CN108467063A - 一种微波合成铜锑硫纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本的微波合成方法制备太阳电池吸收层材料CuSbS2的方法。本发明首先配制合适的反应溶液,然后将溶液放入微波炉中进行微波加热得到CuSbS2纳米颗粒。本发明的优点在于:原材料来源丰富且价格低廉、无需复杂设备,制备工艺简单、制备成本低、纳米颗粒成分可控。制得的铜锑硫纳米颗粒可分散在乙醇或者乙二醇中。本发明还公开了一种低成本的微波合成方法制备的太阳电池吸收层材料CuSbS2。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波合成铜锑硫纳米颗粒的方法,属于无机纳米材料制备领域。
背景技术
近年来,随着科技的发展,地球上的能源被快速消耗。而其中含碳能源的大量消耗导致目前生存环境越来越恶劣,温室效应越来越剧烈,全球面临着严峻的环境与能源危机。在此种发展形势下,可再生能源受到了极大的重视。可再生能源的研究迫在眉睫。而光伏产业是可再生能源中最具潜力的。
目前,在太阳能薄膜电池中,最具前途的薄膜材料有Cu(In,Ga)Se2(CIGS)和CdTe,然而其组成元素中Te、In和Ga的稀缺以及Cd的毒性都限制了它们的大规模应用。而CuSbS2的组成元素在地壳中含量丰富,且无毒无害,不会造成污染。CuSbS2是一种p型半导体,吸收系数达到105cm-1,光学带隙为1.5eV,是吸收太阳光的最佳带隙。这为下一步用CuSbS2制备太阳能薄膜电池奠定了良好的基础。因此CuSbS2作为太阳能吸收材料具有很大的优势。目前以CuSbS2为吸收层的太阳电池转换效率为3.1%。所以要大规模发展CuSbS2太阳能电池还需要大量的研究。
目前采用纳米墨水法制备铜基硫化物的研究很多,且取得极大进展。采用纳米墨水法制备铜锌锡硫薄膜,其转化效率高达9%以上。为了制备高质量的纳米墨水必须制备高质量的纳米颗粒。当前CuSbS2纳米颗粒的制备方法主要是热注入法和球磨法。热注入法操作比较复杂,且用到一些有毒有害的试剂;而球磨法制备周期较长,且会引入杂质。本发明提出微波法制备CuSbS2纳米颗粒可极大缩短材料的制备周期。
本发明提出一种铜锑硫纳米颗粒的合成方法,该方法操作简单,生产成本低,制备周期短,制备铜锑硫纳米颗粒所用的材料都是无毒、无污染且廉价的,这极度降低了太阳电池的生产成本,具有良好应用前景。
发明内容
本发明提出一种微波合成铜锑硫纳米颗粒的合成方法,该方法操作简单,生产成本低,制备周期短,制备铜锑硫纳米颗粒所用的材料都是无毒、无污染且廉价的,这极度降低了太阳电池的生产成本,具有良好的应用前景。
本发明所涉及的微波CuSbS2纳米颗粒的制备方法是通过以下技术方案实现的,具体包括以下几个步骤:
一种微波合成铜锑硫纳米颗粒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:溶液的配制;将铜盐、锑盐以及硫源加入到有机溶剂中,用磁力搅拌器均匀搅拌使其充分溶解得到澄清溶液。其中所述的二价铜盐的浓度为0.01-0.04M,二价锑盐的浓度为0.01-0.06M;硫离子的浓度为0.08-0.3M;
步骤2:将步骤1获得的溶液放入到微波炉中;微波功率为100-800W,微波时间为5-30min,获得CuSbS2纳米颗粒溶液;
步骤3:将步骤2到得的纳米颗粒用离心机从溶液中分离出来,离心速度为3000-10000r/min,时间为5-20min,再用超纯水和乙醇多次清洗,最终得到CuSbS2纳米颗粒。
其中步骤1所述二价铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜或乙酸铜中的一种或其组合。
步骤1中所述的锑盐为氯化锑。
步骤1中所述的硫源为硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫脲或硫化钠中的一种或其组合。
步骤1中所述有机溶剂为乙醇、乙二醇或丙三醇中的一种或其组合。
微波加热是通过物料中极性分子与微波电磁场相互作用,在交变电磁场作用下极性分子极化并随外加交变电磁场极性变更而交变取向,极性分子因频繁转向而相互间摩擦损耗,是电磁能转化为热能。加入的金属盐与硫源形成复合体,通过微波加热复合体可以转变为铜锑硫。
本发明的有益效果:
与现有制备CuSbS2纳米颗粒的技术相比,本发明采用微波合成法属于非真空化学合成方法,避免了采用真空设备昂贵的问题;本发明反应速度快,周期短,操作简单;本制备方法通过调节工艺参数可以任意调整元素比例。
附图说明
图1为实施例1中所制备的CuSbS2纳米颗粒的X射线衍射图谱。
