CN108479218A - 一种具有脱硝功能的滤袋笼骨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有脱硝功能的滤袋笼骨及其制备方法。该滤袋笼骨由骨架基体与催化功能涂层组成，其不仅可以用来支撑除尘滤袋防止塌陷，有助于粉尘的清除和提供除尘效率，而且可以使除尘滤袋兼具脱硝功能，无需改造任何设备，可实现在除尘器中同时脱除粉尘与NOx，在温度区间140‑200℃内，脱硝率＞85％。此外，滤袋笼骨置于除尘滤袋之后，可减轻烟尘对滤袋笼骨上催化功能涂层的毒化与磨损作用，延长了其使用寿命。本发明对气协同除尘脱硝技术在水泥。钢铁等行业的推广应用具都有重要意义。

Description

一种具有脱硝功能的滤袋笼骨及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保催化材料和材料加工技术领域，具体涉及一种具有脱硝功能的滤袋笼骨及其制备方法。
背景技术
我国每年有超过6亿人会受到雾霾的严重影响，粉尘，氮氧化物(NOx)是造成雾霾的主要祸首。我国NOx和粉尘的排放量分别高达2400万吨/年与1500万吨/年，是世界第一大排放国，每年造成的损失超过3000亿元，粉尘与NOx的治理已成为我国大气污染治理的紧迫需求。目前，国内外采用的大多是除尘与脱硝(NOx脱除)独立运行的方式。除尘采用袋式、电式、电-袋复合式技术，其中袋式除尘技术由于PM2.5脱除性能高，是未来发展的趋势；而脱硝则主要采用选择性催化还原(Selective Catalytic Reduction，SCR)脱硝技术(效率高、无二次污染，98％电厂采用)。但对于水泥、钢铁等行业而言，由于其工况的复杂性且没有额外的空间运行脱硝反应器，无法使用SCR技术。因此，稳定高效的脱硝技术成为这些行业的迫切需求。而烟气协同除尘脱硝(除尘脱硝一体化)技术可以实现同时脱除烟气中的NOx与粉尘，可以解决水泥、钢铁等行业的迫切需求。
目前国内有烟气协同除尘脱硝技术的专利中，专利(CN101539300A)通过对除尘、脱硝反应器进行改造，利用锅炉排气中尘氮氧化物物理化学性质，使二者互相发生化学反应实现了自身净化。专利CN103285731A通过将烟气通入生物反应器，向反应器内喷入复合菌液将氮硫化物进行分解同时除尘，达到净化烟气的目的。以上两种技术都需要重新设计和改造反应器，建造成本过大且运行成本高。专利(CN103463871A)、(CN102772953A)通过将脱硝活性组分负载与滤料支撑体上，制备了除尘、脱硝功能滤料，但以上专利均是直接用浸渍等方法将催化活性组分负载于滤料上，这种方法不仅会影响滤料本身的过滤性能，且负载上去的催化剂易粉化脱落，严重影响多功能滤料的除尘脱硝效果。
发明内容
本发明目的是针对上述不足提供一种具有脱硝功能的滤袋笼骨，该滤袋笼骨由骨架基体与催化功能涂层组成，其不仅可以用来支撑除尘滤袋防止塌陷，有助于粉尘的清除和提供除尘效率，而且可以使除尘滤袋兼具脱硝功能，无需改造任何设备，在除尘器中就可实现同时脱除粉尘与NOx，在温度区间140-200℃内，脱硝率＞85％。此外，滤袋笼骨置于除尘滤袋之后，可减轻烟尘对滤袋笼骨上催化功能涂层的毒化与磨损作用，延长了其使用寿命，为水泥、钢铁等行业提供了低成本、高效、稳定的烟气协同除尘脱硝技术。
本发明的另一目的是提供上述滤袋笼骨的制备方法。
本发明提供的技术方案是：
一种具有脱硝功能的滤袋笼骨，该滤料笼骨由骨架基体与催化功能涂层组成；所述的骨架基体为直径为12-15mm的碳钢丝或不锈钢丝中的一种为原材料，由纵筋和支撑环纵横叠交焊接成的笼形件；所述的催化功能涂层由骨架基体涂覆催化功能胚料后，通过热处理后在骨架基体表面形成催化功能涂层；以骨架基体为基准，催化功能涂层为骨架基体质量的5-15％；催化功能胚料包含成膜剂、功能助剂、稳定剂、造孔剂，其质量占薄膜原液的百分配比为：
