CN108467035A - 基于石油焦的炭分子筛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种基于石油焦的炭分子筛的制备方法，所述的制备方法包括将石油焦与纳米二氧化硅混合后研磨，接着经炭化、活化和碳沉积处理得到炭分子筛的步骤；本发明通过在石油焦中掺杂纳米二氧化硅，在高温处理的过程中形成填充在石油焦孔隙结构中的碳化硅，从而使得到的炭分子筛具有较高的强度；同时，该纳米二氧化硅的填充，在被碳还原的过程中还会产生一氧化碳气体，在释放的过程中降低了石油焦在煅烧处理过程中因缩聚反应造成的孔隙缩小，从而确保了得到的炭分子筛具有更密集的孔隙结构。

Description

基于石油焦的炭分子筛的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种基于石油焦的炭分子筛的制备方法。
背景技术
石油焦是原油经蒸馏将轻重质油分离后，重质油再经热裂的过程转化而成的产品，从本质上来说，石油焦是一种部分石墨化的炭素形态，从外观上看，为形状不规则，大小不一的黑色块状(或颗粒状)，有金属光泽，颗粒具有多孔隙结构，主要的元素组成为碳，其余的为氢、氧、氮、硫和金属元素，不能熔融，现有技术中广泛用于冶金、化工等工业作为电极或生产化工产品的原料。
目前，虽然石油焦也因用途不同分为几大类，但是没有专门用于生产活性炭的石油焦，所以用石油焦制备活性炭时，要对石油焦进行必要的选择，如果要制备高性能的活性炭，单凭对原油的选择是不够的，应该还需要在焦化原料中均匀地加入造孔剂，造孔剂可均匀地分散在焦化原料中，这些造孔剂经固化和炭化过程，大多数都在高温下分解、逸出，从而在石油焦基体中残留下互联的孔隙，这些孔隙的大小和分布的均匀度是由造孔剂来控制的，但是，在经高温处理后，造孔剂流失，对于活性炭的结构强度无法达到更高的水平。此外，石油焦在经过高温煅烧处理的过程中，碳氢键断裂，氢含量降低，碳原子由结合状态解放出来，使得石油焦的体积收缩，从而导致石油焦的孔隙率降低。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种基于石油焦的炭分子筛的制备方法，提高炭分子筛的结构强度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种基于石油焦的炭分子筛的制备方法，包括将石油焦与纳米二氧化硅混合后研磨，接着经炭化、活化和碳沉积处理得到炭分子筛的步骤。
具体的制备步骤包括：
(1)将石油焦粉碎并过40目筛，然后与纳米二氧化硅混合，并加入纳米二氧化硅重量0.2～0.5倍量的表面活性剂，搅拌得混合物A；
(2)将混合物A加入研磨机中研磨2～5h，接着加入石油焦重量1.2～1.5倍量的氧化性介质，搅拌混合30～40min，然后过滤，并将滤渣用去离子水洗至滤液的pH值为6.5～7.0，接着干燥滤渣；
(3)在上述滤渣中加入粘结剂，粘结助剂和水，捏合成型；然后将成型物转入电热转炉中，在惰性气体保护下，在1400～1500℃的温度下炭化处理，接着降低温度，通入活化剂进行活化处理，最后通入碳沉积试剂进行调孔处理，待处理完成后，自然冷却，即可得到所述的炭分子筛。
本发明中，通过将纳米二氧化硅与石油焦混合处理，纳米形态的二氧化硅粉体浸入石油焦的孔隙中，在高温处理的过程中，石油焦中的碳将二氧化硅还原，得到填充在石油焦孔隙中的硅和一氧化碳气体，同时，硅和碳在高温处理的过程中反应得到碳化硅，形成炭分子筛的骨架支撑结构，而一氧化碳气体的释放降低了石油焦在煅烧处理过程中的体积收缩效应，降低了因石油焦的煅烧带来的孔隙结构的缩小。制备得到的炭分子筛具有较高强度。
本发明中所述的石油焦的灰分≤1.0％，水分≤5.0％，挥发分≤15％，含碳量≥90％，所述的纳米二氧化硅的加入量可以在较宽的范围内选择，而碳化硅的合成量与纳米二氧化硅的加入量有直接的关系，过多的纳米二氧化硅加入后对于炭分子筛的强度提高并不明显，却会浪费大量的碳作为还原剂，使得炭分子筛的得率降低，作为优选的，本发明中所述的纳米二氧化硅的加入量占石油焦中含碳量的1～5％。
