时间为3h；
八、烧结：将脱脂后的瓷块在马弗炉中进行烧结，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块；
步骤八中所述的烧结温度为800℃，升温速度为5℃/min，烧结时间为3h。
对实施例八制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为14.7MPa·m1/2；对氧化锆陶瓷进行机械加工，制备成牙齿毛坯，然后对牙齿毛坯进行烧结，烧结温度为1530℃，在1530℃保温2h后冷却至室温，得到氧化锆义齿，测试其断裂韧性，断裂韧性约为6MPa·m1/2～8MPa·m1/2；以实施例八制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块为原料制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿的韧性比以氧化锆陶瓷为原料制备的氧化锆义齿的韧性提高了46％～59％。
实施例八制备的氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块作为牙齿修复体厚度的厚度为0.3mm～0.78mm。

Claims (4)

1.一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法，其特征在于一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法是按以下步骤完成的：
一、称取氧化锆粉末和氧化铝粉末，得到氧化锆和氧化铝的混合粉末；
步骤一中所述的氧化锆粉末的粒径为40nm~80nm；
步骤一中所述的氧化铝粉末的粒径为50nm~80nm；
步骤一中所述的氧化锆和氧化铝的混合粉末中氧化铝的质量分数为5%~10%；
二、将氧化锆和氧化铝的混合粉末加入到滚筒式混料器中，再向滚筒式混料器中加入磨球，再在搅拌速度为100r/min~300r/min下搅拌30min~90min，得到复合粉末；
步骤二中所述的磨球为氧化锆球珠，氧化锆球珠的粒径为2mm~8mm；
三、制备复合粉末造粒所需溶液：将去离子水、分散剂和粘结剂混合均匀，得到复合粉末造粒所需溶液；
步骤三中所述的分散剂为硬脂酸；
步骤三中所述的粘结剂为聚乙烯醇和去离子水的混合液，粘结剂中聚乙烯醇和去离子水的质量比为1:(50~100)；
步骤三中所述的去离子水与分散剂的质量比为100:(1~3)；
步骤三中所述的去离子水与粘结剂的质量比为100:(5~10)；
四、制备浆料：
将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合，得到浆料；
步骤四中所述的复合粉末与复合粉末造粒所需溶液的体积比为(10~30):(70~90)；
五、喷雾造粒：将浆料在喷雾造粒机中进行喷雾造粒，得到粒径为10微米~30微米的复合球状颗粒；
六、压制：通过液压机对粒径为10微米~30微米的复合球状颗粒进行压制，得到瓷块；
步骤六中所述的瓷块的厚度为8mm~30mm；
步骤六中所述的压制的压力为100MPa~200MPa，保压时间为30s~90s，压制速度为1mm/s~50mm/s；
七、排胶热处理：将瓷块在马弗炉进行排胶处理，得到脱脂后的瓷块；
步骤七中所述的排胶处理的温度为350℃~500℃，升温速度为0.5℃/min~5℃/min，排胶处理的时间为1h~5h；
八、烧结：将脱脂后的瓷块在马弗炉中进行烧结，得到氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法，其特征在于步骤二中所述的磨球与氧化锆和氧化铝的混合粉末的质量比为1:(1~3)。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法，其特征在于步骤四中将复合粉末和复合粉末造粒所需溶液在浆料搅拌器中进行混合的时间为20min~80min，浆料搅拌器的搅拌速度为50r/min~150r/min。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法，其特征在于步骤五中所述的喷雾造粒机的雾化频率为100Hz~200Hz，进料泵转速为15r/min~40r/min，干燥温度为150℃~300℃。
CN201810611811.3A 2018-06-13 2018-06-13 一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法 Active CN108484165B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810611811.3A CN108484165B (zh) 2018-06-13 2018-06-13 一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810611811.3A CN108484165B (zh) 2018-06-13 2018-06-13 一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108484165A CN108484165A (zh) 2018-09-04
CN108484165B true CN108484165B (zh) 2020-06-23