其中所述的脱硝催化剂粉末以Mn-Nb-Ce-Ox复合氧化物为活性组分，Mn/Nb/Ce元素摩尔比为1:(0.1-1):(0.1-1)；以Fe-Ni-La-Co-Cu-Ox复合氧化物为催化助剂，Fe/Ni/La/Co/Cu元素摩尔比为1:(0.1-1):(0-0.5):(0-0.5):(0.1-0.5)；催化剂活性组分与催化助剂的质量比为1:(0.01-0.3)；所述的扩散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与二萘基甲烷二磺酸钠中的一种或多种；所述的造孔剂为乙醇或聚乙二醇400中的一种；所述的偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
本发明还提供了上述具有脱硝功能的滤袋笼骨制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)脱硝催化剂粉末的制备
①按照催化剂活性组分Mn-Nb-Ce-Ox复合氧化物与催化助剂(Fe-Ni-La-Co-Cu-Ox)复合氧化物的质量比为1:(0.01-0.3)，分别称取称取铈盐、锰盐、铁盐、镧盐、镍盐、钴盐、铜盐、锑盐、铌盐，将其溶解于去离子水中，用磁力搅拌器搅拌2-10min，使之完全溶解；
②将配制好的溶液于60-80℃下干燥2-10h，再放入马弗炉中焙烧，焙烧温度为350-800℃，焙烧时间2-10h，自然冷却后即可得到脱硝催化剂。然后将催化剂研磨成平均粒径0.1-1um的粉末。
(2)催化功能坯料的制备
按配比称取聚四氟乙烯粉料、脱硝催化剂粉料、扩散剂、偶联剂、造孔剂，将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为200-1500转/分，搅拌时间30-500分钟，取出后在20-40℃下静置10-24h，即得到催化功能坯料。
(3)骨架基体的预处理
首先将骨架基体在酸溶液中浸渍5-20min，然后将骨架基体浸渍处理剂，浸渍并超声震荡时间30-60min，然后100℃下在干燥60-120min，然后在氧含量为10％-20％的气氛中焙烧120-360min，焙烧温度为200-300℃，即完成对骨架基体的预处理。
(4)具有脱硝功能的滤袋笼骨制备
将步骤(2)得到的催化功能坯料均匀涂覆在经过步骤(3)处理的骨架基体上，然后进行焙烧，焙烧温度150-350℃，焙烧时间10-20min，焙烧结束后迅速冷却，即得具有脱硝功能的滤袋笼骨；控制催化功能涂层为骨架基体质量的5-15％。
优选步骤(1)中所述的锰盐为硝酸锰、醋酸锰；铈盐为硝酸铈、硫酸铈；镍盐为硝酸镍、醋酸镍、硫酸镍；钴盐为硝酸钴、醋酸钴；铜盐为硝酸铜、硫酸铜；铁盐为硝酸铁；铌盐为草酸铌；镧盐为硝酸镧、醋酸镧。
优选步骤(3)中所述的酸溶液为浓度2-20％硝酸。
优选步骤(3)中所述的处理剂为浓度1-5％的聚四氟乙烯乳液与聚丙烯酸酯混溶液，其中，聚四氟乙烯乳液的质量百分浓度为85-90％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供一种具有脱硝功能的滤袋笼骨，该滤袋笼骨由骨架基体与催化功能涂层组成，其不仅可以用来支撑除尘滤袋防止塌陷，有助于粉尘的清除和提供除尘效率，而且可以使除尘滤袋兼具脱硝功能，无需改造任何设备，在除尘器中就可实现同时脱除粉尘与NOx。
(2)采用本发明提供的脱硝功能的滤袋笼骨，在温度区间140-200℃内，脱硝率＞85％。
(3)本发明提供的脱硝功能滤袋笼骨置于除尘滤袋之后，可减轻烟尘对滤袋笼骨上催化功能涂层的毒化与磨损作用，延长了其使用寿命。
(4)本发明对气协同除尘脱硝技术在水泥。钢铁等行业的推广应用具都有重要意义。
具体实施方式
下面的具体实施例来对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
1、脱硝催化剂粉末的制备
①根据催化剂活性组分复合氧化物与催化助剂复合氧化物的质量比为1:0.01，Mn/Nb/Ce的元素摩尔比为1:0.2:0.2；Fe/Ni/La/Co/Cu元素摩尔比为1:0.5:0.25:0.25:0.3，分别计算出活性组分前驱体硝酸锰、硝酸铈、草酸铌与催化助剂前驱体硝酸铁、醋酸镍、硝酸钴、硝酸铜和硝酸镧的添加量，将其溶解于去离子水中，用磁力搅拌器搅拌2min，使之完全溶解；
②将配制好的溶液于60℃下干燥2h，再放入马弗炉中焙烧，焙烧温度为350℃，焙烧时间10h，自然冷却后即可得到脱硝催化剂。然后将催化剂研磨成平均粒径1um的粉末。