为了提高纳米二氧化硅的分散性能，及便于其浸入石油焦的孔隙结构中，所述的纳米二氧化硅中加入表面活性剂，所述表面活性剂的制备方法包括，在硅酸钠中加入酸性物质使其水解，水解体系的pH值为3～5，然后加入有机硅修饰剂，搅拌混合1～3h，再加入强碱性物质，于40～80℃下搅拌处理2～5h即得用于纳米二氧化硅的表面活性剂；
本发明对所述的酸性物质不做特殊的要求，可以促进硅酸钠的水解即可，例如，所述的酸性物质为盐酸、硝酸、硫酸中的一种。
本发明中，所述的强碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
所述的有机硅修饰剂为一种或多种有机硅化合物，所述有机硅化合物的有机官能团为甲基、乙基、乙烯基及卤代烷基中的一种或两种以上。具体的，可以举出如六甲基二硅氮烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、一氯三甲基硅烷及乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种。
在纳米二氧化硅与石油焦充分混合后，加入氧化性介质，这些氧化性介质在石油焦中生成大量的含氧基团，在炭化过程中以不同形式脱出，从而形成较为丰富的孔隙结构，进一步的降低石油焦本身的热分解和缩聚反应脱出挥发分时带来了体积缩小和孔隙结构的缩小及消失问题。作为优选的，所述的氧化性介质选自90～98wt％H2SO4溶液、10～30wt％H2O2溶液、10～50wt％HNO3溶液中的一种。
本发明中，所述的炭分子筛通过粘结剂进行粘接成型，还包括有粘结助剂，所述的粘结剂可以选用所属领域技术人员所常用的，如热固性酚醛树脂，对于热固性酚醛树脂，要求其黏度为0.3～1.5Pa·s/20℃，固含量为55～75％，所述的粘结助剂可以选择水溶性的淀粉或羧甲基纤维素。
向步骤(2)的滤渣中加入粘结剂、粘结助剂和水进行捏合后，再进行挤压成型，捏合成型时物料的重量比为，滤渣(石油焦粉)：粘结剂：粘结助剂：水为1：(0.3～0.5)：(0.01～0.1)：(0.5～0.9)。成型物经低温烘干处理后即可进行炭化、活化和碳沉积调孔处理。
本发明对具体成型的方式不做特殊的要求，可以按照炭分子筛所需要的具体形状通过模具成型，如通过模具成型为圆柱体样的颗粒状。成型物在30～40℃的低温下进行初步的烘干。
本发明中炭化处理的条件具体包括：将成型物转入电热转炉中，通入惰性气体，升温至1400～1500℃进行炭化处理，实际上，在600℃时，石油焦本身就会发生热分解和缩聚反应脱出挥发分，在1400℃以上，经还原得到的硅与碳发生反应得到碳化硅，从而形成了炭分子筛的骨架支撑结构，确保炭分子筛具有较强的结构，所述的惰性气体可以选择氮气或氩气。
所述的活化条件具体包括：降低电热转炉的温度至820～880℃，然后通入水蒸气，以惰性气体作为载体，进行活化处理，其中水蒸气占惰性气体的体积为50～80％。
所述的碳沉积调孔处理具体包括，将苯或甲烷通过氮气或氩气作为载体通入电热转炉中，苯或甲烷的体积浓度为10～15％，经碳沉积调孔处理后，将其自然冷却，即可得到所述的炭分子筛。
与现有技术相比，本发明通过在石油焦中掺杂纳米二氧化硅，在高温处理的过程中形成填充在石油焦孔隙结构中的碳化硅，从而使得到的炭分子筛具有较高的强度；同时，该纳米二氧化硅的填充，在被碳还原的过程中还会产生一氧化碳气体，在释放的过程中降低了石油焦在煅烧处理过程中因缩聚反应造成的孔隙缩小，从而确保了得到的炭分子筛具有更密集的孔隙结构。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
下述实施例1-3、对比例1中的表面活性剂的制备方法包括：在1kg硅酸钠中加入1mol/L盐酸使其水解，控制盐酸添加量使其pH值为4，然后加入50mL六甲基二硅氮烷(购自兰亚化工)作为有机硅修饰剂，搅拌混合2h，再加入300mL氢氧化钠，在60℃下搅拌处理3h，即可得到用于纳米二氧化硅的表面活性剂。
实施例1
一种基于石油焦的炭分子筛的制备方法：
(1)将10kg石油焦粉碎并过40目筛，向过筛的石油焦粉中加入0.27kg纳米二氧化硅，然后加入80g表面活性剂，搅拌得混合物A；