Family

ID=63342574

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810611811.3A Active CN108484165B (zh) 2018-06-13 2018-06-13 一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108484165B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109503185A (zh) * 2018-11-14 2019-03-22 安徽致磨新材料科技有限公司 纳米氧化铝增韧增强的氧化锆陶瓷材料及其产品成型方法
CN112142462B (zh) * 2020-09-02 2021-10-08 佳木斯大学 一种具有层层自组装涂层的抗炎牙齿修复材料的制造方法
CN113004050B (zh) * 2021-05-10 2022-08-26 山东大学苏州研究院 一种双增韧的仿贝壳结构复合陶瓷材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101698599A (zh) * 2009-11-05 2010-04-28 景德镇市新纪元精密陶瓷有限公司 一种复合陶瓷磨盘及其制造方法
EP2500009A1 (en) * 2011-03-17 2012-09-19 3M Innovative Properties Company Dental ceramic article, process of production and use thereof

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101698599A (zh) * 2009-11-05 2010-04-28 景德镇市新纪元精密陶瓷有限公司 一种复合陶瓷磨盘及其制造方法
EP2500009A1 (en) * 2011-03-17 2012-09-19 3M Innovative Properties Company Dental ceramic article, process of production and use thereof

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
不同Al2O3纳米粉含量对牙科nAl2O3/ZrO2(3Y)纳米复合陶瓷力学性能的影响;宋文植等;《现代口腔医学杂志》;20090319;第23卷(第02期);第185-187页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108484165A (zh) 2018-09-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108484165B (zh) 一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法
JP5519973B2 (ja) 発色成分でコーティングされる一次粒子
CN101862226B (zh) 氧化锆陶瓷义齿坯体的制作方法
CN111204802B (zh) 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法
JP2015531646A (ja) 色相勾配を有する人工歯牙用ジルコニアブロックの製造方法
CN103121840A (zh) 多层色半透明氧化锆全瓷牙科修复材料的制备
KR102286271B1 (ko) 치아 보철수복을 위한 기성 크라운 제조방법
WO2018040834A1 (zh) 透光性氧化锆烧结体及其制备方法与应用
CN106431360B (zh) 一种用于齿科修复体的材料及制备齿科修复体的方法
CN108530041A (zh) 一种高纯高强氧化铝陶瓷及其低温制备方法
CN106431392A (zh) 一种移动终端外壳及其制备方法、移动终端
CN112661504A (zh) 氧化锆齿科材料的制备方法
CN108996998A (zh) 一种组合物及制备透明陶瓷的方法
EP4082991A1 (en) Production method for workable zirconia composite sintered body, raw material composition for workable zirconia composite sintered body, and workable zirconia composite calcined body
CN112500159B (zh) 高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法
JP5943537B2 (ja) 特に歯科医学的に適用するための着色セラミックス焼結体の製造法
CN113845361A (zh) 一种高性能碱性特种陶瓷及其制备方法
CN111233468B (zh) 结构件用钇稳定锆粉的制备方法
WO2023061045A1 (zh) 一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法
CN112778016B (zh) 一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用
CN112142462B (zh) 一种具有层层自组装涂层的抗炎牙齿修复材料的制造方法
CN107459354A (zh) 高透过率高纯氮氧化铝透明陶瓷及其制备方法
CN104446402A (zh) 一种锆英石陶瓷及其制备方法
CN104591732B (zh) 纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法
JPS59102861A (ja) 炭化ケイ素複合酸化物焼結セラミクス

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A manufacturing method of alumina toughened composite zirconia denture ceramic block

Effective date of registration: 20230314

Granted publication date: 20200623

Pledgee: Harbin Kechuang Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: HARBIN YUHANG JINGCHUANG TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2023230000029

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Granted publication date: 20200623

Pledgee: Harbin Kechuang Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: HARBIN YUHANG JINGCHUANG TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2023230000029

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A manufacturing method for alumina toughened composite zirconia denture ceramic blocks

Granted publication date: 20200623

Pledgee: Harbin Kechuang Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: HARBIN YUHANG JINGCHUANG TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2024230000011

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right