2、催化功能坯料的制备
称量聚四氟乙烯粉料74g(74％)、脱硝催化剂粉末20g(20％)、扩散剂脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g(0.5％)、造孔剂乙醇5g(5％)偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.5g(0.5％)，将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为200转/分，搅拌时间500分钟，取出后在20℃下静置24h，即得到催化功能坯料。
3、骨架基体的预处理
将直径为12mm的碳钢丝基体在2％硝酸溶液中浸渍20min，然后浸渍在500g处理剂(浓度1％聚四氟乙烯乳液450g，聚丙烯酸酯混溶液50g)，浸渍并超声震荡时间30min，然后100℃下在干燥120min，然后在氧含量为10％的气氛中焙烧360min，焙烧温度为200℃，即完成对骨架基体的预处理。
4、具有脱硝功能的滤袋笼骨制备
将步骤2得到的催化功能坯料均匀涂覆在经过步骤3处理的骨架基体上，然后进行焙烧，焙烧温度150℃，焙烧时间20min，焙烧结束后迅速冷却，即得具有脱硝功能的滤袋笼骨；控制催化功能涂层为骨架基体质量的5％。
NO脱除效率：
样品 温度 脱硝活性
实施例1 200℃ 62％
NOx脱除效率测试方法如下：
实验装置由配气系统、流量控制(质量流量计)、气体混合器、气体预热器、催化反应器和烟气分析系统构成。将滤布笼骨安装于固定反应器中，滤布所处的恒温区温度，然后将反应器放入固定管式反应器。模拟烟道气组成为：NO(600ppm)、NH3(600ppm)、O2(8％)以及载气N2组成，过滤风速1m/min，NH3/NO＝1，反应温度控制在200℃。各气体流量由质量流量计控制。气体进入反应器之前先通过气体混合器混合再经过加热器加热。进气口与出气口的NO浓度由KM9106(Kane)烟气分析仪测定。为了消除表面吸附的影响，系统在通气运行稳定20～30分钟开始采集测试。
催化剂的催化活性由NO的脱硝活性反映，NO的脱硝活性由下式计算：
脱硝活性＝[(C0-C)/C0]×100％
实施例2
1、脱硝催化剂粉末的制备
①根据催化剂活性组分复合氧化物与催化助剂复合氧化物的质量比为1:0.15，Mn/Nb/Ce的元素摩尔比为1:0.2：0.4；Fe/Ni/La/Co/Cu元素摩尔比为1:0.5:0.25:0.25:0.25，分别计算出活性组分前驱体硝酸锰、硝酸铈、草酸铌与催化助剂前驱体硝酸铁、醋酸镍、硝酸钴、硝酸铜和硝酸镧的添加量，将其溶解于去离子水中，用磁力搅拌器搅拌6min，使之完全溶解；
②将配制好的溶液于75℃下干燥6h，再放入马弗炉中焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间4h，自然冷却后即可得到脱硝催化剂。然后将催化剂研磨成平均粒径0.3um的粉末。
2、催化功能坯料的制备
称量聚四氟乙烯粉料58g(68％)、脱硝催化剂粉末38g(38％)、扩散剂醇聚氧乙烯醚2g(2％)、造孔剂聚乙二醇(400)1.5g(1.5％)偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5g(0.5％)，将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为1000转/分，搅拌时间240分钟，取出后在35℃下静置18h，即得到催化功能坯料。
3、骨架基体的预处理
将直径为13mm的碳钢丝基体在10％硝酸溶液中浸渍10min，然后浸渍在500g处理剂(浓度3％聚四氟乙烯乳液450g，聚丙烯酸酯混溶液50g)，浸渍并超声震荡时间60min，然后100℃下在干燥100min，然后在氧含量为15％的气氛中焙烧240min，焙烧温度为300℃，即完成对骨架基体的预处理。
4、具有脱硝功能的滤袋笼骨制备
将步骤2得到的催化功能坯料均匀涂覆在经过步骤3处理的骨架基体上，然后进行焙烧，焙烧温度250℃，焙烧时间12min，焙烧结束后迅速冷却，即得具有脱硝功能的滤袋笼骨；控制催化功能涂层为骨架基体质量的15％。
NO脱除效率：