(2)将混合物A加入研磨机中研磨3h，接着加入8L 98wt％H2SO4溶液，搅拌混合30min，然后过滤，并将滤渣用去离子水洗至滤液的pH值为7.0，接着干燥滤渣；
(3)在上述滤渣中加入热固性酚醛树脂，水溶性的淀粉和水，其中，滤渣(石油焦粉)：热固性酚醛树脂：水溶性的淀粉：水的重量比为1：0.4：0.05：0.7，将其混合均匀后捏合成直径为3mm，长5mm的圆柱体小颗粒，成型后在35℃下烘烤20min，然后转入电热转炉中，通入氮气进行保护，先以5℃/min升温至600℃，保持5min，然后在以10℃/min的速度升温至1450℃，保温30min，接着降温至850℃，通入水蒸气和氮气的混合气体，其中水蒸气占氮气的体积比为60％，通气30min，再将苯以氮气作为载体通入电热转炉中，苯的体积浓度为12％，通入40min后，关闭电热转炉的加热，使其自然冷却，即可得到所述的炭分子筛。
实施例2
一种基于石油焦的炭分子筛的制备方法：
(1)将10kg石油焦粉碎并过40目筛，向过筛的石油焦粉中加入0.18kg纳米二氧化硅，然后加入72g表面活性剂，搅拌得混合物A；
(2)将混合物A加入研磨机中研磨4h，接着加入8L 98wt％H2SO4溶液，搅拌混合40min，然后过滤，并将滤渣用去离子水洗至滤液的pH值为6.5，接着干燥滤渣；
(3)在上述滤渣中加入热固性酚醛树脂，水溶性的淀粉和水，其中，滤渣(石油焦粉)：热固性酚醛树脂：水溶性的淀粉：水的重量比为1：0.3：0.01：0.5，将其混合均匀后捏合成直径为3mm，长5mm的圆柱体小颗粒，成型后在35℃下烘烤20min，然后转入电热转炉中，通入氮气进行保护，先以5℃/min升温至600℃，保持5min，然后在以10℃/min的速度升温至1480℃，保温30min，接着降温至820℃，通入水蒸气和氮气的混合气体，其中水蒸气占氮气的体积比为50％，通气40min，再将苯以氮气作为载体通入电热转炉中，苯的体积浓度为13％，通入40min后，关闭电热转炉的加热，使其自然冷却，即可得到所述的炭分子筛。
实施例3
一种基于石油焦的炭分子筛的制备方法：
(1)将10kg石油焦粉碎并过40目筛，向过筛的石油焦粉中加入0.36kg纳米二氧化硅，然后加入144g表面活性剂，搅拌得混合物A；
(2)将混合物A加入研磨机中研磨5h，接着加入7.5L 98wt％H2SO4溶液，搅拌混合30min，然后过滤，并将滤渣用去离子水洗至滤液的pH值为7.0，接着干燥滤渣；
(3)在上述滤渣中加入热固性酚醛树脂，水溶性的淀粉和水，其中，滤渣(石油焦粉)：热固性酚醛树脂：水溶性的淀粉：水的重量比为1：0.5：0.1：0.9，将其混合均匀后捏合成直径为3mm，长5mm的圆柱体小颗粒，成型后在35℃下烘烤20min，然后转入电热转炉中，通入氮气进行保护，先以5℃/min升温至600℃，保持5min，然后在以10℃/min的速度升温至1450℃，保温30min，接着降温至850℃，通入水蒸气和氮气的混合气体，其中水蒸气占氮气的体积比为80％，通气20min，再将苯以氮气作为载体通入电热转炉中，苯的体积浓度为15％，通入40min后，关闭电热转炉的加热，使其自然冷却，即可得到所述的炭分子筛。
对比例1
本实施例与实施例1的制备方法，不同的是，在石油焦中不加入纳米二氧化硅，但是为控制变量，依旧加入表面活性剂，并对过筛的石油焦粉进行研磨处理。具体的制备方法包括：
(1)将10kg石油焦粉碎并过40目筛，向过筛的石油焦粉中加入80g表面活性剂，搅拌得混合物A；
(2)将混合物A加入研磨机中研磨3h，接着加入8L 98wt％H2SO4溶液，搅拌混合30min，然后过滤，并将滤渣用去离子水洗至滤液的pH值为7.0，接着干燥滤渣；
(3)在上述滤渣中加入热固性酚醛树脂，水溶性的淀粉和水，其中，滤渣(石油焦粉)：热固性酚醛树脂：水溶性的淀粉：水的重量比为1：0.4：0.05：0.7，将其混合均匀后捏合成直径为3mm，长5mm的圆柱体小颗粒，成型后在35℃下烘烤20min，然后转入电热转炉中，通入氮气进行保护，先以5℃/min升温至600℃，保持5min，然后在以10℃/min的速度升温至1450℃，保温30min，接着降温至850℃，通入水蒸气和氮气的混合气体，其中水蒸气占氮气的体积比为60％，通气30min，再将苯以氮气作为载体通入电热转炉中，苯的体积浓度为12％，通入40min后，关闭电热转炉的加热，使其自然冷却，即可得到所述的炭分子筛。