图2为实施例1中所制备的CuSbS2纳米颗粒的扫描电镜图谱。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步说明,但下述实施例并非对本发明的保护范围的限制。
下面结合实施例对本发明作进一步描述,但不应以此限制本发明的保护范围
实施例1
称取0.02M硝酸铜溶于50mL的乙二醇中,搅拌均匀后加入0.03M氯化锑,搅拌均匀后再加0.18M硫脲,搅拌均匀后再放入微波炉中加热,微波功率调至800W,反应10min,离心分离,超纯水洗涤,即得到CuSbS2薄膜纳米颗粒。所制备的CuSbS2纳米颗粒的X射线衍射图谱、扫描电镜图片分别如图1、图2所示。所制备的CuSbS2纳米颗粒具有(111)择优取向,结晶性较好,纳米颗粒明显团聚为球状结构,颗粒尺寸约为2.5μm。
实施例2
称取0.01M氯化铜溶于50mL的乙二醇中,搅拌均匀后加入0.01M氯化锑,搅拌均匀后再加0.08M硫脲,搅拌均匀后再放入微波炉中加热,微波功率调至600W,反应20min,离心分离,超纯水洗涤,即得到CuSbS2纳米颗粒。所制备的CuSbS2纳米颗粒尺寸约为500nm。
实施例3
称取0.01M醋酸铜溶于50mL的乙醇中,搅拌均匀后加入0.01M氯化锑,搅拌均匀后再加0.12M硫脲,搅拌均匀后再放入微波炉中加热,微波功率调至100W,反应30min,离心分离,超纯水洗涤,即得到CuSbS2纳米颗粒。所制备的CuSbS2纳米颗粒具有较好的结晶性,颗粒尺寸约为1μm。
实施例4
称取0.03M硝酸铜溶于50mL的乙二醇中,搅拌均匀后加入0.06M氯化锑,搅拌均匀后再加0.3M硫脲,搅拌均匀后再放入微波炉中加热,微波功率调至400W,反应20min,离心分离,超纯水洗涤,即得到CuSbS2纳米颗粒。所制备的CuSbS2纳米颗粒尺寸约为1μm。
实施例5
称取0.03M硝酸铜溶于50mL的乙二醇中,搅拌均匀后加0.06M氯化锑,搅拌均匀后再加0.25M硫代乙酰胺,搅拌均匀后再放入微波炉中加热,微波功率调至600W,反应10min,离心分离,超纯水洗涤,即得到CuSbS2纳米颗粒。所制备的CuSbS2纳米颗粒尺寸约为50nm。
实施例6
称取0.02M硝酸铜溶于50mL的丙三醇中,搅拌均匀后加0.03M氯化锑,搅拌均匀后再加0.2M硫脲,搅拌均匀后再放入微波炉中加热,微波功率调至400W,反应20min,离心分离,超纯水洗涤,即得到CuSbS2纳米颗粒。所制备的CuSbS2纳米颗粒花状结构,尺寸约为800nm。
Claims (6)
1.一种微波合成铜锑硫纳米颗粒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:溶液的配制;将铜盐、锑盐、以及硫源加入到有机溶剂中,用磁力搅拌器搅拌均匀使其充分溶解得到澄清溶液;其中所述的二价铜盐的浓度为0.01-0.04M,锑盐的浓度为0.01-0.06M,硫离子的浓度为0.08-0.3M;
步骤2:将步骤1获得的溶液放入到微波炉中;微波功率为100-800W,微波时间为5-30min,获得CuSbS2纳米颗粒溶液;
步骤3:将步骤2到得的纳米颗粒用离心机从溶液中分离出来,离心速度为3000-10000r/min,时间为5-20min,再用超纯水和乙醇多次清洗,最终得到CuSbS2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种微波合成铜锑硫纳米颗粒的方法,其特征在于,步骤1所述的二价铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜或乙酸铜中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的一种微波合成铜锑硫纳米颗粒的方法,其特征在于,所述的锑盐为氯化锑。
4.根据权利要求1所述的一种微波合成铜锑硫纳米颗粒的方法,其特征在于,所述的硫源为硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫脲或硫化钠中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的一种微波合成铜锑硫纳米颗粒的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇或油氨中的一种。
6.根据权利要求1-5任一方法所制备的铜锑硫纳米颗粒。
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- 2018-05-22 CN CN201810495423.3A patent/CN108467063B/zh active Active
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