样品 温度 脱硝活性
实施例2 200℃ 85％
NO除效率试方法同实施例1。
实施例3
1、脱硝催化剂粉末的制备
①根据催化剂活性组分复合氧化物与催化助剂复合氧化物的质量比为1:0.01，Mn/Nb/Ce的元素摩尔比为1:1:1；Fe/Ni/La/Co/Cu元素摩尔比为1:1:0:0:0.5，分别计算出活性组分前驱体硝酸锰、硝酸铈、草酸铌与催化助剂前驱体硝酸铁、醋酸镍和硝酸铜的添加量，将其溶解于去离子水中，用磁力搅拌器搅拌10min，使之完全溶解；
②将配制好的溶液于80℃下干燥2h，再放入马弗炉中焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间2h，自然冷却后即可得到脱硝催化剂。然后将催化剂研磨成平均粒径0.1um的粉末。
2、催化功能坯料的制备
称量聚四氟乙烯粉料43g(43％)、脱硝催化剂粉末40g(40％)、扩散剂与二萘基甲烷二磺酸钠5g(5％)、造孔剂乙醇10g(10％)、偶联剂γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷2g(2％)，将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为1500转/分，搅拌时间30分钟，取出后在40℃下静置10h，即得到催化功能坯料。
3、骨架基体的预处理
将直径为15mm的碳钢丝基体在20％硝酸溶液中浸渍5min，然后浸渍在500g处理剂(浓度5％聚四氟乙烯乳液425g，聚丙烯酸酯混溶液75g)，浸渍并超声震荡时间60min，然后100℃下在干燥60min，然后在氧含量为20％的气氛中焙烧120min，焙烧温度为300℃，即完成对骨架基体的预处理。
4、具有脱硝功能的滤袋笼骨制备
将步骤2得到的催化功能坯料均匀涂覆在经过步骤3处理的骨架基体上，然后进行焙烧，焙烧温度350℃，焙烧时间10min，焙烧结束后迅速冷却，即得具有脱硝功能的滤袋笼骨；控制催化功能涂层为骨架基体质量的10％。
NO脱除效率：
样品 温度 脱硝活性
实施例3 200℃ 60％
NO除效率试方法同实施例1。
实施例4
1、脱硝催化剂粉末的制备
①根据催化剂活性组分复合氧化物与催化助剂复合氧化物的质量比为1:0.3，Mn/Nb/Ce的元素摩尔比为1:0.1:0.1；Fe/Ni/La/Co/Cu元素摩尔比为1:1:0.5:0.5:0.5，分别计算出活性组分前驱体硝酸锰、硝酸铈、草酸铌与催化助剂前驱体硝酸铁、醋酸镍、硝酸钴、硝酸铜和硝酸镧的添加量，将其溶解于去离子水中，用磁力搅拌器搅拌10min，使之完全溶解；
②将配制好的溶液于80℃下干燥3h，再放入马弗炉中焙烧，焙烧温度为350℃，焙烧时间8h，自然冷却后即可得到脱硝催化剂。然后将催化剂研磨成平均粒径0.3um的粉末。
2、催化功能坯料的制备
称量聚四氟乙烯粉料53g(43％)、脱硝催化剂粉末40g(50％)、扩散剂醇聚氧乙烯醚5g(5％)、造孔剂聚乙二醇(400)10g(10％)偶联剂γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷2g(2％)，将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为500转/分，搅拌时间400分钟，取出后在30℃下静置14h，即得到催化功能坯料。
3、骨架基体的预处理
将直径为13mm的碳钢丝基体在2％硝酸溶液中浸渍20min，然后浸渍在500g处理剂(浓度2％聚四氟乙烯乳液440g，聚丙烯酸酯混溶液60g)，浸渍并超声震荡时间100min，然后100℃下在干燥200min，然后在氧含量为10％的气氛中焙烧120min，焙烧温度为250℃，即完成对骨架基体的预处理。
4、具有脱硝功能的滤袋笼骨制备
将步骤2得到的催化功能坯料均匀涂覆在经过步骤3处理的骨架基体上，然后进行焙烧，焙烧温度280℃，焙烧时间18min，焙烧结束后迅速冷却，即得具有脱硝功能的滤袋笼骨；控制催化功能涂层为骨架基体质量的13％。
NO脱除效率：
样品 温度 脱硝活性
实施例4 200℃ 76％