表1记录了上述实施例1-3、对比例1制备得到的炭分子筛的侧压强度及磨耗率参数。
表1：
侧压强度 磨耗率(％) 静态吸水率(％)
实施例1 176N/颗 0.29 25.5
实施例2 168N/颗 0.30 25.4
实施例3 172N/颗 0.32 24.6
对比例1 76N/颗 0.78 18.4
从上表可以看出，用本发明制备得到的炭分子筛的强度明显较好，并且其静态吸水率的值也明显较高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种基于石油焦的炭分子筛的制备方法，其特征在于：包括将石油焦与纳米二氧化硅混合后研磨，接着经炭化、活化和碳沉积处理得到炭分子筛的步骤。
2.根据权利要求1所述的基于石油焦的炭分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将石油焦粉碎并过40目筛，然后与纳米二氧化硅混合，并加入纳米二氧化硅重量0.2～0.5倍量的表面活性剂，搅拌得混合物A；
(2)将混合物A加入研磨机中研磨2～5h，接着加入石油焦重量1.2～1.5倍量的氧化性介质，搅拌混合30～40min，然后过滤，并将滤渣用去离子水洗至滤液的pH值为6.5～7.0，接着干燥滤渣；
(3)在上述滤渣中加入粘结剂，粘结助剂和水，捏合成型；然后将成型物转入电热转炉中，在惰性气体保护下，在1400～1500℃的温度下炭化处理，接着降低温度，通入活化剂进行活化处理，最后通入碳沉积试剂进行调孔处理，待处理完成后，自然冷却，即可得到所述的炭分子筛。
3.根据权利要求1所述的基于石油焦的炭分子筛的制备方法，其特征在于：所述石油焦的灰分≤1.0％，水分≤5.0％，挥发分≤15％，含碳量≥90％，所述纳米二氧化硅的加入量占石油焦中含碳量的1～5％。
4.根据权利要求2所述的基于石油焦的炭分子筛的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂的制备方法包括，在硅酸钠中加入酸性物质使其水解，水解体系的pH值为3～5，然后加入有机硅修饰剂，搅拌混合1～3h，再加入强碱性物质，于40～80℃下搅拌处理2～5h即得用于纳米二氧化硅的表面活性剂。
5.根据权利要求2所述的基于石油焦的炭分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的氧化性介质选自90～98wt％H2SO4溶液、10～30wt％H2O2溶液、10～50wt％HNO3溶液中的一种。
6.根据权利要求2所述的基于石油焦的炭分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，以水蒸气作为活化剂，活化处理的温度为820～880℃。
7.根据权利要求2所述的基于石油焦的炭分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的碳沉积试剂为苯或甲烷，体积浓度为10～15％，载气为氮气或氩气。
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赵海华 等: ""碳分子筛的制备与应用研究进展"", 《安徽化工》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114433017A (zh) * 2020-10-31 2022-05-06 中国石油化工股份有限公司 一种高强度分子筛吸附剂及其制备方法
CN114433017B (zh) * 2020-10-31 2023-07-28 中国石油化工股份有限公司 一种高强度分子筛吸附剂及其制备方法

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