CN107746076A - 一种制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法，先将反应物前驱体锑硫化合物、硫源、氧化铜或可溶性铜盐、强碱、去离子水加入到反应釜中，所述强碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中任意一种；在室温下搅拌至反应物溶解，然后将反应釜密封放入到180‑240℃的真空烘箱中加热反应1‑5天，最后离心、干燥即得Cu3SbS4半导体纳米晶材料。本发明采用的原料来源广泛，使用过程中对环境无污染，制备工艺简单、重复性好、制备的产物化学性质稳定。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料领域，涉及一种Cu3SbS4，具体来说是一种制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法。
背景技术
热电转换技术可以利用半导体材料的赛贝克(seebeck)效应和拍尔帖(peltier)效应实现热能和电能之间的直接转换,其应用主要包括热电发电和热电制冷两种方式。材料热电性能的好坏又用品质因数ZT来表示，通常ZT＝(S2σT)/κ,其中S表示塞贝克系数，σ表示电导率，κ表示热导率，T代表绝对温度，而又把S2σ称为功率因子。由此可见，具有大的功率因子和低的热导率的热电材料的热电优值比较大。热电优值越大，在实际应用中更有利。
大量的工作已经致力于Cu-Sb-S基半导体(Cu3SbS4，CuSbS2，Cu12Sb4S13和Cu3SbS3)纳米结构材料的合成。目前最常用的方法有热注入法、溶剂热法两种，溶剂热法是一种优异的方法，该方法对于利用各种溶剂，在较低反应温度下可控合成单分散的半导体纳米晶，操作不需要氮气气氛和回流等条件要求，它具有安全的密闭反应容器，在设计反应时可以没有温度和压力的限制。而对于水热法制备Cu3SbS4纳米晶的合成还未见报道。
最近研究者们将这些多元的I3-V-VI4、I2-II-IV-VI4(I＝Cu、Ag，II＝Zn、Cd，IV＝Si、Ge、Sn、Pb和VI＝S、Se)化合物进一步的应用于热电领域，这引起了人们的极大兴趣和研究。中国专利“Cu3SbS4纳米晶材料的可控制备方法”(105565379A)公开了一种热注入法制备Cu3SbS4纳米晶的方法。与本发明一样具有制备方法工艺简单，成本低廉。但是热注入需要通入惰性气体保护，纳米晶表面有机物还需要洗涤，中国专利“一种铜锑硫太阳能电池光吸收层薄膜的制备方法”(105390373A)采用三步多源共蒸发沉积工艺制备，所需设备昂贵，并且还需要提供真空环境，不利于大规模生产。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法，所述这种制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法要解决现有技术中制备四硫化锑三铜纳米晶材料的工艺复杂，成本高的技术问题。
本发明提供了一种制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法，包括如下步骤：
1)将反应物前驱体锑硫化合物、硫源、氧化铜或可溶性铜盐、强碱、去离子水加入到反应釜中，所述强碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中任意一种；含锑硫化合物、硫源、氧化铜或可溶性铜盐、强碱、去离子水的物料比为4-30mmol：10-20mmol：2-20mmol：5-35g：10-30mL；
2)在室温下搅拌5-30min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入到180-240℃的真空烘箱中加热反应1-5天，最后离心、洗涤、干燥即得四硫化锑三铜纳米晶材料。
进一步的，步骤1)中所述的锑硫化合物选自Sb2S3或者[C3H7NH3]2Sb4S7中的任意一种；所述的可溶性铜盐选自硝酸铜、硫酸铜或乙酸铜中的任意一种。
进一步的，所述的硫源选自硫脲或者硫粉。
进一步的，本发明中离心时，转速为1000-8000转/min。
本发明采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶而进行无机合成，Cu3SbS4纳米晶形成的化学方程式为：
Sb2S3+6OH—+9S→2[SbS3]3—+3SO2+3H2S
4[SbS3]3—+12Cu2++12OH—+4H2S+S→4Cu3SbS4+10H2O+SO2
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明通过一种简单的水热法成功合成了四硫化锑三铜纳米晶，采用的原料来源广泛，制备成本低廉，使用过程中对环境无污染或者污染较小，制备工艺简单一、反应温度降低，元素化学计量比控制精确。而且产物形貌较好，从反应釜内倒出后容易分离，产物合成的重复性较好，稳定性高。
附图说明
图1为本发明一种采用浓碱水热法制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法实施例1中获得产物的晶体结构图。
图2为本发明一种采用浓碱水热法制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法实施例1中获得产物的X射线衍射谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细阐述。
实施例1
首先依次将反应物前驱体6mmol硫化锑、2mmol氯化铜、10mmol硫粉、10g氢氧化钾、20mL去离子水加入到反应釜中，在室温下搅拌15min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入到230℃的真空烘箱中反应2天，最后离心、干燥即得Cu3SbS4半导体纳米晶材料。图1为本发明一种浓碱水热法制备硫化物Cu3SbS4纳米晶的方法的晶体结构图。
实施例2
首先依次将反应物前驱体4mmol锑硫化合物、4mmol乙酸铜、15mmol硫脲、15g氢氧化钠、25mL去离子水加入到反应釜中，在室温下搅拌20min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入到200℃的真空烘箱中反应3天，最后离心、干燥即得Cu3SbS4半导体纳米晶材料。
实施例3
首先依次将反应物前驱体12mmol锑硫化合物、8mmol氧化铜、20mmol硫粉、20g氢氧化钠、30mL去离子水加入到反应釜中，在室温下搅拌30min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入到240℃的真空烘箱中反应4天，最后离心、干燥即得Cu3SbS4半导体纳米晶材料。
实施例4
首先依次将反应物前驱体30mmol硫化锑、20mmol硫酸铜、12mmol硫粉、35g氢氧化钾、10mL去离子水加入到反应釜中，在室温下搅拌5min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入到180℃的真空烘箱中反应5天，最后离心、干燥即得Cu3SbS4半导体纳米晶材料。
实施例5
首先依次将反应物前驱体20mmol硫化锑、16mmol氯化铜、16mmol硫粉、5g氢氧化钾、15mL去离子水加入到反应釜中，在室温下搅拌10min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入到230℃的真空烘箱中反应1天，最后离心、干燥即得Cu3SbS4半导体纳米晶材料。图2为本发明一种浓碱水热法制备硫化物Cu3SbS4纳米晶的方法的X射线衍射图谱。
实施例6
首先依次将反应物前驱体16mmol锑硫化合物、12mmol硝酸铜、17mmol硫脲、30g氢氧化钠、20mL去离子水加入到反应釜中，在室温下搅拌25min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入到230℃的真空烘箱中反应3天，最后离心、干燥即得Cu3SbS4半导体纳米晶材料。
Claims (3)
1.一种制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将反应物前驱体锑硫化合物、硫源、氧化铜或可溶性铜盐、强碱、去离子水加入到反应釜中，所述强碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中任意一种；含锑硫化合物、硫源、氧化铜或可溶性铜盐、强碱、去离子水的物料比为4-30mmol：10-20mmol：2-20mmol：5-35g：10-30mL；
2）在室温下搅拌5-30min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入到180-240℃的真空烘箱中加热反应1-5天，最后离心、洗涤、干燥即得四硫化锑三铜纳米晶材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法，其特征在于：步骤1）中所述的锑硫化合物选自Sb2S3或者[C3H7NH3]2Sb4S7中的任意一种；所述的可溶性铜盐选自硝酸铜、硫酸铜或乙酸铜中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备四硫化锑三铜纳米晶材料的方法，其特征在于：所述的硫源选自硫脲或者硫粉。
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