NO除效率试方法同实施例1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种具有脱硝功能的滤袋笼骨，其特征在于：该滤料笼骨由骨架基体与催化功能涂层组成；所述的骨架基体为直径为12-15mm的碳钢丝或不锈钢丝中的一种为原材料，由纵筋和支撑环纵横叠交焊接成的笼形件；由骨架基体涂覆催化功能胚料后，通过热处理在骨架基体表面形成催化功能涂层；以骨架基体为基准，催化功能涂层为骨架基体质量的5-15％；催化功能胚料包含成膜剂、功能助剂、稳定剂、造孔剂，其质量占薄膜原液的百分配比为：
其中所述的脱硝催化剂粉末以Mn-Nb-Ce-Ox复合氧化物为活性组分，Mn-Nb-Ce-Ox复合氧化物中Mn/Nb/Ce元素摩尔比为1:(0.1-1):(0.1-1)；以Fe-Ni-La-Co-Cu-Ox复合氧化物为催化助剂，Fe-Ni-La-Co-Cu-Ox复合氧化物中Fe/Ni/La/Co/Cu元素摩尔比为1:(0.1-1):(0-0.5):(0-0.5):(0.1-0.5)；催化剂活性组分与催化助剂的质量比为1:(0.01-0.3)；所述的扩散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与二萘基甲烷二磺酸钠中的一种或两种；所述的造孔剂为乙醇或聚乙二醇400中的一种；所述的偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
2.权利要求1所述的具有脱硝功能的滤袋笼骨制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)脱硝催化剂粉末的制备
①按照催化剂活性组分Mn-Nb-Ce-Ox复合氧化物与催化助剂Fe-Ni-La-Co-Cu-Ox复合氧化物的质量比为1:(0.01-0.3)，分别称取称取铈盐、锰盐、铁盐、镧盐、镍盐、钴盐、铜盐、锑盐、铌盐，将其溶解于去离子水中，用磁力搅拌器搅拌2-10min，使之完全溶解；
②将配制好的溶液于60-80℃下干燥2-10h，再放入马弗炉中焙烧，焙烧温度为350-800℃，焙烧时间2-10h，自然冷却后即可得到脱硝催化剂；然后将催化剂研磨成平均粒径0.1-1um的粉末；
(2)催化功能坯料的制备
按配比称取聚四氟乙烯粉料、脱硝催化剂粉料、扩散剂、偶联剂、造孔剂，将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为200-1500转/分，搅拌时间30-500分钟，取出后在20-40℃下静置10-24h，即得到催化功能坯料；
(3)骨架基体的预处理
首先将骨架基体在酸溶液中浸渍5-20min，然后将骨架基体浸渍处理剂，浸渍并超声震荡时间30-60min，然后100℃下在干燥60-120min，然后在氧含量为10％-20％的气氛中焙烧120-360min，焙烧温度为200-300℃，即完成对骨架基体的预处理；
(4)具有脱硝功能的滤袋笼骨制备
将步骤(2)得到的催化功能坯料均匀涂覆在经过步骤(3)处理的骨架基体上，然后进行焙烧，焙烧温度150-350℃，焙烧时间10-20min，焙烧结束后迅速冷却，即得具有脱硝功能的滤袋笼骨；控制催化功能涂层为骨架基体质量的5-15％。
3.根据权利要求2所述的一种具有脱硝功能的滤袋笼骨制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的锰盐为硝酸锰、醋酸锰；铈盐为硝酸铈、硫酸铈；镍盐为硝酸镍、醋酸镍、硫酸镍；钴盐为硝酸钴、醋酸钴；铜盐为硝酸铜、硫酸铜；铁盐为硝酸铁；铌盐为草酸铌；镧盐为硝酸镧、醋酸镧。
4.根据权利要2所述的一种具有脱硝功能的滤袋笼骨制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的酸溶液为浓度2-20％硝酸。
5.根据权利要2所述的一种具有脱硝功能的滤袋笼骨制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的处理剂为浓度1-5％的聚四氟乙烯乳液与聚丙烯酸酯混溶液，其中，聚四氟乙烯乳液的质量百分浓度为85-90％。
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